一种湿法磷酸制备磷酸三钠方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及湿法磷酸制备磷酸钠盐技术领域，尤其是一种湿法磷酸制备磷酸三钠方法。
【背景技术】
[0002]磷酸三钠主要被应用于用作软水剂、锅炉除垢剂、金属防锈剂、糖汁净化剂等；现有技术中，对于磷酸三钠的生产方法主要为湿法磷酸与热法磷酸与钠盐反应的结果；由于热法磷酸生产的成本较高，进而阻碍了采用热法磷酸生产的工艺路线，使得大量的研究者采用湿法磷酸来制备磷酸三钠，但由于湿法磷酸是采用磷矿石与无机酸进行反应后制备而成，而在我国，低品位的磷矿居多，进而导致湿法磷酸的品质较差，杂质含量较高，杂质成分复杂，因此，在采用湿法磷酸与氢氧化钠或者碳酸钠或者碳酸氢钠进行反应制备磷酸三钠时，磷酸三钠的纯度较低，并在湿法磷酸中含有大量的杂质，进而在钠元素加入其中后，其将会与大量的杂质进行作用，被分离过程中排除，进而造成了大量的钠离子的浪费，使得制备过程中的成本较高；而且大量的钠离子排放在环境中还会造成环境的污染；另外，在磷酸三钠的制备过程中，其采用的是结晶析出的方式，传统的结晶过程均难以控制结晶速度，进而造成对磷酸三钠的结晶程度控制较差，进而导致磷酸三钠产品的纯度较低，进而影响磷酸三钠产品的品质。
[0003]基于此，本研究者通过长期的实践以及不断的探索和研究，进而为湿法磷酸生产磷酸三钠过程中提供了一种新思路。
【发明内容】
[0004]为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种湿法磷酸制备磷酸三钠方法。
[0005]具体是通过以下技术方案得以实现的:
[0006]—种湿法磷酸制备磷酸三钠方法，包括以下步骤:
[0007](I)取五氧化二磷浓度为15-35%的湿法磷酸，对其中的硫酸根离子的含量进行分析，并向其中加入磷矿粉，磷矿粉的加入量为与硫酸根离子的含量质量比为I?1.2:1，反应30-60min后，再向其中加入氨水或者通入氨气调节pH值为3_7，过滤后得到滤渣与料浆；
[0008](2)向料浆中加入氢氧化钠，加入量为湿法磷酸中五氧化二磷物质的量的6倍，待加入完成后，调整真空度为0-0.0lMPa,控制温度为85-95°C蒸发结晶，待溶液中出现大量晶体时，停止蒸发结晶，冷却到室温，过滤，得到母液和磷酸三钠。
[0009]所述的磷酸三钠，其纯度为98.76-99.31 %。
[0010]所述的步骤，在过滤之后，还包括对磷酸三钠的洗涤，洗涤产生的洗涤液返回步骤I中与湿法磷酸混合。
[0011]所述的滤渣送去复合肥生产线；所述的母液送去复合肥生产线。
[0012]所述的磷矿粉，其五氧化二磷的含量不低于13%。
[0013]所述的磷矿粉，其颗粒度为50-100目。
[0014]所述的蒸发结晶，该蒸发结晶过程中产生的气体采用稀磷酸进行吸收后返回步骤I中与湿法磷酸进行混合。
[0015]所述的稀磷酸，其以五氧化二磷计，浓度为15-35%。
[0016]上述的氢氧化钠为固体加入；也可以采用氢氧化钠与水进行混合配制成溶液之后，再加入；除此之外，上述的氢氧化钠还可以采用碳酸钠，碳酸氢钠来替代；采用碳酸钠来替代，则加入的碳酸钠的摩尔质量与湿法磷酸中五氧化二磷的摩尔质量比为1:1。采用碳酸氢钠替代，则加入的碳酸氢钠的量为湿法磷酸中五氧化二磷物质的量的6倍。
[0017]与现有技术相比，本发明的技术效果体现在:
[0018]通过对硫酸根离子的检测分析，再根据湿法磷酸中硫酸根离子的含量加入磷矿粉，使得硫酸根离子与磷矿粉作用，除去湿法磷酸中的硫酸根离子，再加入氨气或者氨水调节料浆的PH值，进一步除去湿法磷酸中的杂质，氨中和后，过滤分离得到净化后的磷酸铵盐料浆；再将磷酸铵盐料浆与氢氧化钠、碳酸钠或者碳酸氢钠反应，通过控制真空度以及加热温度来控制结晶速率，避免过度结晶导致纯度较差的缺陷，使制备的磷酸三钠纯度达到98%以上。
[0019]本发明通过对母液的回收利用，来降低料浆的浓缩程度，使得母液中的营养成分较为丰富，进而将其应用于复合肥的生产，降低了废液排放量以及资源消耗量，还使得磷酸三钠的纯度得到了改善，也使得结晶过程中的速度得到了有效的控制，降低了湿法磷酸生产磷酸三钠的难度。
【具体实施方式】
[0020]下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
[0021]实施例1
[0022]—种湿法磷酸制备磷酸三钠方法，包括以下步骤:
[0023](I)取五氧化二磷浓度为15%的湿法磷酸，对其中的硫酸根离子的含量进行分析，并向其中加入磷矿粉，磷矿粉的加入量为与硫酸根离子的含量质量比为1:1，反应30min后，再向其中加入氨水或者通入氨气调节pH值为3，过滤后得到滤渣与料浆；
[0024](2)向料浆中加入氢氧化钠，加入量为湿法磷酸中五氧化二磷物质的量的6倍，待加入完成后，调整真空度为OMPa，控制温度为85°C蒸发结晶，待溶液中出现大量晶体时，停止蒸发结晶，冷却到室温，过滤，得到母液和磷酸三钠。
[0025]所述的磷酸三钠，其纯度为98.76%。
[0026]所述的滤渣送去复合肥生产线；所述的母液送去复合肥生产线。
[0027]所述的磷矿粉，其五氧化二磷的含量不低于13%。
[0028]所述的磷矿粉，其颗粒度为50目。
[0029]所述的蒸发结晶，该蒸发结晶过程中产生的气体采用稀磷酸进行吸收后返回步骤I中与湿法磷酸进行混合。
[0030]所述的稀磷酸，其以五氧化二磷计，浓度为15%。
[0031]实施例2
[0032]—种湿法磷酸制备磷酸三钠方法，包括以下步骤:
[0033](I)取五氧化二磷浓度为35%的湿法磷酸，对其中的硫酸根离子的含量进行分析，并向其中加入磷矿粉，磷矿粉的加入量为与硫酸根离子的含量质量比为1.2:1，反应60min后，再向其中加入氨水或者通入氨气调节pH值为7，过滤后得到滤渣与料浆；
[0034](2)向料浆中加入氢氧化钠，加入量为湿法磷酸中五氧化二磷物质的量的6倍，待加入完成后，调整真空度为0.0lMPa，控制温度为95°C蒸发结晶，待溶液中出现大量晶体时，停止蒸发结晶，冷却到室温，过滤，得到母液和磷酸三钠。
[0035]所述的磷酸三钠，其纯度为99.31 %。
[0036]所述的步骤，在过滤之后，还包括对磷酸三钠的洗涤，洗涤产生的洗涤液返回步骤I中与湿法磷酸混合。
[0037]所述的滤渣送去复合肥生产线；所述的母液送去复合肥生产线。
[0038]所述的磷矿粉，其五氧化二磷的含量不低于13%。
[0039]所述的磷矿粉，其颗粒度为100目。
[0040]所述的蒸发结晶，该蒸发结晶过程中产生的气体采用稀磷酸进行吸收后返回步骤I中与湿法磷酸进行混合。
[0041]所述的稀磷酸，其以五氧化二磷计，浓度为35%。
[0042]实施例3
[0043]—种湿法磷酸制备磷酸三钠方法，包括以下步骤:
[0044](I)取五氧化二磷浓度为20%的湿法磷酸，对其中的硫酸根离子的含量进行分析，并向其中加入磷矿粉，磷矿粉的加入量为与硫酸根离子的含量质量比为1.1:1，反应50min后，再向其中加入氨水或者通入氨气调节pH值为5，过滤后得到滤渣与料浆；
[0045](2)向料浆中加入氢氧化钠，加入量为湿法磷酸中五氧化二磷物质的量的6倍，待加入完成后，调整真空度为0.005MPa，控制温度为90°C蒸发结晶，待溶液中出现大量晶体时，停止蒸发结晶，冷却到室温，过滤，得到母液和磷酸三钠。
[0046]所述的磷酸三钠，其纯度为99.11 %。
[0047]所述的步骤，在过滤之后，还包括对磷酸三钠的洗涤，洗涤产生的洗涤液返回步骤I中与湿法磷酸混合。
[0048]所述的滤渣送去复合肥生产线；所述的母液送去复合肥生产线。
[0049]所述的磷矿粉，其五氧化二磷的含量不低于13%。
[0050]所述的磷矿粉，其颗粒度为80目。
[0051]所述的蒸发结晶，该蒸发结晶过程中产生的气体采用稀磷酸进行吸收后返回步骤I中与湿法磷酸进行混合。
[0052]所述的稀磷酸，其以五氧化二磷计，浓度为20%。
[0053]实施例4
[0054]在实施例1的基础上，其他均同实施例1，氢氧化钠采用碳酸钠来代替，加入量为与湿法磷酸中五氧化二磷的摩尔质量比为1:1。
[0055]实施例5
[0056]在实施例2的基础上，其他均同实施例2，氢氧化钠采用碳酸氢钠来代替，加入的碳酸氢钠中的钠与湿法磷酸中的磷的摩尔比为:Na:P = 1:1。
[0057]除了上述的实施例之外，在本发明中还采用了先将氢氧化钠配制成溶液后，再将其加入到湿法磷酸中的方案，同时也对碳酸钠，碳酸氢钠替代氢氧化钠后，依然配制成溶液后加入，并且，其他技术参数均与相应的实施例的技术参数相同，并对处理后得到的磷酸三钠以及钠离子的损耗率进行分析，其结果与采用固体加入相当。
【主权项】
1.一种湿法磷酸制备磷酸三钠方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)取五氧化二磷浓度为15-35%的湿法磷酸，对其中的硫酸根离子的含量进行分析，并向其中加入磷矿粉，磷矿粉的加入量为与硫酸根离子的含量质量比为1?1.2:1，反应30-60min后，再向其中加入氨水或者通入氨气调节pH值为3_7，过滤后得到滤渣与料浆； (2)向料浆中加入氢氧化钠，加入量为湿法磷酸中五氧化二磷物质的量的6倍，待加入完成后，调整真空度为0-0.0lMPa，控制温度为85-95°C蒸发结晶，待溶液中出现大量晶体时，停止蒸发结晶，冷却到室温，过滤，得到母液和磷酸三钠。2.如权利要求1所述的湿法磷酸制备磷酸三钠方法，其特征在于，所述的磷酸三钠，其纯度为 98.76-99.31%。3.如权利要求1所述的湿法磷酸制备磷酸三钠方法，其特征在于，所述的步骤，在过滤之后，还包括对磷酸三钠的洗涤，洗涤产生的洗涤液返回步骤1中与湿法磷酸混合。4.如权利要求1所述的湿法磷酸制备磷酸三钠方法，其特征在于，所述的滤渣送去复合肥生产线；所述的母液送去复合肥生产线。5.如权利要求1所述的湿法磷酸制备磷酸三钠方法，其特征在于，所述的磷矿粉，其五氧化二磷的含量不低于13%。6.如权利要求1所述的湿法磷酸制备磷酸三钠方法，其特征在于，所述的磷矿粉，其颗粒度为50-100目。7.如权利要求1所述的湿法磷酸制备磷酸三钠方法，其特征在于，所述的蒸发结晶，该蒸发结晶过程中产生的气体采用稀磷酸进行吸收后返回步骤1中与湿法磷酸进行混合。8.如权利要求7所述的湿法磷酸制备磷酸三钠方法，其特征在于，所述的稀磷酸，其以五氧化二磷计，浓度为15-35%。
【专利摘要】本发明涉及湿法磷酸制备磷酸钠盐技术领域，尤其是一种湿法磷酸制备磷酸三钠方法，通过对硫酸根离子的检测分析，再根据湿法磷酸中硫酸根离子的含量加入磷矿粉，使得硫酸根离子与磷矿粉作用，除去湿法磷酸中的硫酸根离子，再加入氨气或者氨水调节料浆的pH值，进一步除去湿法磷酸中的杂质，氨中和后，过滤分离得到净化后的磷酸铵盐料浆；再将磷酸铵盐料浆与氢氧化钠、碳酸钠或者碳酸氢钠反应，通过控制真空度以及加热温度来控制结晶速率，避免过度结晶导致纯度较差的缺陷，使制备的磷酸三钠纯度达到98％以上。
【IPC分类】C01B25/30
【公开号】CN105271152
【申请号】CN201510606983
【发明人】朱飞武, 刘琼, 廖吉星, 张伟, 唐丽君
【申请人】贵州开磷集团股份有限公司
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年9月22日