常规条件制备硅酸盐纤维增强型二氧化硅气凝胶的方法和装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备气凝胶的方法和装置，更具体地，涉及到常规条件下制备硅酸盐纤维增强型二氧化硅气凝胶的方法和装置。
【背景技术】
[0002]二氧化硅气凝胶是一种低密度、高孔隙率的纳米多孔非晶态固体材料，透光率较高，又被称作“蓝烟”、“固体烟”，孔洞中充满气态分散介质，具有连续的纳米级三维网络结构及孔洞，是目前世界上已知的密度最小和的导热系数最低的固体材料。其孔洞尺寸及网络骨架均为纳米级，孔洞尺寸分布范围为I?100纳米，网络骨架颗粒尺寸分布范围为I?30纳米，这种特殊结构使其具有高孔隙率(80%?99.8%)、低密度(3?250kg/m3)、高比表面积(500?1000m2/g)、低介电常数(1.1?2.5)、低导热系数(0.013?0.025w/ (m *k))等特点，在力学、声学、热学、光学等多方面有独特性质，在航天航空、军工、石化、矿产、电子、医用、冶金等等领域有广阔的应用前景。
[0003]现有技术中制备二氧化硅气凝胶的工艺和装置通常存在凝胶的空隙和骨架容易出现塌陷或者破裂，超临界干燥装置高压危险性高、耗能大、产量低、价格昂贵，以及一般的常压制备气凝胶方法在系统压力和温度条件方面极为不稳定等各种问题，因此急需提出一种能对现有技术进行改进的新型制备方法和装置，用于制备二氧化硅气凝胶。
【发明内容】
[0004]为了解决现有技术中存在的上述问题，现提出本发明。
[0005]根据本发明的一个方面，提供了一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括:
按照固定的比例和顺序将硅酸盐类纤维和硅源、无水乙醇、有机酸与去离子水在指定pH下混匀制成凝胶前驱体溶液，在凝胶前驱体溶液中拌入适量氨水凝胶、老化后，利用负压送料装置将凝胶送入固定温度和压力的干燥系统，在静态常规条件下进行凝胶干燥，制备得到气凝胶。
[0006]根据本发明的另一方方面，提供了一种二氧化硅气凝胶的制备装置，包括:
一种硅酸盐纤维增强型二氧化硅气凝胶材料制备装置，其特征在于，整个气凝胶生产装置包括混匀搅拌系统、成胶老化系统和干燥系统几大部分。
[0007]采用本发明的上述方案，能够解决了现有技术中存在的下述问题中的一项或多项:超临界干燥装置高压危险、耗能大、产量少、价格昂贵，一般的常压制备气凝胶方法系统压力、温度条件不稳定，以及凝胶孔隙和骨架结构极易破裂和塌陷。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]根据本发明的一个实施例，提供了一种制备硅酸盐纤维增强型二氧化硅气凝胶材料的方法，包括如下步骤:将硅酸盐纤维诸如硅酸铝盐纤维和优选为有机硅源的硅源、无水乙醇、有机酸与去离子水在指定PH下混匀成凝胶前驱体溶液，搅拌后加入适量的氨水进行溶胶凝胶过程，再经过固定时间的老化，在静态常规条件下，利用负压送料装置将凝胶送入固定温度和压力的干燥系统，对成型的凝胶进行干燥。其中，优选按照固定的比例和顺序加入原料。本发明的优选实施例中，可采用抽真空装置、负压送料装置和红外加热装置等常规设备，为成型的二氧化硅凝胶营造一个静态的负压低热环境，凝胶在这样的静态常规环境中干燥，凝胶的孔隙和骨架结构不易出现塌陷或破裂，制备出性能极佳的硅酸铝盐纤维增强的二氧化硅气凝胶。
[0010]优选地，凝胶前驱体溶液是按照质量比:硅酸盐纤维:有机硅源:无水乙醇:有机酸:去离子水=1:15:60:45:20的比例混匀制备得到的，加入顺序优选为硅酸盐纤维，有机硅源，无水乙醇，有机酸，最后是去离子水。混匀的前驱液体PH值可稳定在2~3。在干燥过程中，干燥系统的固定温度可为180°C ±5°C，且干燥系统的固定压力可为60kPa±5kPa。
[0011]根据本发明的另一实施例，提供了一种制备硅酸盐纤维增强型二氧化硅气凝胶材料的装置，该装置至少包括混匀搅拌系统、成胶老化系统和干燥系统几大部分。在本发明的优选实施例中，混匀搅拌系统包括原料调配装置、送料装置、多进料口搅拌混匀装置三部分。其中原料调配装置可包括工作台面、调配桶；送料装置区分固体和液体，均优选为密封送料；多进料口搅拌混匀装置根据原料特点可设置封闭式进料口。并且，成胶老化系统可包含成胶装置和老化箱两部分。成胶装置和老化箱可放置在洁净密闭室内。优选地，干燥系统可包含干燥通道箱、抽真空装置、红外加热装置、负压送料装置四部分。其中，在干燥通道箱中可设有传送装置，通道箱两侧和上方可设置抽真空孔和红外加热埋线，通道入口可采用蠕动式负压送料装置，通道两端可设置可调节开关。
[0012]采用本发明的上述方法和装置能够制备出孔隙和骨架结构稳定的气凝胶，气凝胶比表面积达450~750m2/g，孔体积为1.5~2.5cm3/g，孔径为l~40nm。
[0013]应注意，上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思，而非对本发明权利保护的限定，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应落入本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种硅酸盐纤维增强型二氧化硅气凝胶材料制备方法，其特征在于，将硅酸盐类纤维和硅源、无水乙醇、有机酸与去离子水在指定pH下混匀制成凝胶前驱体溶液，在凝胶前驱体溶液中拌入适量氨水凝胶、老化后，利用负压送料装置将凝胶送入固定温度和压力的干燥系统，在静态常规条件下进行凝胶干燥，制备得到气凝胶。2.如权利要求1所述的气凝胶材料制备方法，其特征在于，按照质量比:硅酸盐纤维:有机硅源:无水乙醇:有机酸:去离子水=1:15:60:45:20的比例混匀制备前驱体溶液。3.如权利要求1所述的气凝胶材料制备方法，其特征在于，混匀后的溶液PH稳定在2?3 ο4.如权利要求1所述的气凝胶材料制备方法，其特征在于，干燥系统固定温度为1800C ±5°C。5.如权利要求1所述的气凝胶材料制备方法，其特征在于，干燥系统固定压力为60kPa±5kPa。6.一种硅酸盐纤维增强型二氧化硅气凝胶材料制备装置，其特征在于，整个气凝胶生产装置包括混匀搅拌系统、成胶老化系统和干燥系统几大部分。7.如权利要求6所述的气凝胶材料制备装置，其特征在于，混匀搅拌系统包含原料调配装置、送料装置、多进料口搅拌混匀装置三部分，其中原料调配装置包含工作台面、调配桶；送料装置区分固体和液体，均为密封送料；多进料口搅拌混匀装置根据原料特点设置封闭式进料口。8.如权利要求6所述的气凝胶材料制备装置，其特征在于，成胶老化系统包含成胶装置和老化箱两部分，其中成胶装置和老化箱放置在洁净密闭室内。9.如权利要求6所述的气凝胶材料制备装置，其特征在于，干燥系统包含干燥通道箱、抽真空装置、红外加热装置、负压送料装置四部分，其中，干燥通道箱中设有传送装置，通道箱两侧和上方设置抽真空孔和红外加热埋线，通道入口采用蠕动式负压送料装置，通道两端设置可调节开关。
【专利摘要】本发明涉及一种硅酸盐纤维增强型二氧化硅气凝胶的工艺和装置，所述的气凝胶制备工艺，按照固定的比例和顺序，将硅酸铝盐纤维和硅源、无水乙醇、有机酸与去离子水在指定pH下混匀成凝胶前驱体溶液，搅拌后加入适量的氨水进行溶胶凝胶过程，再经过固定时间的老化，在静态常规条件下对成型的凝胶进行干燥。采用抽真空装置、负压送料装置和红外加热装置等常规设备，为成型的二氧化硅凝胶营造一个静态的负压低热环境，凝胶在这样的环境中干燥，凝胶的孔隙和骨架结构不易出现塌陷或破裂，制备出性能极佳的硅酸铝盐纤维增强的二氧化硅气凝胶。本发明制备出孔隙和骨架结构稳定的气凝胶，气凝胶比表面积达450~750m2/g，孔体积为1.5~2.5cm3/g，孔径为1~40nm。
【IPC分类】C04B28/24, C04B14/38
【公开号】CN105130365
【申请号】CN201510381321
【发明人】周杰
【申请人】周杰
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年7月3日