一种超细粉体与大粒径颗粒混料的方法
【专利摘要】本发明公开了一种超细粉体与大粒径颗粒混料的方法，其特征在于：将聚合物分散剂溶解到溶剂中，然后加入超细粉体，经搅拌、超声得均质超细粉体乳浊液；将大粒径颗粒倒入容器并加热到溶剂的挥发温度；把均质超细粉体乳浊液通过按压式喷雾器喷到大粒径颗粒中，待溶剂完全挥发即得到混料颗粒。本发明的方法简易，成本低，速度快，能有效减少超细粉体在混料过程中的团聚，达到颗粒充分混合均匀的目的。
【专利说明】
一种超细粉体与大粒径颗粒混料的方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种超细粉体与大粒径颗粒混料的方法。
【背景技术】
[0002]超细粉体具有粒度细、比表面积大、表面活性高、化学反应速度快、烧结体强度高等性质以及独特的电学、磁学和光学等性能，因而广泛应用于许多高新技术领域，如在陶瓷行业中利用超细粉体优异的表面活性和低温烧结性能，将超细粉体以助烧剂的形式添加到需要烧结的粉体中，可以极大地提高传统陶瓷产品的质量，同时也可改善环境和降低物耗。
[0003]而在实际使用生产过程中，陶瓷烧结所使用的粉体经常是几十微米，是超细粉体粒径的几百倍甚者上千倍。目前常用的混料方式有混料机混料法和机械搅拌法，但由于陶瓷烧结所使用的粉体和助烧剂粉体粒径相差很大，且超细粉体颗粒具有极大的比表面积和较高的比表面能，处于热力学极不稳定状态，在混料和搅拌过程中极易发生粒子凝并、团聚，形成二次颗粒，使粒子粒径变大，失去超细粉体所具备的特有功能，同时也会导致混料不均匀，影响产品性能。
【发明内容】
[0004]为了克服上述问题，本发明提供一种超细粉体与大粒径颗粒混料的方法，所要解决的技术问题是超细粉体在混料过程出现的团聚现象，及超细粉体在混料过程中的损耗，从而提尚混合均勾度，提尚广品质量。
[0005]本发明解决技术问题采用如下技术方案:
[0006]本发明超细粉体与大粒径颗粒混料的方法，其特点在于包括如下步骤:
[0007](I)将聚合物分散剂溶解在溶剂中，获得浓度为0.25g/mL的均质聚合物溶液；
[0008](2)将超细粉体分散于所述均质聚合物溶液中，搅拌均匀、并超声分散，得到浓度为0.06?0.24g/mL的均质超细粉体乳池液；
[0009](3)将所述均质超细粉体乳浊液倒入按压式喷雾器中；
[0010](4)将大粒径颗粒倒入容器中，并置于加热板上，加热至溶剂的挥发温度，然后恒温;
[0011](5)不断搅拌大粒径颗粒，按压所述喷雾器，将雾状超细粉体乳浊液喷涂到大粒径颗粒中，待溶剂完全挥发后，超细粉体通过聚合物分散剂粘结在大粒径颗粒表面，形成混料颗粒，存储备用;喷涂时，应多次喷涂，每次喷完，待溶剂完全挥发后，再进行下一次喷涂，直至全部喷完。
[0012](6)使用时，将混料颗粒加热至聚合物分散剂的降解温度，使聚合物分散剂降解，获得超细粉体与大粒径颗粒的均匀混合物，即完成超细粉体与大粒径颗粒的混料。
[0013]所述超细粉体可以是氧化铝粉体、氧化石墨烯粉体、碳酸钙粉体或石墨粉体等;所述大粒径颗粒可以是SiC颗粒等。所述超细粉体的粒径不大于ΙΟμπι，所述大粒径颗粒的粒径不小于40μηι。
[0014]本发明的溶剂必须是低温易挥发溶剂，且不会对粉料的物理化学性能产生影响，例如水、无水乙醇或丙酮；
[0015]所述的聚合物分散剂必须要完全溶解于所选溶剂，所制得的聚合物溶液要有良好的流动性，同时要具有一定粘稠度，一般溶液粘度控制在25?35Pa.s左右，便于制成的乳浊液能以雾状的形式喷出；聚合物分散剂在溶剂挥发析出后必须要具有粘接作用，且能在较低温度下完全降解，不会对物料产生污染，选用高分子聚合物，例如聚乙二醇6000(PEG6000)、聚乙烯醇(PVA)、聚碳硅烷或聚丙烯酸铵(PAA)。
[0016]本发明的超声分散处理为在超声波细胞粉碎机或超声波清洗器中进行超声分散处理，时间一般控制在30?120分钟，具体视超细粉体在分散相中的分散情况而定，如本身分散较好，则可不采用该工艺；
[0017]与现有的技术相比，本发明具有以下优点:
[0018]1、本发明提供的超细粉体与大粒径颗粒混料的方法，混料比例可控，可使粉体在混料过程中均匀分散，本发明的方法利用高分子聚合物作为分散剂并超声处理能有效解决超细粉体团聚现象，并且高分子聚合物在溶剂挥发后结晶能起到很好的粘结作用，经加热处理后能完全降解不会对粉料造成污染。
[0019]2、本发明所选溶剂为常见溶剂，既降低成本又避免污染物料;所选分散剂采用高分子聚合物，有助于分散超细粉体，析出后能粘结超细粉体与大粒径颗粒。
[0020]3、本发明的过程简单，易于操作。
【附图说明】
[0021 ]图1为超细粉体与大粒径颗粒混料的装置结构示意图；
[0022]图2为本发明实施例1中大粒径氧化后碳化硅颗粒原料(a)与亚微米氧化铝颗粒与大粒径氧化后碳化硅颗粒混料后所得混料颗粒(b)的对比SEM图；
[0023]图3为本发明实施例2所得混料颗粒的SEM图、EDS图及各元素含量表；
[0024]图4为本发明实施例3得混料颗粒的SEM图、EDS图及各元素含量表。
【具体实施方式】
[0025]实施例1
[0026]本实施例对亚微米氧化铝颗粒(平均直径0.2μπι)和大粒径氧化后碳化硅颗粒(平均直径52μπι)进行混料，具体步骤如下:
[0027](I)称取7.50g聚乙二醇(PEG6000)添加到30mL去离子水中，机械搅拌，使其充分溶解，获得浓度为0.25g/mL的聚乙二醇溶液；
[0028](2)称取0.63g亚微米氧化铝颗粒(平均直径0.2μπι)，并使其分散在30mL聚乙二醇溶液中，分散过程中磁力搅拌、超声粉碎各30分钟，得到亚微米氧化铝颗粒乳浊液；
[0029](3)如图1所示，将乳浊液转移到倒入按压式喷雾器中待用；
[0030](4)称取52g大粒径氧化后碳化硅颗粒(平均直径52μπι)加入图1所示的坩祸中，加热坩祸到110°C，并恒温；
[0031](5)边搅拌SiC颗粒边用喷雾器向SiC颗粒喷涂少量雾状乳浊液，待去离子水挥发后继续喷涂，如此反复，直至所配溶液被喷完，得到混料颗粒，混料颗粒中，亚微米氧化铝颗粒占大粒径氧化后碳化硅颗粒的理论体积分数为0.5%)o
[0032]图2为大粒径氧化后碳化硅颗粒原料(a)与混料颗粒(b)的对比SEM图，从图中可以看出混料后混料颗粒上有明显的氧化铝超细粉体附着。
[0033]实施例2
[0034]本实施例对亚微米氧化铝颗粒(平均直径0.2μπι)和大粒径氧化后碳化硅颗粒(平均直径52μπι)进行混料，具体步骤如下:
[0035](I)称取7.50g聚乙二醇(PEG6000)添加到30mL去离子水中，机械搅拌，使其充分溶解，获得浓度为0.25g/mL的聚乙二醇溶液；
[0036](2)称取1.26g亚微米氧化铝颗粒(平均直径0.2μπι)，并使其分散在30mL聚乙二醇溶液中，分散过程中磁力搅拌、超声粉碎各30分钟，得到亚微米氧化铝颗粒乳浊液；
[0037](3)如图1所示，将乳浊液转移到倒入按压式喷雾器中待用；
[0038](4)称取52g大粒径氧化后碳化硅颗粒(平均直径52μπι)加入图1所示的坩祸中，加热坩祸到110°C，并恒温；
[0039](5)边搅拌SiC颗粒边用喷雾器向SiC颗粒喷涂少量雾状乳浊液，待去离子水挥发后继续喷涂，如此反复，直至所配溶液被喷完，得到混料颗粒;在混料颗粒中，亚微米氧化铝颗粒占大粒径氧化后碳化硅颗粒的理论体积分数为I %。
[0040]图3为本实施例所得混料颗粒的SEM图、EDS图及各元素含量表，从图中可以看出混料后氧化铝超细粉体能均匀的分布在碳化硅颗粒表面。
[0041 ] 实施例3
[0042]本实施例对亚微米氧化铝颗粒(平均直径0.2μπι)和大粒径氧化后碳化硅颗粒(平均直径52μπι)进行混料，具体步骤如下:
[0043](I)称取7.50g聚乙二醇(PEG6000)添加到30mL去离子水中，机械搅拌，使其充分溶解，获得浓度为0.25g/mL的聚乙二醇溶液；
[0044](2)称取0.63g亚微米氧化铝颗粒(平均直径0.2μπι)，并使其分散在30mL聚乙二醇溶液中，分散过程中磁力搅拌、超声粉碎各30分钟，得到亚微米氧化铝颗粒乳浊液；
[0045](3)如图1所示，将乳浊液转移到倒入按压式喷雾器中待用；
[0046](4)称取52g大粒径氧化后碳化硅颗粒(平均直径52μπι)加入图1所示的坩祸中，加热坩祸到110°C，并恒温；
[0047](5)边搅拌SiC颗粒边用喷雾器向SiC颗粒喷涂少量雾状乳浊液，待去离子水挥发后继续喷涂，如此反复，直至所配溶液被喷完，得到混料颗粒；
[0048](6)使用时，将混料颗粒在空气加热至1200°C (本温度为碳化硅颗粒氧化温度，因为在脱脂后，聚合物分散剂降解，氧化铝颗粒和碳化硅颗粒间失去粘结力，导致氧化铝颗粒从碳化硅颗粒表面剥落，难以表征在脱脂后氧化铝颗粒和碳化硅颗粒仍能保持均匀混合状态，故选择远高于脱脂的温度进行加热，实际使用时只需加热到脱脂温度210°C即可)，使聚合物分散剂降解的同时发生氧化，获得超细粉体与大粒径颗粒的再混颗粒。
[0049]图4为本实施例所得再混颗粒的SEM图、EDS图及各元素含量表，从图中可以看出经脱脂氧化后，氧化铝超细粉体在脱脂后能均匀的分布在碳化硅颗粒表面。
【主权项】
1.一种超细粉体与大粒径颗粒混料的方法，其特征在于包括如下步骤: (1)将聚合物分散剂溶解在溶剂中，获得浓度为0.25g/mL的均质聚合物溶液； (2)将超细粉体分散于所述均质聚合物溶液中，搅拌均匀、并超声分散，得到浓度为0.06?0.24g/mL的均质超细粉体乳池液； (3)将所述均质超细粉体乳浊液倒入按压式喷雾器中； (4)将大粒径颗粒倒入容器中，并置于加热板上，加热至溶剂的挥发温度，然后恒温； (5)不断搅拌大粒径颗粒，按压所述喷雾器，将雾状超细粉体乳浊液喷涂到大粒径颗粒中，待溶剂完全挥发后，超细粉体通过聚合物分散剂粘结在大粒径颗粒表面，形成混料颗粒，存储备用； (6)使用时，将混料颗粒加热至聚合物分散剂的降解温度，使聚合物分散剂降解，获得超细粉体与大粒径颗粒的均匀混合物，即完成超细粉体与大粒径颗粒的混料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述超细粉体为氧化铝粉体、氧化石墨烯粉体、碳酸钙粉体或石墨粉体;所述大粒径颗粒为SiC颗粒。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于:所述超细粉体的粒径不大于ΙΟμπι，所述大粒径颗粒的粒径不小于40μπι。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述的溶剂为水、无水乙醇或丙酮;所述的聚合物分散剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚碳硅烷或聚丙烯酸铵。
【文档编号】C04B35/634GK105967690SQ201610261786
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年4月22日
【发明人】郑治祥, 张大川, 汪东梅, 吴玉程
【申请人】合肥工业大学