一种高温合成生长二硫化钛单晶的方法
【专利摘要】本发明涉及一种高温合成生长二硫化钛单晶的方法，将海绵状钛与硫混合，与适量的碘块一同封入耐热石英管中，在高温下加热，即可制得二硫化钛单晶。
【专利说明】
一种高温合成生长二硫化钛单晶的方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种高温合成生长二硫化钛单晶的方法。
【背景技术】
[0002]过渡金属硫化物MS2(M可为W、Mo、Ti等过渡金属材料)在二维材料单晶中占有了重要的比例，其具有类似石墨的层状结构，层与层之间由范德瓦耳斯力相结合，可以很容易的通过外界因素克服以制备出少层甚至单原子层的纳米材料。其中，二硫化钛是一种黄铜色鳞片状晶体，有金属光泽。在室温下稳定，并且对水、稀硫酸和盐酸稳定，但硝酸和浓硫酸能使它分解析出硫，从而破坏其结构。近几年以来，由于发现二硫化钛具有层状结构，即每一层包括硫-钛-硫的夹层，夹层间由弱的范德瓦耳斯力联系，因此二硫化钛单晶可以作为很好的二维材料单晶原料。其单晶生长方法众多，可由钛丝在硫蒸气中加热生长，也可由四氯化钛和硫化氢气相反应合成，也可由二硫化钛和正丁基锂在己烷溶液中制得，或通过电化学反应制备，但这些方法制备的二硫化钼单晶或多或少都有缺陷存在，导致其光学性质不理想。另外，二硫化钛单晶除了具有层状结构而成为理想的二维材料单晶以外，还是Li/TiS2能量存贮器件或电池的基础，因而备受重视。
【发明内容】
[0003]为了获得在光学、电学实验中所需要使用的高纯度单晶二硫化钛材料，本发明提供了一种高温合成生长二硫化钛单晶的方法。
[0004]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:取海绵状钛与硫混合，与适量的碘块一同封入耐热石英管中，在高温下加热5-7天，即可在石英管的一端得到二硫化钛单晶。
[0005]本发明的有益效果是:原材料易获得、步骤简单省去了二硫化钛多晶的合成步骤、操作安全、获得的二硫化钛单晶晶体纯度高。
[0006]【具体实施方式】:
实施例一:1.称取海绵状钛0.30g、纯硫粉0.40g、纯碘块65mg，倒入内径13mm、长约1cm的一段石英管中，并两头密封。
[0007]2.将密封好的石英管放置在单温区管式炉中，其中放置药品的一端与管式炉的热电偶对齐。3小时升温至850摄氏度。
[0008]3.维持单温区管式炉炉中温度为850摄氏度，恒温72小时。
[0009]4.12小时将管式炉炉中温度降至常温，即可在石英管的一端得到尺寸约4*5mm的片状的二硫化钛晶体。
[0010]实施例二: 1.称取海绵状钛0.50g、纯硫粉0.67g、纯碘块65mg，倒入内径13mm、长约15cm的一段石英管中，并两头密封。
[0011]2.将密封好的石英管放置在单温区管式炉中，其中放置药品的一端与管式炉的热电偶对齐。3小时升温至880摄氏度。
[0012]3.维持单温区管式炉炉中温度为880摄氏度，恒温60小时。
[0013]4.12小时将管式炉炉中温度降至常温，即可在石英管的一端得到片状的3*3mm 二硫化欽晶体D
【主权项】
1.一种高温合成生长二硫化钛单晶的方法，其特征在于直接用取海绵状钛与硫混合，并加入适量的碘作为输运剂而生长出片状二硫化钛单晶。2.一种高温合成生长二硫化钛单晶的方法，其特征在于省去了 二硫化钛多晶的合成步骤，无需将钛和硫经高温合成二硫化钛多晶，而使用海绵状钛与硫混合直接生长二硫化钛单晶。
【文档编号】C30B29/46GK105926039SQ201610482929
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年6月28日
【发明人】邱俊
【申请人】南京安京太赫光电技术有限公司