一种氯硅烷残液生产HCl气体的装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种氯硅烷残液生产HC1气体的装置，属于多晶硅行业氯硅烷残液资源化领域。
【背景技术】
[0002]近年来，石油、煤炭、电力等不可再生能源的供应紧张局面及光伏产业的迅猛发展，极大的推动了多晶硅产业的发展。目前国内多晶硅产业多采用改良西门子法，即闭环式三氯氢硅氢还原法，但是由于美、日、德等发达国家的联合技术封锁，国内并未完全掌握改良西门子法，无法实现闭环生产，因此大量的物料变成氯硅烷残液和废气。
[0003]氯硅烷残液来源:三氯氢硅的合成工序，三氯氢硅的精馏提纯工序，三氯氢硅的还原工序。
[0004]氯硅烷残液的主要成分:SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2、HC1、少量的硅粉和金属氯化物；
[0005]目前国内多晶硅厂残液处理大部分采用碱液中和工艺，主要是因为其投资较少，工艺流程简单，能实现其的无害化处置。工艺大致为:多晶硅生产中产生的氯硅烷残液直接进入碱液(NaOH或0&(0!1)2溶液)淋洗塔或者反应釜，生成NaCl、CaCl 2、Si02、Na2Si03等，尾气(含H2，其他惰性气体)排空，液相则送至后续的废水处理单元，进行过滤和蒸发方式脱盐和固体废物处理，形成的固废进行堆存或填埋处理，废水进行深度处理后排放。
[0006]碱液处理工艺只实现了氯硅烷残液的无害化处置，而生成的硅酸钠、二氧化硅、氯化钠等有用物质未进行回收利用，造成了资源浪费。其次，以碱液作为吸收剂，由于碱液及硅酸盐的黏性，导致管道堵塞严重，以及在吸收液收集池和循环池中会有大量的沉淀物产生，池底结块，不易清理。
[0007]氯硅烷残液与单纯的四氯化硅不同，氯硅烷残液水解会产生大量的H2，所以与四氯化硅的处理及资源化方法不同，不能使用密闭的高压反应釜来处理，只能使用常压设备，将氯硅烷水解产生的大量H2及时排走。
[0008]—种氯硅烷残液生产HC1气体的方法及装置，采用搅拌反应釜和吸收塔连用的方式，为常压装置，搅拌反应釜水解反应产生H2，HC1气体和未反应完全的SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2挥发性气体，进入吸收塔被工业水和循环稀盐酸再次充分水解和吸收后，经尾气碱洗工序达标排放；该方法除补充水以外，没有引入其他元素，使氯硅烷残液中的氯元素完全转化为HC1，并且氯硅烷水解反应是在酸性条件下进行，有效减少硅酸根生成，使得后续过程的盐酸和氯化氢的分离提纯更容易，获得的HC1气体更为纯净；本实用新型实现了氯硅烷残液中的氯以氯化氢的形式进行回收，获得的浓盐酸解析产生的HC1气体可以回到三氯氢硅的合成工序，实现了氯元素的资源循环利用，而解析后的稀盐酸回到氯硅烷残液水解系统中作为吸收剂，减少进入后续污水处理装置的氯离子的量，降低后续废水处理成本。
【发明内容】
[0009]本实用新型的目的在于提供一种氯硅烷残液生产HC1气体的装置，所述装置包括氯硅烷残液储罐1、搅拌反应釜2、吸收塔3、过滤机4、浓盐酸储槽5、洗涤液中间槽6、盐酸解析塔7、稀盐酸储槽8，吸收剂配制槽9、换热器10 ;残液储罐1与搅拌反应釜2连通，搅拌反应釜2与吸收塔3通过两条管路连通，搅拌反应釜2通过栗与过滤机4连通，过滤机4与浓盐酸储槽5连通，过滤机4与洗涤液储槽6连通；洗涤液储槽6通过栗与吸收塔3连通，浓盐酸储槽5通过栗与盐酸解析塔7连通，盐酸解析塔7与稀盐酸储槽8连通，浓盐酸储槽5和稀盐酸储槽8通过栗与吸收剂配制槽9连通，吸收剂配制槽9通过栗与换热器10连通，换热器10与吸收塔3连通。
[0010]本实用新型所述装置的使用过程，具体包括以下步骤:
[0011 ] ( 1)将经过沉淀过滤去除大部分硅粉和金属氯化物的氯硅烷残液输送到残液储罐1，用N2将氯硅烷残液从残液储罐1压到搅拌反应釜2与吸收塔3下来的吸收液发生水解反应，反应停留时间为5~10分钟；
[0012](2)用稀盐酸在吸收塔3中吸收搅拌反应釜2产生的挥发气体，吸收液则进入搅拌反应釜2，尾气经尾气碱洗工序吸收后达标排放；
[0013](3)将搅拌反应釜2反应液送入过滤机4过滤掉二氧化硅固体，过滤后所得滤液为浓盐酸，进入浓盐酸储槽5 ；
[0014](4) 二氧化硅固体滤渣用工业水进行洗涤，洗涤液为稀盐酸，进入洗涤液中间槽6 ；
[0015](5)洗涤液作为吸收剂从吸收塔顶部喷淋，对搅拌反应釜2挥发气进一步吸收；
[0016](6)将获得的浓盐酸送到盐酸解析塔7解析，获得HC1气体，解析后的稀盐酸进入稀盐酸储槽8 ；
[0017](7)将稀盐酸储槽8中稀盐酸和浓盐酸储槽5中浓盐酸在吸收剂配制槽9中配制成质量百分比浓度为25~28%的稀盐酸，经换热器冷却后，进入吸收塔3中、下部作为吸收剂循环吸收搅拌反应釜2产生的挥发气；
[0018](8) HC1气体经深冷脱水之后进入三氯氢硅合成工艺系统；
[0019]本实用新型的有益效果:
[0020](1)本实用新型采用搅拌反应釜和吸收塔连用的方式对氯硅烷残液进行水解吸收，搅拌反应釜中氯硅烷残液与稀盐酸进行液液水解反应，吸收塔中挥发的氯硅烷气体与稀盐酸进行气液水解反应，保证液相和气相氯硅烷均在酸性条件下充分水解反应，防止硅酸根的生成，便于后续的过滤分离和HC1的解析，同时，采用淋洗塔常压装置，使水解产生的比可以及时排出；
[0021](2)氯硅烷残液水解产生的浓盐酸解析产生的HC1气体可以回到三氯氢硅的合成工序，解析后的稀盐酸作为氯硅烷残液水解的吸收剂，实现残液中氯元素的循环利用；
[0022](4)本实用新型回收了大部分的氯元素并资源化利用，减少进入到后续废水处理工序的氯元素的量，从而减轻后续污水处理压力，降低工厂环保成本。
【附图说明】
[0023]图1是本实用新型的结构示意图；
[0024]图中:1-氯硅烷残液储罐、2-搅拌反应釜、3-吸收塔、4-过滤机、5-浓盐酸储槽、6-洗涤液中间槽、7-盐酸解析塔、8-稀盐酸储槽，9-吸收剂配制槽，10-换热器。
【具体实施方式】
[0025]下面结合附图和【具体实施方式】对本实用新型作进一步详细说明，但本实用新型的保护范围并不限于所述内容。
[0026]实施例1
[0027]本实用新型的目的在于提供一种氯硅烷残液生产HC1气体的装置，所述装置包括氯硅烷残液储罐1、搅拌反应釜2、吸收塔3、过滤机4、浓盐酸储槽5、洗涤液中间槽6、盐酸解析塔7、稀盐酸储槽8，吸收剂配制槽9、换热器10 ;残液储罐1与搅拌反应釜2连通，搅拌反应釜2与吸收塔3通过两条管路连通，搅拌反应釜2通过栗与过滤机4连通，过滤机4与浓盐酸储槽5连通，过滤机4与洗涤液储槽6连通；洗涤液储槽6通过栗与吸收塔3连通，浓盐酸储槽5通过栗与盐酸解析塔7连通，盐酸解析塔7与稀盐酸储槽8连通，浓盐酸储槽5和稀盐酸储槽8通过栗与吸收剂配制槽9连通，吸收剂配制槽9通过栗与换热器10连通，换热器10与吸收塔3连通，如图1所示。
[0028]本实施例所述装置的使用过程，具体包括以下步骤:
[0029]本实施例处理的氯硅烷残液的主要成分是40%的SiCl4、40%的SiHCl3、15%的SiH2Cl2、5%HCl、少量的硅粉和金属氯化物，处理量为0.5t/h。
[0030]( 1)将经过沉淀过滤去除大部分硅粉和金属氯化物的氯硅烷残液输送到残液储罐1，用N2将氯硅烷残液从残液储罐1压到搅拌反应釜2与吸收塔3下来的吸收液发生水解反应，反应停留时间为6分钟，控制搅拌反应釜温度为45~50°C。
[0031](2)用稀盐酸在吸收塔3中吸收搅拌反应釜2产生的挥发气体，吸收液则进入搅拌反应釜2，10kg/h的尾气经尾气碱洗工序吸收后达标排放。
[0032](3)将搅拌反应釜2反应液送入过滤机4过滤掉二氧化硅固体，过滤后所得滤液为29%的浓盐酸，进入浓盐酸储槽5。
[0033](4)二氧化硅固体滤渣用1200kg/h工业水进行洗涤，洗涤液为18%的稀盐酸，进入洗涤液中间槽6，洗涤液温度控制在25°C。
[0034](5)洗涤液作为吸收剂从吸收塔顶部喷淋，对搅拌反应釜2挥发气进一步吸收；
[0035](6)将获得的29%的浓盐酸送到盐酸解析塔7解析，获得315kg/h的93%的HC1气体，解析后的21%的稀盐酸进入稀盐酸储槽8。
[0036](7)将21%的稀盐酸和29%的浓盐酸在吸收剂配制槽9中配制成25%的稀盐酸，经换热器冷却后，进入吸收塔3中、下部作为吸收剂循环吸收搅拌反应釜2产生的挥发气，换热后的25%的稀盐酸温度控制在25°C。
[0037](8) HC1气体经深冷脱水之后进入三氯氢硅合成工艺系统。
【主权项】
1.一种氯硅烷残液生产HC1气体的装置，其特征在于:所述装置包括氯硅烷残液储罐(1)、搅拌反应釜(2 )、吸收塔(3 )、过滤机(4 )、浓盐酸储槽(5 )、洗涤液中间槽(6 )、盐酸解析塔(7)、稀盐酸储槽(8)，吸收剂配制槽(9)、换热器(10)，残液储罐(1)与搅拌反应釜(2)连通，搅拌反应釜(2)与吸收塔(3)通过两条管路连通，搅拌反应釜(2)通过栗与过滤机(4)连通，过滤机(4)与浓盐酸储槽(5)连通，过滤机(4)与洗涤液储槽(6)连通，洗涤液储槽(6)通过栗与吸收塔(3)连通，浓盐酸储槽(5)通过栗与盐酸解析塔(7)连通，盐酸解析塔(7)与稀盐酸储槽(8)连通，浓盐酸储槽(5)和稀盐酸储槽(8)通过栗与吸收剂配制槽(9)连通，吸收剂配制槽(9)通过栗与换热器(10)连通，换热器(10)与吸收塔(3)连通。
【专利摘要】本实用新型公开一种氯硅烷残液生产HCl气体的装置，属于多晶硅行业氯硅烷残液资源化领域。所述装置包括氯硅烷残液储罐、搅拌反应釜、吸收塔、过滤机、浓盐酸储槽、洗涤液中间槽、盐酸解析塔、稀盐酸储槽，吸收剂配制槽、换热器；残液储罐与搅拌反应釜连通，搅拌反应釜与吸收塔通过两条管路连通，搅拌反应釜通过泵与过滤机连通，过滤机与浓盐酸储槽连通，过滤机与洗涤液储槽连通；洗涤液储槽通过泵与吸收塔连通，浓盐酸储槽通过泵与盐酸解析塔连通，盐酸解析塔与稀盐酸储槽连通，浓盐酸储槽和稀盐酸储槽通过泵与吸收剂配制槽连通，吸收剂配制槽通过泵与换热器连通，换热器与吸收塔连通。本实用新型所述装置减轻后续污水处理压力，降低工厂环保成本。
【IPC分类】C01B7/01
【公开号】CN204981130
【申请号】CN201520573436
【发明人】罗平, 陈樑, 宋东明, 黄兵, 沈宗喜, 李银光, 宋良杰, 张雯雯, 马启坤, 徐灵通, 章江洪, 丁炳恒, 梁景坤, 郑慧文, 赵义, 董森林, 王光跃, 和雪飙, 梁永坤, 邓亮
【申请人】昆明冶研新材料股份有限公司, 昆明理工大学
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年8月3日