一种碳酸镍的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种制备碳酸镍的方法。
【背景技术】
[0002]
NiCO3是斜方浅绿色结晶，300°C以上即分解。能溶于氨水及稀酸中，不溶于水。一般由碱金属碳酸盐与硫酸镍反应制得，常用于电镀、电池、陶瓷器着色和釉药等。碳酸镍是一种制备合成纳米镍有效的一种前驱体，用它所制备的纳米镍纯度高，反应条件温和。
[0003]有关制备碳酸镍的方法，主要用碱金属碳酸盐与硫酸镍化学反应而制得，对环境和工艺要求高，会产生含碱金属离子的废液，难无害化处理。因此有必要开发制备工艺简单，效率高，无需特殊设备设施的制备方法，以期克服上述方法的缺点。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种在较温和条件下制备碳酸镍的方法。
[0005]本发明的碳酸镍制备方法，包括以下步骤:
1)将硫酸镍铵充分溶解于水中，配制的镍离子浓度为0.1?lmol/L的水溶液；
2)将碳酸氢铵加入到步骤I)所配置的镍盐溶液中，碳酸氢铵与镍盐的摩尔比为4:1?6:1，在室温下搅拌溶解均匀后，装入高压反应釜，密闭反应釜，将其加热到210?250°C，保温2-8小时；
3)将步骤2)所得的产物过滤，用水反复清洗，干燥，经过260-295°C加热后，即可获得碳酸镍粉末。
[0006]上述步骤2)中优选碳酸氢铵与镍盐的摩尔比为5:1。
[0007]本发明具有以下优点:
I)制得产物纯度高，产率高。
[0008]2)工艺简单，生产成本低，生产周期短，条件温和。
[0009]【具体实施方式】:
实施例1:
取硫酸镍铵0.02mol，然后加入500mL蒸馏水，搅拌使其充分溶解，室温下加入0.08 mo I碳酸氢铵，搅拌溶解均匀后，加入反应釜，密闭后在210°C下反应4小时。反应结束后，将产物过滤，用水反复洗涤，120°C干燥，得到碳酸氢镍，将其加热260度保温2小时，根据XRD图谱结果分析产物是纯的碳酸镍。
[0010]实施例2:
取硫酸镍铵0.03mol，然后加入200mL蒸馏水，搅拌使其充分溶解，室温下加入0.12 mol碳酸氢铵，搅拌溶解均匀后，加入反应釜，密闭后在240°C下反应2小时。反应结束后，将产物过滤，用水反复洗涤，100°C干燥，得到碳酸氢镍粉末，将其加热280度保温3小时，即获得碳酸镍。
[0011] 实施例3:
取硫酸镍钱0.02mol，然后加入50mL蒸馈水，搅拌使其充分溶解，室温下加入0.1 mol碳酸氢铵，搅拌溶解均匀后，加入反应釜，密闭后在220°C下反应8小时。反应结束后，将产物过滤，用水反复洗涤，80°C干燥，得到碳酸氢镍，将其加热295度保温2小时，即获得碳酸镍。
【主权项】
1.一种碳酸镍的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将硫酸镍铵充分溶解于水中，配制成镍离子浓度为0.1?lmol/L的水溶液； 2)将碳酸氢铵加入到步骤I)所配置的镍盐溶液中，碳酸氢铵与镍盐的摩尔比为4:1?6:1，在室温下搅拌溶解均匀后，装入高压反应釜，密闭反应釜，将其加热到210?250°C，保温2-8小时； 3)将步骤2)所得的产物过滤，用水清洗，干燥，经过260-295°C加热后，获得碳酸镍粉末。2.按权利要求1所述的制备碳酸镍的方法，其特征是，步骤2)中所述的碳酸氢铵与镍盐的摩尔比为5:1。
【专利摘要】本发明涉及一种碳酸镍的制备方法，步骤包括：将硫酸镍铵充分溶解于水中，配制出镍盐的水溶液；将一定量比例的碳酸氢铵加入到镍盐水溶液中，室温下搅拌溶解后，装入有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密闭加热到210~250℃，保温2-8小时；将所得的产物过滤，用水反复清洗，干燥；经过260-295度加热后，即可获得碳酸镍。本发明具有制备工艺简单，原料价廉、生产周期短、条件温和、产品纯度高、形貌均匀等优点。
【IPC分类】C01G53/06
【公开号】CN105502523
【申请号】CN201510948595
【发明人】王正国
【申请人】宁波繁盛商业管理有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月17日