一种荧光二硫化钼纳米片的制备和用于检测铅离子和硫离子的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种荧光二硫化钼纳米片的制备和用于检测铅离子和硫离子的方法，属于分析化学技术领域。
【背景技术】
[0002]近年来，二硫化钼作为一种二维的类石墨烯纳米材料引起了研究者的广泛关注。荧光二硫化钼纳米材料由于具有优良的荧光性质、良好的光热性质和高稳定性等优点，而使其可以潜在的应用于能量产生与储存器、催化剂、光电子领域和生物医学等领域。然而，目前报道的荧光二硫化钼纳米材料往往存在荧光量子产率低和表面难以功能化的缺点，从而限制了它的广泛应用。因此，探索一种简单、快速、低成本、荧光量子产率高和易于功能化的方法制备具有高荧光性能的二硫化钼荧光纳米材料具有重要的意义。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种荧光二硫化钼纳米片的制备和用于检测铅离子和硫离子的方法。
[0004]为实现上述目的，本发明采用的技术方案为:
一、荧光二硫化钼纳米片的制备方法
将钼酸钠和硫脲加入到70 mL水中并剧烈搅拌10 min，然后用12 Μ的HC1调节溶液的pH小于1 ;然后将此溶液放入聚四氟乙烯水热反应釜中，于200 °C反应24 h，得到黑色溶液，冷至室温后，将溶液分别用水和乙醇通过离心进行洗涤三次，转速10000 rpm，将洗涤后的产物于60 °C真空干燥箱中干燥24 h，得到荧光二硫化钼纳米片；
所述钼酸钠为2.2g，硫脲为2.0g，获得的终产物为荧光二硫化钼纳米片。
[0005]二、利用荧光二硫化钼纳米片检测铅离子和硫离子的方法
(1)检测铅离子即Pb2+的方法
在每个试管体积为5.0 mL的31个试管中分别依次加入20 ? 1.0 mg mL 1 MoS2，使溶液中 Pb2+ 浓度达到 0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0，5.5，6.0，6.5， 7.0， 7.5，8.0，8.5，9.0，9.5， 10.0， 10.5， 11.0， 11.5， 12.0， 12.5，13.0，13.5，14.0，14.5，15.0 mM,然后加入一定体积的超纯水，使总体积达到2.0 mL，并于室温下反应5 min;然后取2.0 mL此混合溶液于荧光池中，利用荧光光度计进行检测，荧光强度随着Pb2+浓度的增加而增大，对Pb2+的检测限为0.22 mM，线性范围0.5-12.0mM ；
(2)检测硫离子即S2的方法
在每个试管体积为5.0 mL的在32个试管中分别依次加入20 ? 1.0 mg mL 1 MoS2，一定体积的超纯水和24 μ? 1 mM Pb2+，并于室温下反应5 min，随后加入10 KL不同浓度的S2，使溶液中 S2 浓度达到 0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0，5.5，6.0，6.5， 7.0， 7.5，8.0，8.5，9.0，9.5， 10.0， 10.5， 11.0， 12.0， 13.0， 14.0，
15.0, 16.0, 17.0, 18.0, 19.0, 20.0 mM,使总体积达到2.0 mL ;室温下反应 10 min后，利用荧光光度计进行检测，荧光强度随着S2浓度的增加而降低，对S2的检测限为0.42 mM,线性范围0.5-12.0 mM。
[0006]本发明的优点:本发明操作简单，成本低，无需任何有机溶剂，而且不需要复杂的后续的处理，即可得到荧光二硫化钼纳米片，本发明制备工艺简单、环境友好且检测选择性好、灵敏度尚；制备的焚光一.硫化钥纳米片广率尚、稳定性好，可以同时尚选择性和尚灵敏的检测Pb2+和S2-。
【附图说明】
[0007]图1为荧光二硫化钼纳米片的透射电镜图；
图2为荧光二硫化钼纳米片、荧光二硫化钼纳米片+Pb2+、荧光二硫化钼纳米片+Pb2++S2的荧光光谱图；
图3为荧光二硫化钼纳米片随着不同浓度的Pb2+的荧光强度变化图；
图4为荧光二硫化钼纳米片加入12.0 μ M Pb2+后再加入不同浓度的S2的荧光强度变化图。
【具体实施方式】
[0008](1)MoS2 的制备
首先，将2.2 g的钼酸钠和2.0 g的硫脲加入到70 mL水中并剧烈搅拌10 min,然后用12 Μ的HC1调节溶液的pH小于1。然后将此溶液放入聚四氟乙烯水热反应釜中，于200 V反应24 h，得到黑色溶液。冷至室温后，将溶液分别用水和乙醇通过离心(转速10000 rpm)进行洗涤三次。将洗涤后的产物于60 °C真空干燥箱中干燥24 h，获得MoS2，产率约57%，荧光量子产率约为0.28%ο
[0009](2)利用荧光光谱检测Pb2+
在31个试管(5.0 mL)中分别依次加入20 ? 1.0 mg mL 1 MoS2，一定体积的Pb2+ (使溶液中 Pb2+ 浓度达到 0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0，5.5，6.0，6.5， 7.0， 7.5，8.0，8.5，9.0，9.5， 10.0， 10.5， 11.0， 11.5， 12.0， 12.5，13.0，13.5，14.0，14.5，15.0 mM),然后加入一定体积的超纯水，使总体积达到2.0mL，并于室温下反应5 min。然后取2.0 mL此混合溶液于荧光池中，利用荧光光度计进行检测，荧光强度随着Pb2+浓度的增加而增大，对Pb2+的检测限为0.22 mM，线性范围0.5-12.0mM。
[0010](3)荧光光谱检测S2
在32个试管(5.0 mL)中分别依次加入20 ? 1.0 mg mL 1 MoS2，一定体积的超纯水和24 μ? 1 mM Pb2+，并于室温下反应5 min，随后加入10 μ?不同浓度的S2 (使溶液中 S2 浓度达到 0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0，5.5，6.0，6.5，7.0，7.5，8.0，8.5，9.0，9.5， 10.0, 10.5, 11.0, 12.0, 13.0, 14.0, 15.0,
16.0, 17.0, 18.0, 19.0, 20.0 mM),使总体积达到2.0 mL。室温下反应10 min后，利用荧光光度计进行检测，荧光强度随着S2浓度的增加而降低，对S 2的检测限为0.42 mM，线ο τιττττ r\ ?ry -r η.r\ frri Γ? L ^ι—I
【主权项】
1.一种荧光二硫化钼纳米片的制备方法，其特征是:将钼酸钠和硫脲加入到70 mL水中并剧烈搅拌10 min，然后用12 Μ的HC1调节溶液的pH小于1 ;然后将此溶液放入聚四氟乙烯水热反应釜中，于200 °C反应24 h，得到黑色溶液，冷至室温后，将溶液分别用水和乙醇通过离心进行洗涤三次，转速10000 rpm，将洗涤后的产物于60 °C真空干燥箱中干燥24h，得到荧光二硫化钼纳米片。2.根据权利要求1所述的一种荧光二硫化钼纳米片的制备方法，其特征是:所述钼酸钠为2.2g，硫脲为2.0g，获得的终产物为荧光二硫化钼纳米片。3.一种荧光二硫化钼纳米片用于检测铅离子和硫离子的方法，其特征是: (1)按照权利要求1制备荧光二硫化钼纳米片的制备方法 (2)检测铅离子即Pb2+的方法 在每个试管体积为5.0 mL的31个试管中分别依次加入20 ? 1.0 mg mL 1 MoS2，使溶液中 Pb2+ 浓度达到 0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0，5.5，.6.0，6.5， 7.0， 7.5，8.0，8.5，9.0，9.5， 10.0， 10.5， 11.0， 11.5， 12.0， 12.5，.13.0，13.5，14.0，14.5，15.0 mM,然后加入一定体积的超纯水，使总体积达到2.0 mL，并于室温下反应5 min;然后取2.0 mL此混合溶液于荧光池中，利用荧光光度计进行检测，荧光强度随着Pb2+浓度的增加而增大，对Pb2+的检测限为0.22 mM，线性范围0.5-12.0mM ； (3)检测硫离子即S2的方法 在每个试管体积为5.0 mL的在32个试管中分别依次加入20 ? 1.0 mg mL 1 MoS2，一定体积的超纯水和24 μ? 1 mM Pb2+，并于室温下反应5 min，随后加入10 KL不同浓度的S2，使溶液中 S2 浓度达到 0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0，5.5，.6.0，6.5， 7.0， 7.5，8.0，8.5，9.0，9.5， 10.0， 10.5， 11.0， 12.0， 13.0， 14.0，.15.0, 16.0, 17.0, 18.0, 19.0, 20.0 mM,使总体积达到2.0 mL ;室温下反应 10 min后，利用荧光光度计进行检测，荧光强度随着S2浓度的增加而降低，对S2的检测限为0.42 mM,线性范围0.5-12.0 mM。
【专利摘要】一种荧光二硫化钼纳米片的制备和用于检测铅离子和硫离子的方法，通过掺杂铅离子提高荧光量子产率的同时对铅离子和硫离子进行检测，包括（1）荧光二硫化钼纳米片的制备；（2）利用荧光光谱检测铅离子；（3）利用荧光光谱检测硫离子。本发明简单、快速、环境友好，并且可以高选择性、高灵敏的检测铅离子和硫离子，为以后的研究和检测提供了新的思路。
【IPC分类】B82Y40/00, G01N21/64, B82Y30/00, C01G39/06
【公开号】CN105236489
【申请号】CN201510623467
【发明人】王勇, 庄欠粉, 倪永年
【申请人】南昌大学
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年9月28日