一种石墨烯材料合成装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种石墨烯材料合成装置，包括进料单元和出料单元，进料单元和出料单元之间连通有混料反应单元，混料反应单元设置在微波加热箱体内部，微波加热箱体包括三段以上的若干奇数段微波加热单元，若干段微波加热单元一字型排列首尾相连，每段微波加热单元包括微波加热腔体，相邻的微波加热腔体彼此连通，微波加热腔体的微波加热功率先升阶梯式高后阶梯式降低，混料反应单元为旋转送料管，旋转送料管贯穿微波加热腔体分别与进料单元、出料单元连通。本实用新型的石墨烯材料合成装置具有加热均匀性好、产品一致性高、能量利用率高、成本低廉和生产效率高的特点。
【专利说明】
一种石墨烯材料合成装置
技术领域
[0001]本实用新型涉及实验室仪器或设备技术领域，具体是指一种石墨烯材料合成装置。
【背景技术】
[0002]石墨稀由英国曼彻斯特大学的安德烈.盖姆(AndreK.Geim)等人在2004年首次制备，其独特的性质使其在越来越多的行业中得到广泛的应用。例如，石墨烯的抗拉强度高达125 6?&、弹性模量达到1.1 TPa、理论比表面积可达2630 m2/g、室温热导率约为5000 ff/mK等，使其具备了作为导热材料应用的前景;而且，单层石墨烯高度透明，仅吸收2.3%的可见光，在光学照明领域也具备应用的条件。因此，在导热性要求比较高的LED照明领域，石墨烯逐渐应用作为性能优异的散热材料。
[0003]但是，石墨烯的制造成本居高不下直接限制了其在LED照明领域的普遍使用，造成LED照明的成本压力过大。目前生产石墨烯的方法主要有微机械分离法、化学气相沉积法、液相剥离法、SiC外延生长法、氧化还原法这几种，微机械分离法是制备石墨烯最为简单直接的方法，且制备成本低，样品质量高，获得的石墨烯尺寸可达100 μ m，但此法产量低且不可控，不能满足工业化和规模化生产要求，而且从大片的厚层中寻找单层石墨烯比较困难，同时样品中还存在少许胶溃，表面清洁度不高，限制了其应用领域;化学气相沉积法可以制备出高质量、大面积的石墨烯，但常用的基片材料单晶镍的价格昂贵，且生产工艺复杂，制造成本下降难度大;液相剥离法需要用到有毒和高腐蚀性的溶剂，不符合安全生长和环保要求;SiC外延生长法可获得单层(或多层)、大面积的石墨烯，但是制备条件苛刻，需要高温和超高真空，且SiC材料昂贵，无法规模化生产;氧化石墨稀还原法使石墨稀的电子单元及晶体的完整性受到强氧化剂作用产生严重的破坏，使其晶体缺陷较多从而影响使用性能。
[0004]针对于此，中国发明专利CN 103991868 A公开了一种石墨烯的制备方法，以膨胀石墨、可膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨和/或鳞片石墨中的一种或一种以上的混合物为原料，以柠檬酸和/或草酸及其羧酸衍生物中的一种或一种以上的混合物等羧化剂作为插层试剂，通过原料预处理控制粒径、湿法球磨使石墨在羧化剂的插层作用下减薄剥离转变为羧化石墨烯，微波加热快速脱羧使羧化石墨烯转剥离为高纯度的石墨烯，具有材料成本低廉、制造工艺简单、绿色环保、便于规模化生产的特点。
[0005]但是，该发明所述微波制备石墨烯的方法在规模化应用中存在一定的缺陷。首先是材料领域，羧化石墨烯由于大量含氧官能团的存在其导电性下降，羧化石墨烯在微波属性上属于高介电常数的微波吸收体，羧化石墨烯在吸收微波后会立即升温，伴随着强烈的粉体内放电并且迅速膨胀，放出大量的气体，完成最高200倍以上的堆积体积增大。膨胀过程中羧化石墨烯总体温度在500°C以上，但其粉体内膨化放电的区域，微观温度可达1000°C以上，从而有相当数量的含氧官能团在高温下逸失，而逸失官能团的被还原成石墨烯，石墨烯具有良好的导电性，对微波具有较强的反射和屏蔽效果。因而整个膨化过程，从微波的角度上看，就是作为微波负载物的氧化石墨，从小体积的以微波吸收体为主导的材料，变成了大体积的以微波反射体为主导的材料。根据微波的特点，微波反射体会直接影响到穿透深度，因而在膨化到后期，在物料体积变大的情况下，微波穿透性反而变浅了，这个过程直接影响到微波膨化剥离的效果，即埋入已膨胀物料的深层中的未膨物料颗粒，因穿透性影响无法被微波充分辐照，从而无法有效剥离。从宏观上体现了物料处理的一致性存在问题，这个问题是搅拌和管道回转单元也无法彻底解决的难题。
[0006]其次是微波系统设计方面的问题，传统微波加热剥离羧化石墨烯，均采用将盛料容器放入到微波谐振腔内的形式，微波自波导馈入到谐振腔，形成漫反射并加热羧化石墨烯；问题是微波具有额定的频率和波长，并且在微波谐振腔内形成驻波分布，波峰处微波场强较高，加热效果好，而波谷处微波场强低，加热效果要差一些；同时因为微波谐振腔内分布模式有限，即使增加微波模式搅拌器散射或者旋转物料的方式优化微波分布，仍无法杜绝微波波峰波谷的出现。微波波峰波谷的现象，作用到待加热的羧化石墨烯上，很容易形成局部的高温现象，从而加剧了物料处理的不均匀性现象。
[0007]针对于此，中国实用新型专利CN 204151073 U公开了一种行波辐照制备石墨烯材料的微波装置，在微波传输路径上设置物料的方式进行石墨的膨化处理。所述微波装置包括微波加热箱体、进料单元和出料单元，微波加热箱体内设置有封闭界面将箱体内部空间密封间隔为行波腔和膨化区，微波由微波源进入行波腔以行波形式透过封闭界面使石墨在膨化区膨化制备石墨烯;微波加热箱体内还设置有余波处置部件。该实用新型采用行波腔使得微波单向传输，微波只能透过封闭界面辐射至膨化区，从而形成传播时不断向膨化区波动传输的行波波形，提高氧化石墨处理的一致性;行波的波峰波谷不断向前推移并透射穿过物料，能够避免微波驻波效应而引起的氧化石墨局部高温的现象，提高氧化石墨处理的均匀性。
[0008]但是，在实际应用中，该微波装置对于石墨烯的一致性和均匀性的提升还是比较局限:如整个微波加热箱体的加热功率为恒定功率，物料的前移只能局部改善微波谐振腔内分布造成的加热不均匀，但是加热功率的恒定对于物料整体前移过程中不同位置之间的局部过热还是不可避免；如为了实现行波形式透过封闭界面提高加热的均匀性，该装置还专门设置了余波处置部件，该余波处置部件单元复杂且对于部件材料有特殊要求，在实际应用中加工和使用成本均比较高。
【实用新型内容】
[0009]本实用新型的目的是提供一种石墨烯材料合成装置，具有加热均匀性好、产品一致性高、能量利用率高、成本低廉和生产效率高的特点。
[0010]本实用新型可以通过以下技术方案来实现:
[0011]本实用新型公开了一种石墨烯材料合成装置，包括进料单元和出料单元，所述进料单元和出料单元之间连通有混料反应单元，所述混料反应单元设置在微波加热箱体内部，所述微波加热箱体包括三段以上的若干奇数段微波加热单元，所述若干段微波加热单元一字型排列首尾相连，每段微波加热单元包括微波加热腔体，相邻的微波加热腔体彼此连通，所述微波加热腔体的微波加热功率先升阶梯式高后阶梯式降低，所述混料反应单元为旋转送料管，所述旋转送料管贯穿所述微波加热腔体分别与进料单元、出料单元连通。通过阶梯式微波升温和降温进行微波加热，结合旋转式混料，用动态方式代替静态方式进行温度均匀性调节，有效避免恒定功率加热造成的局部过热现象，提高了加热的均匀性;在微波加热方式上采用先阶梯升温再阶梯式降温的方式有效避免了由于加热装置造成的局部过热对产品一致性的影响，同时通过旋动式送料，在加热过程中动态混合调整加热的角度，进一步提高了产品的一致性;在微波加热方式上采用先阶梯升温再阶梯式降温的方式，热量在微波加热腔体内部呈现中间反应区高两端低的趋势，在保证加热均匀性的基础上能量进一步集聚，提高了能量的利用率;本实用新型所述合成装置结构简单，对部件材料没有特殊要求，可加工性强，能量利用率高，有效降低了使用成本;本实用新型所述的合成装置结合阶梯式升温、降温通过旋转方式连续送料、出料，可以满足连续化合成的需要，有效提升了生产的效率。
[0012]所述微波加热腔体的外壁成阶梯状圆柱体，阶梯半径沿输入至输出方向阶梯先增大再缩小；所述微波加热腔体的内壁为圆柱筒形状，内壁成阶梯状，阶梯半径沿输入至输出方向阶梯先增大后减小;所述外壁和内壁同圆柱轴线，且阶梯数相同，进一步保证了能量的集聚，提升了能量的利用率。
[0013]进一步地，所述旋转送料管在于送料单元或出料单元的接触端设有旋转电机带动所述旋转送料管进行旋动，所述旋转送料管在与所述送料单元接触端的底部设有振动器用于推动物料前移，满足了连续化合成的需要，提高了生产的效率。
[0014]进一步地，所述彼此相连的微波加热单元之间有接头罩连接，所述接头罩设置在所述加热箱体内部，有效保证了微波能量的利用率。
[0015]进一步地，所述微波加热腔体的内壁涂覆有吸波材料，形成微波的二次反射，提升加热效率。
[0016]进一步地，所述进料单元为螺旋输送机或气动送料机，所述出料单元包括出料管和与出料管连接的空气栗。
[0017]进一步地，所述每个微波加热腔体都安装有磁控管和抽风风管，满足独立控制的需要，提升了操作的灵活性。
[0018]进一步地，所述微波加热箱体为立式结构或卧式结构，可以根据实际需要灵活选择，具有良好的通用性。
[0019]本实用新型一种石墨烯材料合成装置，具有如下的有益效果:
[0020]第一、加热均匀性好，通过阶梯式微波升温和降温进行微波加热，结合旋转式混料，用动态方式代替静态方式进行温度均匀性调节，有效避免恒定功率加热造成的局部过热现象，提高了加热的均匀性；
[0021]第二、产品一致性好，在微波加热方式上采用先阶梯升温再阶梯式降温的方式有效避免了由于加热装置造成的局部过热对产品一致性的影响，同时通过旋动式送料，在加热过程中动态混合调整加热的角度，进一步提高了产品的一致性；
[0022]第三、能量利用率高，在微波加热方式上采用先阶梯升温再阶梯式降温的方式，热量在微波加热腔体内部呈现中间反应区高两端低的趋势，在保证加热均匀性的基础上能量进一步集聚，提高了能量的利用率；
[0023]第四、成本低廉，本实用新型所述合成装置结构简单，对部件材料没有特殊要求，可加工性强，能量利用率高，有效降低了使用成本；
[0024]第五、生产效率高，本实用新型所述的合成装置结合阶梯式升温、降温通过旋转方式连续送料、出料，可以满足连续化合成的需要，有效提升了生产的效率。
【附图说明】
[0025]附图1为本实用新型一种石墨烯材料合成装置实施例1的剖面结构示意图；
[0026]附图2为本实用新型一种石墨烯材料合成装置实施例2的剖面结构示意图；
[0027]附图3为本实用新型一种石墨烯材料合成装置实施例3的剖面结构示意图；
[0028]附图中的标记包括:1、进料单元，2、加热箱体，3、混料反应单元，5、微波加热单元，
6、旋转电机7、振动器。
【具体实施方式】
[0029]为了使本技术领域的人员更好地理解本实用新型的技术方案，下面结合实施例及附图对本实用新型产品作进一步详细的说明。
[0030]实施例1
[0031]如图1所示，本实用新型公开了本实用新型公开了一种石墨烯材料合成装置，包括进料单元I和出料单元3，所述进料单元I和出料单元3之间连通有混料反应单元4，所述混料反应单元4设置在微波加热箱体2内部，所述微波加热箱体2为或卧式结构，所述微波加热箱体2包括三段微波加热单元5，所述若干段微波加热单元5—字型排列首尾相连，每段微波加热单元5包括微波加热腔体，相邻的微波加热腔体彼此连通，所述微波加热腔体的微波加热功率先升阶梯式高后阶梯式降低，所述混料反应单元4为旋转送料管，所述旋转送料管贯穿所述微波加热腔体分别与进料单元1、出料单元3连通。所述微波加热腔体的外壁成阶梯状圆柱体，阶梯半径沿输入至输出方向阶梯先增大再缩小；所述微波加热腔体的内壁为圆柱筒形状，内壁成阶梯状，阶梯半径沿输入至输出方向阶梯先增大后减小;所述外壁和内壁同圆柱轴线，且阶梯数相同。所述旋转送料管在于送料单元或出料单元3的接触端设有旋转电机6带动所述旋转送料管进行旋动，所述旋转送料管在与所述送料单元接触端的底部设有振动器7用于推动物料前移。所述彼此相连的微波加热单元5之间有接头罩连接，所述接头罩设置在所述加热箱体2内部。所述微波加热腔体的内壁涂覆有吸波材料。所述进料单元I为螺旋输送机或气动送料机，所述出料单元3包括出料管和与出料管连接的空气栗。所述每个微波加热腔体都安装有磁控管和抽风风管。
[0032]实施例2
[0033]如图2所示，本实用新型公开了本实用新型公开了一种石墨烯材料合成装置，包括进料单元I和出料单元3，所述进料单元I和出料单元3之间连通有混料反应单元4，所述混料反应单元4设置在微波加热箱体2内部，所述微波加热箱体2为立式结构，所述微波加热箱体2包括五段微波加热单元5，所述若干段微波加热单元5—字型排列首尾相连，每段微波加热单元5包括微波加热腔体，相邻的微波加热腔体彼此连通，所述微波加热腔体的微波加热功率先升阶梯式高后阶梯式降低，所述混料反应单元4为旋转送料管，所述旋转送料管贯穿所述微波加热腔体分别与进料单元1、出料单元3连通。所述微波加热腔体的外壁成阶梯状圆柱体，阶梯半径沿输入至输出方向阶梯先增大再缩小；所述微波加热腔体的内壁为圆柱筒形状，内壁成阶梯状，阶梯半径沿输入至输出方向阶梯先增大后减小;所述外壁和内壁同圆柱轴线，且阶梯数相同。所述旋转送料管在于送料单元或出料单元3的接触端设有旋转电机6带动所述旋转送料管进行旋动，所述旋转送料管在与所述送料单元接触端的底部设有振动器7用于推动物料前移。所述彼此相连的微波加热单元5之间有接头罩连接，所述接头罩设置在所述加热箱体2内部。所述微波加热腔体的内壁涂覆有吸波材料。所述进料单元I为螺旋输送机或气动送料机，所述出料单元3包括出料管和与出料管连接的空气栗。所述每个微波加热腔体都安装有磁控管和抽风风管。
[0034]实施例3
[0035]如图3所示，本实用新型公开了本实用新型公开了一种石墨烯材料合成装置，包括进料单元I和出料单元3，所述进料单元I和出料单元3之间连通有混料反应单元4，所述混料反应单元4设置在微波加热箱体2内部，所述微波加热箱体2为卧式结构，所述微波加热箱体2包括七段微波加热单元5，所述若干段微波加热单元5—字型排列首尾相连，每段微波加热单元5包括微波加热腔体，相邻的微波加热腔体彼此连通，所述微波加热腔体的微波加热功率先升阶梯式高后阶梯式降低，所述混料反应单元4为旋转送料管，所述旋转送料管贯穿所述微波加热腔体分别与进料单元1、出料单元3连通。所述微波加热腔体的外壁成阶梯状圆柱体，阶梯半径沿输入至输出方向阶梯先增大再缩小；所述微波加热腔体的内壁为圆柱筒形状，内壁成阶梯状，阶梯半径沿输入至输出方向阶梯先增大后减小;所述外壁和内壁同圆柱轴线，且阶梯数相同。所述旋转送料管在于送料单元或出料单元3的接触端设有旋转电机6带动所述旋转送料管进行旋动，所述旋转送料管在与所述送料单元接触端的底部设有振动器7用于推动物料前移。所述彼此相连的微波加热单元5之间有接头罩连接，所述接头罩设置在所述加热箱体2内部。所述微波加热腔体的内壁涂覆有吸波材料。所述进料单元I为螺旋输送机或气动送料机，所述出料单元3包括出料管和与出料管连接的空气栗。所述每个微波加热腔体都安装有磁控管和抽风风管。
[0036]以上所述，仅为本实用新型的较佳实施例而已，并非对本实用新型作任何形式上的限制;凡本行业的普通技术人员均可按说明书附图所示和以上所述而顺畅地实施本实用新型;但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本实用新型技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本实用新型的等效实施例；同时，凡依据本实用新型的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本实用新型的技术方案的保护范围之内。
【主权项】
1.一种石墨烯材料合成装置，包括进料单元和出料单元，所述进料单元和出料单元之间连通有混料反应单元，所述混料反应单元设置在微波加热箱体内部，其特征在于:所述微波加热箱体包括三段以上的若干奇数段微波加热单元，所述若干段微波加热单元一字型排列首尾相连，每段微波加热单元包括微波加热腔体，相邻的微波加热腔体彼此连通，所述微波加热腔体的微波加热功率先升阶梯式高后阶梯式降低，所述混料反应单元为旋转送料管，所述旋转送料管贯穿所述微波加热腔体分别与进料单元、出料单元连通； 所述微波加热腔体的外壁成阶梯状圆柱体，阶梯半径沿输入至输出方向阶梯先增大再缩小；所述微波加热腔体的内壁为圆柱筒形状，内壁成阶梯状，阶梯半径沿输入至输出方向阶梯先增大后减小;所述外壁和内壁同圆柱轴线，且阶梯数相同。2.根据权利要求1所述的石墨烯材料合成装置，其特征在于:所述旋转送料管在于送料单元或出料单元的接触端设有旋转电机带动所述旋转送料管进行旋动，所述旋转送料管在与所述送料单元接触端的底部设有振动器用于推动物料前移。3.根据权利要求2所述的石墨烯材料合成装置，其特征在于:所述彼此相连的微波加热单元之间有接头罩连接，所述接头罩设置在所述加热箱体内部。4.根据权利要求3所述的石墨烯材料合成装置，其特征在于:所述微波加热腔体的内壁涂覆有吸波材料。5.根据权利要求4所述的石墨烯材料合成装置，其特征在于:所述进料单元为螺旋输送机或气动送料机，所述出料单元包括出料管和与出料管连接的空气栗。6.根据权利要求5所述的石墨烯材料合成装置，其特征在于:所述每个微波加热腔体都安装有磁控管和抽风风管。7.根据权利要求6所述的石墨烯材料合成装置，其特征在于:所述微波加热箱体为立式结构或卧式结构。
【文档编号】C01B31/04GK205687564SQ201620657012
【公开日】2016年11月16日
【申请日】2016年6月29日 公开号201620657012.6, CN 201620657012, CN 205687564 U, CN 205687564U, CN-U-205687564, CN201620657012, CN201620657012.6, CN205687564 U, CN205687564U
【发明人】朱伟玲, 牛群磊, 黄小兰
【申请人】广东石油化工学院