专利名称：乙氧甲叉丙二酸二乙酯的制备方法
技术领域：
本发明属于乙氧甲叉丙二酸二乙酯的制备方法。
在本发明作出之前，目前乙氧甲叉丙二酸二乙酯的工业化生产是以醋酸镍、醋酸或醋酐双组份为催化剂，大大过量的原甲酸三乙酯与丙二酸二乙酯反应，反应时间长，副反应多，产品难以提纯，对设备有一定的腐蚀。
本发明的任务是以原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯为原料，提供一种反应时间短、副反应少、产品纯度高、收率高的乙氧甲叉丙二酸二乙酯的制备方法。
本发明的乙氧甲叉丙二酸二乙酯的制备方法，以原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯为原料，采用镍催化剂，在反应釜内加入原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯和镍催化剂，控制釜内温度150℃～180℃，塔顶温度80℃以下，搅拌速度为11～120转/分条件下充分反应，精馏反应混合物即得乙氧甲叉丙二酸二乙酯。控制丙二酸二乙酯与原甲酸三乙酯的摩尔比为1∶1.5～1∶1。
本发明的乙氧甲叉丙二酸二乙酯的制备方法与现有技术相比，具有反应时间短，副反应少，对设备无腐蚀，产品纯度高，收率高，易于实施等优点，社会经济效益显著。
实施例将99％原甲酸三乙酯140kg、99％丙二酸二乙酯100kg、镍催化剂200g一并投入反应釜，在常压、塔温＜80℃、釜温150℃～180℃、搅拌速度为11转/分条件下反应7小时，减压精馏反应混合物得99.5％乙氧甲叉丙二酸二乙酯123.8kg，收率91.7％。
权利要求
1.一种乙氧甲叉丙二酸二乙酯的制备方法，以原甲酸三乙酯和丙二酸二乙酯为原料，其特征是采用单组份镍催化剂，在反应釜内加入原甲酸三乙酯和丙二酸二乙酯及镍催化剂，控制反应釜温度150℃～180℃，塔顶温度80℃以下使反应充分，减压精馏反应混合产物即得乙氧甲叉丙二酸二乙酯。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是采用单组份镍催化剂。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是控制丙二酸二乙酯与原甲酸三乙酯摩尔比1∶1.5～1∶1。
全文摘要
一种乙氧甲叉丙二酸二乙酯的制备方法,采用单组份镍催化剂,通过原甲酸三乙酯和丙二酸二乙酯缩合反应,经精馏后即得高质量、高收率的乙氧甲叉丙二酸二乙酯,具有副反应少、质量好、收率高且对设备无腐蚀等优点,易于实施,可满足工业化生产的需要,具有显著的社会经济效益。
文档编号C07C69/708GK1268506SQ0010253
公开日2000年10月4日 申请日期2000年3月4日 优先权日2000年3月4日
发明者徐杰武 申请人:徐杰武