一种化学试剂硫化钾的生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种化学试剂硫化钾的生产方法，包括：按比例将单质硫和碳酸钾充分混匀，置于高温反应器中；将高温反应器加热至895～950℃，保温反应得到无水硫化钾和硫酸钾的混合物；接着向高温反应器中通入氮气形成保护气氛，再按比例向高温反应器中加入已预热的高纯度炭黑，升温至860～920℃，保温反应；反应结束后，在氮气气氛保护下进行出料，得到。本发明采用两步法反应，先以碳酸钾和单质硫为原料，在加热条件下，利用单质硫的自身氧化还原反应生成无水硫化钾与硫酸钾的混合物，接着以高纯度炭黑作为还原剂，在高温惰性反应气氛条件下还原硫酸钾，得到硫化钾的纯度高（≥99%），水不溶物含量极低（＜0.14%）。
【专利说明】
一种化学试剂硫化钾的生产方法
技术领域
[0001]本发明涉及化学试剂加工技术领域，具体是一种化学试剂硫化钾的生产方法。
【背景技术】
[0002]常温下硫化钾是一种淡黄棕色的立方晶体，属无机化合物，相对密度1.805(140C )，熔点8400C，在空气中不稳定，易潮解，受撞击或加热，可能发生爆炸，在空气中能逐渐氧化变质。易溶于水、乙醇和甘油，不溶于乙醚，水溶液呈强碱性。遇酸则放出硫化氢。用作分析试剂，用于染料、造纸、制革等工业。
[0003]目前国内硫化钾的生产主要有以下几种方式:一，将氢氧化钾溶液中通人过量硫化氢至饱和，再加入等量氢氧化钾制得;二，工业上，在高温下加热硫酸钾和碳可制得硫化钾成品;三，工业上，采用单质钾与硫化合制备而得，该反应十分剧烈，因此实验室中常以液态的无水氨作为介质。由于受原料和技术的限制，现有的生产工艺基本都存在操作麻烦、能耗高、污染严重等问题，且其所得产品硫化钾的纯度低，含量一般在40%左右。而近年来随着一些高科技领域的发展，对硫化钾产品的精细化要求越来越高，现有产品远远不能满足市场需求。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种纯度高的化学试剂硫化钾的生产方法，该方法不仅没有使用毒性很大的硫化氢气体，而且反应也不是那么剧烈。
[0005]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:
一种化学试剂硫化钾的生产方法，包括以下步骤:
(1)按照单质硫:碳酸钾的质量比为21?24: 100，将单质硫和碳酸钾充分混合均匀，置于高温反应器中；
(2)以3?8°C/min的升温速率，将高温反应器加热至895?950 °C，保温反应80?10min，得到无水硫化钾和硫酸钾的混合物；
(3)当步骤(2)反应结束后，向高温反应器中通入氮气形成保护气氛，再按照高纯度炭黑:碳酸钾的质量比为3.8?4.5:100，向高温反应器中加入预热到580?650°C的高纯度炭黑，接着以I?2°C/min的升温速率将高温反应器升温至860?920°C，保温反应50?60min;
(4)当步骤(3)反应结束后，在氮气气氛保护下进行出料，得到化学试剂硫化钾。
[0006]作为本发明进一步的方案:所述的步骤(I)中，单质硫:碳酸钾的质量比为23?23.5:100o
[0007]作为本发明进一步的方案:所述的步骤(I)中，单质硫:碳酸钾的质量比为23.2:100。
[0008]作为本发明进一步的方案:所述的步骤(I)中，碳酸钾采用GB/T1587-2000工业碳酸钾国家标准。
[0009]作为本发明进一步的方案:所述的步骤(3)中，高纯度炭黑:碳酸钾的质量比为4.25:100o
[00?0]作为本发明进一步的方案:所述的高纯度炭黑的含碳量2 99%，其制备步骤如下:
1)将炭黑放入密闭的加热装置中；
2)将加热装置抽真空至85?95Pa后，再通入一氯二氟甲烷作为纯化剂，升温至1020?1280 0C，保温8?20min，进行纯化反应；
3)纯化反应结束后，向加热装置中通入氮气形成保护气氛；
4)待加热装置冷却至室温，停止通入一氯二氟甲烷和氮气，即得高纯度炭黑。
[0011]作为本发明进一步的方案:所述的步骤(2)中，升温速率为5°C/min，反应温度为910°C，反应时间为88min。
[0012]作为本发明进一步的方案:所述的步骤(3)中，升温速率为1.5°C/min，反应温度为890°C，反应时间为55min。
[0013]作为本发明进一步的方案:所述的步骤(3)中，还包括加入高纯度炭黑后，配合高温反应器中的搅拌装置，使各物料混合均匀。
[0014]与现有技术相比，本发明的有益效果是:
本发明采用两步法反应，先以碳酸钾和单质硫为原料，在加热条件下，利用单质硫的自身氧化还原反应生成无水硫化钾与硫酸钾的混合物，由于硫酸钾具有稳定的物化性质，该混合物可直接作为无水硫化钾进行工业应用;接着采用高纯度炭黑作为还原剂，通过高温惰性反应气氛条件下还原该无水硫化钾与硫酸钾的混合物中的硫酸钾，从根本上克服了还原过程所有可能产生的副反应以及避免了原料对产品产生的杂质影响，得到了纯净的产品，所得硫化钾产品纯度高(> 99%)，水不溶物含量极低(<0.14%)。该硫化钾含量的提高不仅节约了包装和运输成本，而且其应用领域也更广，可以很好地应用于精细化物料的分析技术领域，利润更高。
[0015]本发明不仅没有使用毒性很大的硫化氢气体，而且反应也不是那么剧烈。
【具体实施方式】
[0016]下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0017]实施例1
本发明实施例中，一种化学试剂硫化钾的生产方法，包括以下步骤:
(1)按照单质硫:碳酸钾的质量比为21:100，将单质硫和碳酸钾充分混合均匀，置于高温反应器中；
(2)以3°C/min的升温速率，将高温反应器加热至950°C，保温反应80min，得到无水硫化钾和硫酸钾的混合物；
(3)当步骤(2)反应结束后，向高温反应器中通入氮气形成保护气氛，再按照高纯度炭黑:碳酸钾的质量比为3.8:100，向高温反应器中加入预热到580°C的高纯度炭黑，接着以I°C/min的升温速率将高温反应器升温至920 °C，保温反应50min;
(4)当步骤(3)反应结束后，在氮气气氛保护下进行出料，得到化学试剂硫化钾。
[0018]实施例2
本发明实施例中，一种化学试剂硫化钾的生产方法，包括以下步骤:
(1)按照单质硫:碳酸钾的质量比为24:100，将单质硫和碳酸钾充分混合均匀，置于高温反应器中；
(2)以8°C/min的升温速率，将高温反应器加热至895°C，保温反应lOOmin，得到无水硫化钾和硫酸钾的混合物；
(3)当步骤(2)反应结束后，向高温反应器中通入氮气形成保护气氛，再按照高纯度炭黑:碳酸钾的质量比为4.5:100，向高温反应器中加入预热到650°C的高纯度炭黑，接着以2°C/min的升温速率将高温反应器升温至860 °C，保温反应60min;
(4)当步骤(3)反应结束后，在氮气气氛保护下进行出料，得到化学试剂硫化钾。
[0019]实施例3
本发明实施例中，一种化学试剂硫化钾的生产方法，包括以下步骤:
(1)按照单质硫:碳酸钾的质量比为23.2:100，将单质硫和碳酸钾充分混合均匀，置于高温反应器中；
(2)以5°C/min的升温速率，将高温反应器加热至910°C，保温反应88min，得到无水硫化钾和硫酸钾的混合物；
(3)当步骤(2)反应结束后，向高温反应器中通入氮气形成保护气氛，再按照高纯度炭黑:碳酸钾的质量比为4.25:100，向高温反应器中加入预热到620°C的高纯度炭黑，接着以1.5°C/min的升温速率将高温反应器升温至890°C，保温反应55min;
(4)当步骤(3)反应结束后，在氮气气氛保护下进行出料，得到化学试剂硫化钾。
[0020]上述实施例所用原料中，碳酸钾采用GB/T1587-2000工业碳酸钾国家标准。
[0021 ]其中，高纯度炭黑的含碳量2 99%，其制备步骤如下:
1)将炭黑放入密闭的加热装置中；
2)将加热装置抽真空至90Pa后，再通入一氯二氟甲烷作为纯化剂，升温至1150°C，保温15min，进行纯化反应；
3)纯化反应结束后，向加热装置中通入氮气形成保护气氛；
4)待加热装置冷却至室温，停止通入一氯二氟甲烷和氮气，即得高纯度炭黑。
[0022]此外，在上述步骤(3)中，还包括加入高纯度炭黑后，配合高温反应器中的搅拌装置，使各物料混合均匀。
[0023]本发明采用两步法反应，先以碳酸钾和单质硫为原料，在加热条件下，利用单质硫的自身氧化还原反应生成无水硫化钾与硫酸钾的混合物，由于硫酸钾具有稳定的物化性质，该混合物可直接作为无水硫化钾进行工业应用;接着采用高纯度炭黑作为还原剂，通过高温惰性反应气氛条件下还原该无水硫化钾与硫酸钾的混合物中的硫酸钾，从根本上克服了还原过程所有可能产生的副反应以及避免了原料对产品产生的杂质影响，得到了纯净的产品，所得硫化钾产品纯度高(> 99%)，水不溶物含量极低(<0.14%)。该硫化钾含量的提高不仅节约了包装和运输成本，而且其应用领域也更广，可以很好地应用于精细化物料的分析技术领域，利润更高。
[0024]本发明不仅没有使用毒性很大的硫化氢气体，而且反应也不是那么剧烈。
[0025]对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0026]此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
【主权项】
1.一种化学试剂硫化钾的生产方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)按照单质硫:碳酸钾的质量比为21?24:100，将单质硫和碳酸钾充分混合均匀，置于高温反应器中； (2)以3?8°C/min的升温速率，将高温反应器加热至895?950 °C，保温反应80?10min，得到无水硫化钾和硫酸钾的混合物； (3)当步骤(2)反应结束后，向高温反应器中通入氮气形成保护气氛，再按照高纯度炭黑:碳酸钾的质量比为3.8?4.5:100，向高温反应器中加入预热到580?650°C的高纯度炭黑，接着以I?2°C/min的升温速率将高温反应器升温至860?920°C，保温反应50?60min; (4)当步骤(3)反应结束后，在氮气气氛保护下进行出料，得到化学试剂硫化钾。2.根据权利要求1所述的化学试剂硫化钾的生产方法，其特征在于，所述的步骤(I)中，单质硫:碳酸钾的质量比为23?23.5:100。3.根据权利要求2所述的化学试剂硫化钾的生产方法，其特征在于，所述的步骤(I)中，单质硫:碳酸钾的质量比为23.2:100。4.根据权利要求1所述的化学试剂硫化钾的生产方法，其特征在于，所述的步骤(I)中，碳酸钾采用GB/T 1587-2000工业碳酸钾国家标准。5.根据权利要求1所述的化学试剂硫化钾的生产方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，高纯度炭黑:碳酸钾的质量比为4.25:100。6.根据权利要求5所述的化学试剂硫化钾的生产方法，其特征在于，所述的高纯度炭黑的含碳量2 99%，其制备步骤如下: 1)将炭黑放入密闭的加热装置中； 2)将加热装置抽真空至85?95Pa后，再通入一氯二氟甲烷作为纯化剂，升温至1020?1280 0C，保温8?20min，进行纯化反应； 3)纯化反应结束后，向加热装置中通入氮气形成保护气氛； 4)待加热装置冷却至室温，停止通入一氯二氟甲烷和氮气，即得高纯度炭黑。7.根据权利要求1所述的化学试剂硫化钾的生产方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，升温速率为5°C/min，反应温度为910°C，反应时间为88min。8.根据权利要求1所述的化学试剂硫化钾的生产方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，升温速率为1.5°C/min，反应温度为890°C，反应时间为55min。9.根据权利要求1所述的化学试剂硫化钾的生产方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，还包括加入高纯度炭黑后，配合高温反应器中的搅拌装置，使各物料混合均匀。
【文档编号】C01B17/22GK105858618SQ201610198700
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月1日
【发明人】曹志远
【申请人】卢喆化工科技（上海）有限公司