低能耗生产水合二氧化钛的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及硫酸法铁白粉生产方法领域，具体设及一种低能耗生产水合二氧化铁 的方法。
【背景技术】
[0002] 铁白粉是一种白色颜料，市场应用广泛。铁白生产工艺包括硫酸法、氯化法、盐酸 法及亚烙盐法等，而目前国内铁白主要W硫酸法为主。硫酸法生产二氧化铁主要有几个工 序：酸解制备铁液、结晶除铁、浓缩铁液、浓铁液水解析出水合二氧化铁、盐处理般烧制得二 氧化铁W及后处理工序。
[0003] 各个铁白粉生产企业都面临着生产成本高、环保压力大的问题，如何降低生产 成本已成为首要问题。铁白粉生产成本中浓缩工序的蒸汽消耗量大，并且铁液浓缩速 度慢，操作时间长，影响生产产能的提高。申请号为201110229322.XJ01210122420.8、 201310067153. 3的中国专利采用低浓度铁液自生晶种法制备水合二氧化铁，降低铁液浓 度，节约铁液浓缩蒸汽，降低成本。但是仍然需要浓度在190g/LW上的铁液。因此，亟需发 展新的技术方法，降低铁液浓缩工序的蒸汽消耗，从而能降低铁白粉生产成本，增加企业经 济效益。
【发明内容】
[0004] [要解决的技术问题] 阳〇化]本发明的目的是解决上述现有技术的问题，提供一种低能耗生产水合二氧化铁的 方法。该方法不仅节约了浓缩蒸汽，而且水解出的水合二氧化铁粒度分布均匀，过滤速度适 中，初品的颜料性能达到高浓度铁液水解的水平，大大降低了生产成本。
[0006] [技术方案]
[0007] 为了达到上述的技术效果，本发明采取W下技术方案：
[0008] 本发明采用低浓度铁液进行外加晶种水解制备水合二氧化铁，大幅度降低了铁液 浓缩工序蒸汽消耗，甚至取消铁液浓缩工序，从而降低铁白粉生产成本。
[0009] 一种低能耗生产水合二氧化铁的方法，它包括W下步骤：
[0010] 首先，将浓度为0. 1 %~15 %的氨氧化钢溶液和WTi〇2的含量计总铁浓度为 160~185g/L的晶种铁液分别预热至80°C; 阳0川然后，将预热后的晶种铁液在4min内加入到预热后的氨氧化钢溶液内，快速升溫 至95~97°C范围内，保溫至体系稳定性达到120mL水/IOmL晶种铁液，得到晶种；本步骤 中，必须使晶体铁液稳定性达到120mL水/IOmL晶种铁液，才能进一步实验，W保证获得颗 粒均匀的水合二氧化铁溶液。
[0012] 快速将晶种加入预热至95~97°C范围内的W Ti〇2的含量计总铁浓度为160~ 185g/L的水解铁液后，揽拌0~20min ;继续揽拌并同时加热升溫至第一次沸腾，并保持沸 腾状态至该混合物变成刚灰色，停止揽拌和停止加热30~60min，再次升溫至第二次沸腾， 并保持微沸状态至反应结束，得到水合二氧化铁溶液。本发明所述的水合二氧化铁溶液为 偏铁酸浆料。
[0013] 本发明更进一步技术方案，所述氨氧化钢的使用量为晶种铁液中Ti〇2含量的 0. 1 %~20% ;所述晶种的加入量为水解铁液中Ti〇2含量的0. 7%~2. 5%。
[0014] 本发明更进一步技术方案，所述合格的晶种加入水解铁液后，揽拌5~15min。
[0015] 本发明更进一步技术方案，所述保持第一次沸腾至该混合物变成刚灰色是指该混 合水解反应至水解率为30 %~45 %。
[0016] 本发明因为使用了低浓度的铁液，采用外加晶种进行水解反应。通过加入适量的 晶种，可W控制水解的速度，得到合适粒度的水解偏铁酸，使其过滤速度适中，有利于杂质 的洗涂，从而利于后期铁白粉的白度、亮度和消色力。为了减少废弃物硫酸亚铁的排放，目 前国内铁白企业多采用铁渣、铁铁矿混合酸解调配方式，所得净化后不经浓缩的铁液浓度 一般在160g/L左右，而本发明仅使用了 160~190g/L的铁液进行水解反应，可W减少铁液 浓缩工序蒸汽消耗，甚至取消铁液浓缩工序，从而降低铁白粉生产成本。
[0017] [有益效果]
[001引本发明与现有技术相比，具有W下的有益效果：
[0019] 本发明方法利用160~185g/L的低浓度铁液水解，不仅节约了浓缩蒸汽，而且水 解出的水合二氧化铁粒度分布均匀，过滤速度适中，初品的颜料性能达到高浓度的水平，从 而降低了生产成本。
【附图说明】
[0020] 图1为本发明实施例1得到的水合二氧化铁粒度分布图；
[0021] 图2为本发明实施例2得到的水合二氧化铁粒度分布图；
[0022] 图3为本发明对比实施例得到的水合二氧化铁粒度分布图。
【具体实施方式】
[0023] 下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
[0024] W下铁液浓度均为WTi〇2含量计。 阳02引 实施例1 : 阳0%] 首先，将浓度为10%的氨氧化钢溶液和浓度为160g/L的铁液分别预热至80°C，然 后把晶种铁液在4min内加入碱液内，快速升溫至94~98°C范围内，保溫至体系稳定性达到 120血水/10血晶种铁液，快速把制备好的晶种放入水解需要的96°C左右的水解铁液中，揽 拌5min。其中晶种加量为水解铁液中Ti化含量的1. 0%，氨氧化钢与晶种铁液中Ti〇2的比 例为10%。
[0027] 揽拌预混后升溫至一次沸腾103°C，保持沸腾观察水解体系变灰情况，水解率为 32. 5 %，停止揽拌和加热30min，再次升溫至二次沸腾104°C，保溫至水解结束。
[0028] 用马尔文2000激光粒度仪测试水合二氧化铁粒度分布，具体如图1所示。
[0029] 然后，测试水解后产物的抽速，再进行过滤、洗涂、盐处理、般烧，测试初品颜料性 能，具体如表1所示。
[0030] 实施例2
[0031]首先，将浓度为10%的氨氧化钢溶液和浓度为185g/L的铁液分别预热至80°C，然 后把晶种铁液在4min内加入碱液内，快速升溫至94~98°C范围内，保溫至体系稳定性达到 120血水/10血晶种铁液，快速把制备好的晶种放入水解需要的96°C左右的水解铁液中，揽 拌lOmin。其中晶种加量为水解铁液中Ti化含量的1. 8%，氨氧化钢与晶种铁液中TiO2的 比例为16%。
[0032] 揽拌预混后升溫至一次沸腾104°C，保持沸腾观察水解体系变灰情况，水解率为 38. 3%，停止揽拌和加热30min，再次升溫至二次沸腾105°C，保溫至水解结束。
[0033] 用马尔文2000激光粒度仪测试水合二氧化铁粒度分布，具体如图2所示。
[0034] 然后，测试水解后产物的抽速，再进行过滤、洗涂、盐处理、般烧，测试初品颜料性 能，具体如表1所示。 阳0对对比实施例
[0036] 首先，将晶种铁液预热至85°C后在4min内加入85°C的碱液内，快速升溫至92~ 95°C范围，待晶种稳定性在120mL/10mU快速将制备好的晶种加入到预热好的水解铁液中。 其中铁液浓度为200g/l，晶种的加入量为水解铁液中Ti〇2含量的2. 0%，氨氧化钢与晶种 铁液中Ti化的比例为18% ;揽拌预混后升溫至一次沸腾102°C，保持沸腾观察水解体系变 灰情况，水解率为30%，停止揽拌和加热30min，再次升溫至二次沸腾105°C，保溫至水解结 束。
[0037] 用马尔文2000激光粒度仪测试水合二氧化铁粒度分布，具体如图2所示。
[0038] 然后，测试水解后产物的抽速，再进行过滤、洗涂、盐处理、般烧，测试初品颜料性 能，具体如表1所示。
[0039] 表1本发明实施例1、实施例2和对比实施例水解结束料指标和般烧颜料性能
[0040]
[OOW从表1中可W看出，本发明采用的低浓度铁液外加晶种进行水解反应，通过抽速、 粒度分布、消色力等数据可知获得的中间产物偏铁酸和般烧初品性质与利用高浓度铁液进 行的水解反应相当；通过图1~3可W看出，本发明水解出的水合二氧化铁粒度分布均匀， 与利用高浓度铁液进行的水解反应相当。但是本发明降低了铁白生产过程中的能耗，进而 降低了生产成本。
[0042] 现有技术中，利用铁液外加晶种进行水解反应，通常是使用的铁液浓度在190g/L W上，因此不能完全避免甚至取消浓缩铁液工序，降低能耗。而本申请使用了浓度为160~ 185g/L的铁液外加晶种进行水解反应，不仅节约了浓缩蒸汽，而且水解出的水合二氧化铁 粒度分布均匀，过滤速度适中，初品的颜料性能达到高浓度的水平，从而降低了生产成本。
[0043] 尽管运里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发 明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人 员可W设计出很多其他的修改和实施方式，运些修改和实施方式将落在本申请公开的原则 范围和精神之内。
【主权项】
1. 一种低能耗生产水合二氧化钛的方法，其特征在于它包括以下步骤： 首先，将浓度为0. 1 %~15%的氢氧化钠溶液和以TiO2的含量计总钛浓度为160~185g/L的晶种钛液分别预热至80°C ; 然后，将预热后的晶种钛液在4min内加入到预热后的氢氧化钠溶液内，快速升温至 95~97°C范围内，保温至体系稳定性达到120mL水/IOmL晶种钛液，得到晶种； 快速将晶种加入预热至95~97°C范围内的以TiO2的含量计总钛浓度为160~185g/L的水解钛液后，搅拌0~20min ;继续搅拌并同时加热升温至第一次沸腾，并保持沸腾状态 至该混合物变成刚灰色，停止搅拌和停止加热30~60min，再次升温至第二次沸腾，并保持 微沸状态至反应结束，得到水合二氧化钛溶液。2. 根据权利要求1所述的低能耗生产水合二氧化钛的方法，其特征在于所述氢氧化钠 的使用量为晶种钛液中TiO2含量的0. 1%~20%;所述晶种的加入量为水解钛液中1102含 量的0. 7%~2. 5%。3. 根据权利要求1所述的低能耗生产水合二氧化钛的方法，其特征在于所述晶种加入 水解钛液后，搅拌5~15min。4. 根据权利要求1所述的低能耗生产水合二氧化钛的方法，其特征在于所述保持第一 次沸腾至该混合物变成刚灰色是指该混合水解反应至水解率为30%~45%。
【专利摘要】本发明公开了一种低能耗生产水合二氧化钛的方法。本发明采用浓度为160～185g/L的钛液和外加晶种方式水解制备水合二氧化钛。该方法制备得到的水合二氧化钛粒度分布均匀，过滤速度适中，后期生产钛白粉时，大幅度降低了钛液浓缩工序蒸汽消耗，甚至取消钛液浓缩工序，从而降低钛白粉生产成本。
【IPC分类】C01G23/053
【公开号】CN105236478
【申请号】CN201510531135
【发明人】任亚平, 吴健春, 石瑞成, 路瑞芳, 杜剑桥
【申请人】攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年8月26日