专利名称：用于制备烷基糖苷的除醇方法
技术领域：
本发明涉及的是用于直接合成烷基糖苷过程中的除醇方法，尤其涉及的是使用蒸馏设备的除醇方法。
对于烷基糖苷的直接合成过程中的除醇方法已有较多研究，如日本02-103202叙述了用临界气体抽提的方法从烷基糖苷的混合物中除去高碳醇；DEAplication3932173是采用降膜和薄膜蒸发器两级蒸馏的方式把高碳醇从烷基糖苷混合物中分离除去；US5633359叙述的是在醇与糖缩醛化反应之后，过量的醇用薄膜蒸发器蒸发除去。上述所采的分离除醇方法极易产生不希望有的有色杂质，产生的有色杂质会逐渐增多，导致烷基糖苷的颜色加深，从而影响烷基糖苷的品质和应用范围，且分离回收的醇不经过处理就无法再循环使用，解决问题的关键在选择恰当的分离除醇方式。
本发明的目的是提供用于直接合成烷基糖苷后，从烷基糖苷混合物中除去过量醇的分离除醇方法，分离后的醇不需处理可以循环使用。
本发明所述的烷基糖苷的制备方法是在反应釜中将过量的脂肪醇和葡糖尤其是葡萄糖混合，脂肪醇与糖的重量比为10∶1-1∶1，向反应釜中加入适当的酸性催化剂，釜内温度保持在80℃-150℃发生缩醛化反应生成烷基糖苷。由上述反应得到的烷基糖苷，实际上是烷基糖苷与醇的混合物，还需要经过除醇处理阶段，脱去过量的醇才能得到最终的烷基糖苷。本发明采用的除醇方法是将反应生成的烷基糖苷直接进入分子蒸馏设备中蒸馏，分子蒸馏设备的真空度保持在0.90-0.01KPa，蒸馏温度为100℃-180℃，蒸出过量的高级脂肪醇，蒸馏时间控制在蒸至不出料为止，反应物中含醇量小于5％重量百分数，得到最终的产品固体烷基糖苷。在使用分子蒸馏设备脱醇之前，可以将烷基糖苷先经过普通的蒸发设备蒸发掉部分醇，然后再经过分子蒸馏设备蒸发掉剩余部分醇，蒸馏时间控制在蒸至不出料为止，反应物中含醇量小于5％重量百分数，得到最终的产品固体烷基糖苷，分子蒸馏设备的真空度仍为0.90-0.01KPa，蒸馏温度为100-180℃。
采用分子蒸馏设备蒸馏温度低，烷基糖苷在设备中停留时间短，产品产生的杂质少，因此产品的色泽符合要求。在分离醇的同时可以得到最终的产品固体烷基糖苷，其中的残余醇＜0.2％-5％，分离后的醇可直接循环使用。本方法工艺简单，易于操作和控制。
图1是本发明的工艺流程图。
通过实施例，详细叙述本发明的实施过程。
实施例一在一个带搅拌、装有分水器的2升三口瓶中加入无水葡萄糖200克、十二醇1102克、对甲苯磺酸3.75克、硬脂酸0.309克，开搅拌并加热至120℃，加热维持2小时，至反应液澄清，反应完毕。可以用液态氮冷却收集反应中生成的水，以确定反应是否达到终点。反应液APHA＜150。反应液加入到分子蒸馏设备中，控制分子蒸馏设备真空度在0.90-0.01KPa，蒸馏温度为100℃-180℃，蒸出过量醇，蒸至不出料为止，反应物含醇量小于5％重量百分比，得到固体烷基糖苷。固体烷基糖苷在80℃溶解于水中，其APHA＜150，调PH为11-12，滴30％H2O24毫升漂白至烷基苷的APHA＜30。
实施例二在上述设备中加入含有一个结晶水的葡萄糖300克、十醇810克、硫酸0.904克、甲磺酸0.876克、硬脂酸0.238克、丙二酸0.0869克，搅拌并加热到110℃，维持2小时至反应液澄清，反应完毕。可以用液态氮冷却收集反应中生成的水，以确定反应是否达到终点。反应液APHA＜150。在此设备中继续在130-150℃脱去部分醇，然后将反应液倒入分子蒸馏设备中，按实施例一的方法操作，得到固体烷基糖苷。
权利要求
1．一种用于制备烷基糖苷的除醇方法，是将过量的脂肪醇和葡糖尤其是葡萄糖按比例混合，在酸性催化剂存在条件下，保持温度在80℃以上，发生缩醛化反应生成烷基糖苷，经过除醇处理过程得到固体烷基糖苷，其特征在于将反应生成的烷基糖苷直接进入分子蒸馏设备中蒸馏，分子蒸馏设备的真空度保持在0.90-0.01KPa，蒸馏温度为100℃-180℃，蒸出过量的高级脂肪醇，蒸馏时间控制在蒸至不出料为止，反应物中含醇量小于5％重量百分数，得到最终的产品固体烷基糖苷，
2．根据权利要求1所述的除醇方法，特征是在使用分子蒸馏设备脱醇之前，可以将烷基糖苷先经过普通的蒸发设备蒸发掉部分醇，然后再经过分子蒸馏设备蒸发掉剩余部分醇，蒸馏时间控制在蒸至不出料为止，反应物中含醇量小于5％重量百分数，得到最终的产品固体烷基糖苷，分子蒸馏设备的真空度仍为0.90-0.01KPa，蒸馏温度为100-180℃。
全文摘要
本发明公开了一种用于获得固体烷基糖苷的除醇方法。采用过量的脂肪醇和葡萄糖在酸性催化剂存在的条件下,缩醛化反应,得到烷基苷粗产品,然后经蒸馏设备蒸发掉过量醇,得到的固体烷基糖苷经过轻微漂白或不漂白,就可以制备出在碱性状态下色泽稳定的固体烷基糖苷,该产品可以广泛应用于食品及日用化学品。
文档编号C07H15/04GK1315327SQ0010552
公开日2001年10月3日 申请日期2000年3月30日 优先权日2000年3月30日
发明者金玉芹, 肖福奎, 张德胜 申请人:中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司研究院