一种使用双组份分散剂制备超细二氧化钛的方法
【专利摘要】一种使用双组份分散剂制备超细二氧化钛的方法，其步骤为：（1）配制钛液；（2）配制配液a；（3）配制配液b；（4）配制反应水；（5）反应；（6）过滤煅烧。本发明的优点是：采用该方法制备的二氧化钛粒度小，比表面积大，产品分散均匀且蓬松。
【专利说明】
一种使用双组份分散剂制备超细二氧化钛的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种二氧化钛的制备方法，尤其是涉及一种使用双组份分散剂制备超 细二氧化钛的方法。
【背景技术】
[0002] 目前，电子电器和通讯设备系统制造商对各种电子元器件的可靠性提出了越来越 严格的要求。高纯超细电子级、易分散的原材料成为制作超细、超薄、高性能的电子陶瓷元 器件的关键和核心。二氧化钛作为电子陶瓷元件主材料，在电子元件生产领域得到广泛应 用，但是对于不同的电子元件，对原料二氧化钛的粒径、比表面积和分散性的要求越来越 尚。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于制备一种高分散性和蓬松度的超细二氧化钛。
[0004] -种使用双组份分散剂制备超细二氧化钛的方法，制备步骤如下： (1) 配制钛液:将四氯化钛缓慢加到纯水中，并制得钛浓度为1.0-3.5mol/L的钛液； (2) 配制配液a:将碳铵加入至上述钛液中，并制得酸度为2.0-5.0 mol/L配液a; (3) 配制配液b:向上述配液a中添加PEG-600搅拌溶解，制得配液b; (4) 配制反应水：向水中添加PAM，加热使温度达到98-100°C，并搅拌溶解澄清，制得反 应水； (5) 反应:将配液b转至反应水中，反应水与配液b的体积比为1-2:1，反应结束后保温 60-90min，并制得衆料； (6) 过滤煅烧:过滤上述浆料并获得滤饼，然后对滤饼进行煅烧，煅烧温度为650-830 °C，煅烧时间为2-3小时，制得二氧化钛成品。
[0005] 优选的，所述PEG-600和PAM与二氧化钛成品理论值的质量比分别为3-5%和0.3-0.5%〇
[0006] 优选的，所述步骤（5)中使用滴定管将配液b转至反应用水中，控制流速为30-40mL/min，反应过程与保温过程水温均维持在98-102 °C之间。
[0007] 本发明的优点是：1、常规四氯化钛配液过程很难做到酸度一致，而酸度对产品反 应过程有重要影响，导致反应产物二氧化钛稳定性差，本发明通过碳铵调节配液酸度，实现 配液酸度精密控制，提高产品稳定性;2、酸性降低，有助于提高反应结晶成核速率，制备细 晶粒二氧化钛;通过酸性调节，实现不同二氧化钛粒径制备需求;3、使用PEG和PAM双组份分 散剂，不仅提高了产品分散性能，还降低了产品硬度，增强了蓬松度，便于粉碎和下游产品 干混。
【附图说明】
[0008] 图1是本发明实施例1制备的二氧化钛粉体的扫描电子显微镜图。 【具体实施方式】 [0009] 实施例1-9 将四氯化钛缓慢加入到纯水中（反应过程中通过冷却水进行降温），配置3.5mol/L钛液 1.5L，加入适量碳铵调节钛液酸度，使钛液酸度为5. Omol/L(使用甲基橙做指示剂，氢氧化 钠滴定），再加PEG-600 8.39g(聚乙二醇），使用玻璃棒搅拌溶解，向5L烧杯中加入1.5L水， 而后加入0.126gPAM(聚丙烯酰胺），使用全封闭式电炉将水加热到98°C(使用水银温度计检 测温度），温度稳定后开始使用25mL酸式滴定管将配液转到烧杯中，控制流速为40mL/min， 转料结束后开始保温90min，注意观察反应和保温温度，控制温度在98~100°C。保温结束后 自然冷却至室温过滤浆料，使用底开式实验炉煅烧，煅烧温度分别为650，750，830°C，时间 分别为2,、2.5、3小时;煅烧块状物料全部比较蓬松，使用手指可以轻松捏成粉末。结果如 下：
实施例10-18 将四氯化钛缓慢加入到纯水中，采用冷却水降温，配置1.Omol/L钛液1.5L，加入适量碳 铵调节钛液酸度，钛液酸度为2. Omol/L(使用甲基橙做指示剂，氢氧化钠滴定），再加PEG-600 4.79g，使用玻璃棒搅拌溶解，向5L烧杯中加入3.0L水，而后加入0.060g PAM，使用全封 闭式电炉将水加热到100 °C(使用水银温度计检测温度），温度稳定后开始使用25mL酸式滴 定管将配液转到烧杯中，控制流速为30mL/min，转料结束后开始保温60min，注意观察反应 和保温温度，控制温度在100~102°C。保温结束后自然冷却至室温过滤浆料，使用底开式实 验炉煅烧，煅烧温度分别为650，750，830 °C，时间分别为2，、2.5、3小时;煅烧块状物料全部 比较蓬松，使用手指可以轻松捏成粉末。结果如下：
【主权项】
1. 一种使用双组份分散剂制备超细二氧化钛的方法，其特征在于，制备步骤如下： (1) 配制钛液:将四氯化钛缓慢加到纯水中，并制得钛浓度为1.0-3.5mol/L的钛液； (2) 配制配液a:将碳铵加入至上述钛液中，并制得酸度为2.0-5.0 mol/L配液a; (3 )配制配液b:向上述配液a中添加 PEG-600搅拌溶解，制得配液b; (4) 配制反应水：向水中添加 PAM，加热使温度达到98-100°C，并搅拌溶解澄清，制得反 应水； (5) 反应:将配液b转至反应水中，反应水与配液b的体积比为1-2:1，反应结束后保温 60-90min，并制得衆料； (6) 过滤煅烧：过滤上述浆料并获得滤饼，然后对滤饼进行煅烧，煅烧温度为650-830 °C，煅烧时间为2-3小时，制得二氧化钛成品。2. 根据权利要求1所述的一种使用双组份分散剂制备超细二氧化钛的方法，其特征在 于，所述PEG-600和PAM与二氧化钛成品理论值的质量比分别为3-5%和0.3-0.5%。3. 根据权利要求1所述的一种使用双组份分散剂制备超细二氧化钛的方法，其特征在 于，所述步骤(5)中使用滴定管将配液b转至反应用水中，控制流速为30-40mL/min，反应过 程与保温过程水温均维持在98-102Γ之间。
【文档编号】C01G23/053GK105967230SQ201610302583
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月10日
【发明人】资美勇, 吴浩, 万亚锋, 何大强, 陈剑桥
【申请人】湖北天瓷电子材料有限公司