一种多孔纳米材料钒酸钇的制备方法
【专利说明】一种多孔纳米材料钒酸钇的制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于材料学领域，涉及一种光催化剂钒酸钇，具体来说是一种多孔纳米材料钒酸钇的制备方法。
【背景技术】
[0003]光催化剂是在利用太阳能解决能源与环境问题方面有着很重要作用的半导体材料。在过去的几十年里，人们做了大量的努力致力于开发新的半导体光催化氧化剂。期望能利用阳光实现空气净化、污水分离并产生洁净的氢能。在众多半导体光催化剂中钒酸盐家族(比如InV04，BiV04, M3V208(M= Mg, Ni，Zn)吸引科学家们的注意，因为V元素第三轨道上的电子可以被光激发成自由电子。
[0004]溶胶-凝胶法是将反应物前驱体配制成混合溶液，凝胶化处理生成凝胶，最后经干燥、焙烧而得到目标物，获得性能指标较好的粉末。柠檬酸作为配体的溶胶-凝胶法也叫柠檬酸络合法，是制备纳米级光催化剂的一种重要手段，能够防止聚结，以实现粒度超细化。
【发明内容】
[0005]针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种多孔纳米材料钒酸钇的制备方法，所述的这种多孔纳米材料钒酸钇的制备方法解决了现有技术中光催化剂催化效果不佳的技术问题。
[0006 ]本发明提供了一种多孔纳米材料f凡酸乾的制备方法，首先制备纳米炭球，以纳米炭球作为模板，运用柠檬酸络合法在纳米炭球表面包覆一层钒酸钇纳米材料，通过煅烧炭球产生C02气体，C02气体冲破炭球表面覆盖的钒酸钇，在钒酸钇表面形成气孔，生成多孔纳米材料钒酸钇。
[0007]进一步的，上述的一种多孔纳米材料钒酸钇的制备方法，包括如下步骤:
(1)称取葡萄糖，将葡萄糖溶解在去离子水中，然后将上述的葡萄糖溶液放置于水热反应釜中，在140°C_170°C的温度下水热反应5-12h，随后自然冷却到室温，用离心机离心，获得炭球，再用去离子水和无水乙醇分别清洗，然后干燥得到炭粉末；
(2)按摩尔比为1.5?2.5:1的比例称取氧化乾和偏f凡酸钱，然后溶解在稀硝酸溶液中，待完全溶解后加入无水柠檬酸，所述的无水柠檬酸和偏钒酸铵的摩尔比为10?15:1，搅拌1?3h后，形成均匀的凝胶；
(3)取步骤(1)制得炭粉末加入到步骤2)的凝胶中，所述的炭粉末和凝胶的质量比为1: 2000到1:300，搅拌1?6h，然后放置于烘箱中，80?95°C下干燥5?15 h，将得到的产物在300?400°C下焙烧1?3 h，然后再在700?850°C下煅烧2?4h，最后得到多孔纳米材料钒酸钇。
[0008]进一步的，步骤(1)中稀硝酸的质量分数为15%到20%。
[0009]进一步的，步骤(1)中葡萄糖和去离子水的质量体积比为5?8g:40ml。
[0010]进一步的，氧化钇和偏钒酸铵的摩尔比为2:1，柠檬酸和偏钒酸铵的摩尔比为12:
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[0011]本发明利用纳米炭球作为内核，利用柠檬酸络合法在炭球表面覆盖一层YV04，然后在氧气下煅烧，此时炭球燃烧生成C02在YV04表面形成气孔，增大比表面积，光催化剂比表面积越大，反应效率及速率都会变快。
[0012]本发明的纳米多孔材料YV04具有较大的比表面积，其比表面积可达14.37m2/g，比没有采用炭球掺杂的YV04(比表面积为3.78m2/g)大了近四倍。较大的比表面积可以提高光催化剂的反应速率及效率。本发明制备的YV04用于降解水体中亚甲蓝等有机染料。实验结果表明光催化剂钒酸钇具有很好的光催化效果。
[0013]本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明首次利用燃烧炭球产生气体冲破催化剂表面，使催化剂表面产生气孔，由此增大催化剂比表面积，提高光催化效率。此种方法具有原料便宜、设备简单、所得样品纯度高等优点。本发明的方法还可以用于溶胶凝胶法制备其他催化剂，为解决部分催化剂比表面积过小的问题提供了一种简洁方便的方法，易于推广。
【附图说明】
[0014]图1为实施例1得到的YV04的扫描电镜(SEM)图。
[0015]图2为实施例2中制得的YV04降解罗丹明B(RhB)的效率历程图。
【具体实施方式】
[0016]下面结合实施例对本发明详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施案例。
[0017]实施例1
(1)取5g葡萄糖溶于40ml的去离子水，形成清澈的水溶液，然后把上述的水溶液放在50ml的水热反应爸中，150°C水热反应4h。然后自然冷却到室温，用离心机把炭球离出。用去离子水和无水乙醇分别清洗三次，70°C下干燥。
[0018](2)称取0.2258g (1 mmol)的Y2O3和 0.2340 g(2 mmol)的 NH4VO3溶解在质量分数为15%到20%的稀硝酸中，待完全溶解后加入2.52 g的柠檬酸(12 mmol)作为螯合剂，搅拌1.5 h后，形成均匀的凝胶。
[0019](3)取0.05g步骤(1)制得炭粉末加入到该凝胶中，再搅拌3 h，之后在将其放在烘箱中，90°C下干燥12 h。最后将得到的产物在马弗炉中350°C下焙烧2 h，然后再在800°C下煅烧3h。最后得到的产物标记为YV04。电镜扫描图如图1所示，其表面形成很多气孔，而且具有较大的比表面积，其比表面积可达14.37m2/g。
[0020]其中偏钒酸铵(> 99%)，无水柠檬酸(> 99.5%)，氧化钇(> 98.5%)，葡萄糖(> 99%)购买于国药集团化学试剂有限公司，硝酸购买于上海凌峰化学试剂有限公司。试剂、试验原料未做进一步处理。所有的溶液制备均使用去离子水作为溶剂。
[0021 ] 实施例2
1)称取0.0 2g实施例1中所得的YV04光催化剂分散于100mL( 1 Omg/L )罗丹明B (RhB )溶液中，黑暗中磁力搅拌20min。
[0022]2)主波长为320nm的紫外灯布置于玻璃反应器正上方10cm处，开始光催化后每隔lOmin取2?3mL溶液。
[0〇23] 3)采集的样品通过离心机10000r/min离心lOmin后，由分光光度计测定RhB浓度。
[0024]4)称取0.02g纯钒酸铋重复前三步实验。
[0025]图2为实施案例2实验所得到的结果，由图可以看出本发明方法制备的光催化剂在光照80min后，RhB降解效率为86.7%
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种多孔纳米材料钥JI乾的制备方法，其特征在于:首先制备纳米炭球，以纳米炭球作为模板，运用柠檬酸络合法在纳米炭球表面包覆一层钒酸钇纳米材料，通过煅烧炭球产生C02气体，C02气体冲破炭球表面覆盖的钒酸钇，在钒酸钇表面形成气孔，生成多孔纳米材料钒酸钇。2.根据权利要求1所述的一种多孔纳米材料钒酸钇的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)称取葡萄糖，将葡萄糖溶解在去离子水中，然后将上述的葡萄糖溶液放置于水热反应釜中，在140°c-170°c的温度下水热反应5-12h，随后自然冷却到室温，用离心机离心，获得炭球，再用去离子水和无水乙醇分别清洗，然后干燥得到炭粉末； (2)按摩尔比为1.5?2.5:1的比例称取氧化乾和偏f凡酸钱，然后溶解在稀硝酸溶液中，待完全溶解后加入无水柠檬酸，所述的无水柠檬酸和偏钒酸铵的摩尔比为10?15:1，搅拌1?3h后，形成均匀的凝胶； (3)取步骤(1)制得炭粉末加入到步骤2)的凝胶中，所述的炭粉末和凝胶的质量比为1: 2000到1:300，搅拌1?6h，然后放置于烘箱中，80?95°C下干燥5?15 h，将得到的产物在300?400°C下焙烧1?3 h，然后再在700?850°C下煅烧2?4h，最后得到多孔纳米材料钒酸钇。3.根据权利要求1所述的一种多孔纳米材料钒酸钇的制备方法，其特征在于:步骤(1)中稀硝酸的质量分数为15%到20%。4.根据权利要求1所述的一种多孔纳米材料钒酸钇的制备方法，其特征在于:步骤(1)中葡萄糖和去离子水的质量体积比为5?8g:40ml。5.根据权利要求1所述的一种多孔纳米材料钒酸钇的制备方法，其特征在于:氧化钇和偏钒酸铵的摩尔比为2:1，柠檬酸和偏钒酸铵的摩尔比为12:1。
【专利摘要】本发明公开了一种多孔纳米材料钒酸钇的制备方法，首先制备纳米炭球，以纳米炭球作为模板，运用柠檬酸络合法在纳米炭球表面包覆一层钒酸钇纳米材料，通过煅烧炭球产生CO2气体，CO2气体冲破炭球表面覆盖的钒酸钇，在钒酸钇表面形成气孔，生成多孔纳米材料钒酸钇。本发明的纳米多孔材料YVO4具有较大的比表面积，其比表面积可达14.37m2/g，比没有采用炭球掺杂的YVO4的比表面积大了近四倍，较大的比表面积可以提高光催化剂的反应速率及效率。
【IPC分类】B01J35/10, B01J23/22, C01G31/00, B01J35/04, B82Y40/00
【公开号】CN105439199
【申请号】CN201511003902
【发明人】吴江, 倪补, 赵栩莹, 梁攀坤, 周静, 官贞珍, 王健敏, 赵丽丽, 赵镇, 张静, 张文博, 周肖
【申请人】上海电力学院
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月29日