一种石墨烯用氧化石墨的洗涤分离方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学电源石墨烯材料技术领域，特别是涉及一种石墨烯用氧化石墨的 洗涤分离方法。
【背景技术】
[0002] 石墨烯是由具有六边形结构的sp2杂化碳原子构成的二维单层薄膜。石墨烯制备 方法主要包括石墨的机械劈裂法、石墨插层法、氧化石墨的后处理法以及化学气相沉积法 (CVD)等。氧化石墨的后处理法是首先利用一些易于插入石墨层的离子使层间打开，而后利 用一些强氧化物将石墨氧化而残留一些官能团，从而通过加大片层间距来降低石墨层间相 互作用力，然后再经过一定的后处理来制备石墨烯材料，主要包括氧化石墨的热处理法与 氧化石墨的还原法。
[0003] 该方法由于处理手段比较简单，不需要太苛刻的反应条件和反应设备，因而成为 目前较适宜工程化放大的制备方法，也是在未来使得石墨烯降低成本和进行广泛应用最有 前途的方法之一。
[0004] 目前，采用氧化石墨后处理法必须先将制备好的氧化石墨进行洗涤，谈到洗涤就 必须提到固液分离，常规的固液分离方法有抽滤法、离心分离法等，由于石墨烯粒度非常小 且内部含有一定数量的官能团，因此随着抽滤次数的增加，尤其是在第三次洗涤时，氧化石 墨会呈现胶体状而不利于分离，离心分离法目前都是使用实验室离心机进行实验，得到产 品的产率很低，规模很小，这在未来石墨烯大幅度推广且要降低成本的情况下是非常不利 的。
【发明内容】
[0005] 本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种石墨烯用氧化石墨的洗涤 分离方法。
[0006] 本发明的目的是提供一种工艺简单，操作方便，生产效率高，利于规模化生产等特 点的石墨烯用氧化石墨的洗涤分离方法。
[0007] 本发明可以提刘石墨烯制备过程中氧化石墨的洗涤及固液分离效率，有效解决石 墨烯材料规模化制备过程中的工程化瓶颈，大幅度提升了石墨烯材料的制备效率。
[0008] 本发明所涉及的石墨烯用氧化石墨的洗涤方法，包括以下步骤：
[0009] -、采用洗涤剂对将氧化石墨进行洗涤
[0010] 洗涤剂主要成分为水（质量百分比为15-30% )，丙酮（质量百分比为30-55% )， 表面活性剂吐温-80(10-20% )，环己烷（质量百分比为20-30% )
[0011] 二、采用离心机进行固液分离
[0012] 离心机为小型工业离心机，而非实验室用离心机，离心室尺寸为200ml-5000ml，离 心机功率为100-4000W，离心机最大转速为10000-60000r/min。
[0013] 本发明石墨烯用氧化石墨的洗涤分离方法所采取的技术方案是：
[0014] -种石墨烯用氧化石墨的洗涤分离方法，其特征是：石墨烯用氧化石墨的洗涤分 离过程包括以下工艺步骤：
[0015] (1)用洗涤剂洗涤氧化石墨
[0016] 洗涤剂重量百分比组成：水15-30%，丙酮30-55%，表面活性剂吐温10-20%，环 己烷 20-30% ;
[0017] ⑵采用离心机进行固液分离；
[0018] (3)上述洗涤和分离步骤重复进行，完成石墨烯用氧化石墨的洗涤分离。
[0019] 本发明石墨烯用氧化石墨的洗涤分离方法还可以采用如下技术方案：
[0020] 所述的石墨烯用氧化石墨的洗涤分离方法，其特点是：洗涤和分离步骤重复进行 2-5 次。
[0021] 所述的石墨烯用氧化石墨的洗涤分离方法，其特点是：离心机为的离心室尺寸为 200ml-5000ml，离心机最大转速为 10000-60000r/min。
[0022] 所述的石墨烯用氧化石墨的洗涤分离方法，其特点是：离心机离心室材质为不锈 钢且内衬聚四氟乙烯。
[0023] 所述的石墨烯用氧化石墨的洗涤分离方法，其特点是：离心机选择滤布的规格为 600-1200目，其材质为涤纶、丙纶棉纶、玻璃纤维的一种或两种以上的复合。
[0024] 本发明具有的优点和积极效果是：
[0025] 石墨烯用氧化石墨的洗涤分离方法由于采用了本发明全新的技术方案，与现有技 术相比，本发明在一定程度上解决了制备石墨烯过程中的效率瓶颈，相比于传统的抽滤式 洗涤，大幅度缩短了氧化石墨的洗涤时间，且便于连续化生产为下一步石墨烯材料的规模 化制备提供了技术保障。
【附图说明】
[0026] 图1是本发明石墨烯用氧化石墨的洗涤分离方法用离心机结构示意图。
【具体实施方式】
[0027] 为能进一步了解本发明的
【发明内容】
、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图 详细说明如下：
[0028] 参阅附图1。
[0029] 实施例1
[0030] -种石墨烯用氧化石墨的洗涤分离方法，包括以下工艺步骤：
[0031] -是，采用洗涤剂对制备好的氧化石墨进行洗涤。洗涤剂的成分为水15%、丙酮 50%，吐温一 8010%，环己烷25% (质量比）；二是，采用工业离心机进行固液分离离心室 尺寸为200ml，功率为150W，转速为10000r/m，滤布为涤纶，规格为800目；三是，重复洗涤 分离，进行洗涤三次。
[0032] 实施例2
[0033] -种石墨烯用氧化石墨的洗涤分离方法，包括以下工艺步骤：
[0034] -是，采用洗涤剂对制备好的氧化石墨进行洗涤。洗涤剂的成分为水20%、丙酮 35%，吐温一 8015%，环己烷30% (质量比）；二是，采用工业离心机进行固液分离离心室 尺寸为500ml，功率为500W，转速为16000r/m，滤布为涤纶，规格为900目；三是，重复洗涤 分离，进行洗涤三次。
[0035] 实施例3
[0036] -种石墨烯用氧化石墨的洗涤分离方法，包括以下工艺步骤：
[0037] -是，采用洗涤剂对制备好的氧化石墨进行洗涤。洗涤剂的成分为水30%、丙酮 30%，吐温15%，环己烷25% (质量比）；二是，采用工业离心机进行固液分离离心室尺寸 为500ml，功率为500W，转速为10000r/m，滤布为涤纶，规格为1200目；三是，重复洗涤分 离，进行洗涤三次。
[0038] 对比例1
[0039] 采用水对氧化石墨进行洗涤，而后使用1L布氏漏斗进行抽滤，重复三次。
[0040] 实施例1、实施例2、实施例3、和对比例1，不同氧化石墨洗涤分离方法的效率对 比，见表1。
[0041] 表1不同氧化石墨洗涤分离方法的效率对比
【主权项】
1. 一种石墨烯用氧化石墨的洗涤分离方法，其特征是：石墨烯用氧化石墨的洗涤分离 过程包括以下工艺步骤： (1) 用洗涤剂洗涤氧化石墨 洗涤剂重量百分比组成：水15-30%，丙酮30-55%，表面活性剂吐温10-20%，环己烷 20-30% ； (2) 采用离心机进行固液分离； (3) 上述洗涤和分离步骤重复进行，完成石墨烯用氧化石墨的洗涤分离。2. 根据权利要求1所述的石墨烯用氧化石墨的洗涤分离方法，其特征是：洗涤和分离 步骤重复进彳丁 2_5次。3. 根据权利要求1所述的石墨烯用氧化石墨的洗涤分离方法，其特征是：离心机为的 离心室尺寸为200ml-5000ml，离心机最大转速为10000-60000r/min。4. 根据权利要求1或3所述的石墨烯用氧化石墨的洗涤分离方法，其特征是：离心机 离心室材质为不锈钢且内衬聚四氟乙烯。5. 根据权利要求4所述的石墨烯用氧化石墨的洗涤分离方法，其特征是：离心机选择 滤布的规格为600-1200目，其材质为涤纶、丙纶棉纶、玻璃纤维的一种或两种以上的复合。
【专利摘要】本发明涉及一种石墨烯用氧化石墨的洗涤分离方法。本发明属于化学电源石墨烯材料技术领域。一种石墨烯用氧化石墨的洗涤分离方法，其特点是：石墨烯用氧化石墨的洗涤分离过程包括以下工艺步骤：(1)用洗涤剂洗涤氧化石墨：洗涤剂重量百分比组成：水15-30％，丙酮30-55％，表面活性剂吐温10-20％，环己烷25-30％；(2)采用离心机进行固液分离；(3)上述洗涤和分离步骤重复进行，完成石墨烯用氧化石墨的洗涤分离。本发明具有工艺简单，操作方便，生产效率高，利于规模化生产等优点；在一定程度上解决了制备石墨烯过程中的效率瓶颈，大幅度缩短了氧化石墨的洗涤时间，且便于连续化生产，为下一步石墨烯材料的规模化生产提供了技术保障。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN105399088
【申请号】CN201510930905
【发明人】许寒, 丁飞, 宗军, 刘兴江, 任丽彬
【申请人】中国电子科技集团公司第十八研究所
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年12月11日