专利名称：人参总皂苷的提取方法
技术领域：
本发明涉及植物总皂苷的提取方法，确切地说是人参总皂苷的提取方法。
人参总皂苷作为一种生理活性物质，不仅可用作食品、化妆品、饲料等产品的添加剂，而且还可用作多种药品，各种保健品的配制原料，应用十分广泛。由于人参总皂苷产品具有极高的应用价值，所以近些年来，包括我国在内的许多国家的专家，学者都对从人参中，特别是从人参的根、茎、叶、果实及芦头中提取人参总皂苷的方法进行了广泛而深入的研究，取得可喜成就。其中，日本公开的人参总皂苷的提取方法具有一定代表性。例如，当参料选用人参叶时，利用该方法提取人参总皂苷的工艺过程是以甲醇作起步溶剂浸泡参料并回流提取3次，再减压回收甲醇；加水后，用正丁醇萃取3次并减压回收正丁醇；浸膏用浓度为95％的乙醇溶解，并使其通过三氧化二铝层析柱及活性碳柱；收集流出液并减压回收，制得成品。利用这种方法制取人参皂苷存在的主要问题是1、产品成本较高，每公斤成品造价高达1200元人民币；2、产品中的杂质，特别是有害物质的含量较高，其中重金属含量超过5PPm，农药残留量大于10PPb，超过规定限度，同时还不可避免地残留毒性溶剂正丁醇等。
本发明的目的是为人们提供一种新的人参总皂苷的提取方法，以便使利用该方法生产的人参总皂苷成本低，杂质含量少，并使其生产过程对环境无污染。
本发明提供的制备人参总皂苷的方法包括以下工艺步骤A、参料浸泡及煎煮(A)按参料与自来水的重量份数比为1∶8-16向参料中加入自来水，常温浸泡0.5-2小时，然后，将两者的混合物加热至70℃-100℃，保温1-3小时，之后，滤渣取液；(B)按所述参料与自来水的重量份数比为1∶6-10向工步(A)滤出的渣中加入自来水，并将两者混合物加热至70℃-100 ℃，保温1-2.5小时，之后，滤渣取液；(C)按所述参料与自来水的重量份数比为1∶6-8向工步(B)滤出的渣中加入自来水，并将两者混合物加热至70℃-100℃，保温1-1.5小时，之后，滤渣取液；
B、液体浓缩将分别通过所述各工步(A)、(B)、(C)制取的液体混合一起后减压浓缩，直至其重量与所述参料重量之比为1-3∶1止；C、吸附、洗脱使浓缩后的液体通过经活化处理后的大孔树脂柱，使液体中的皂苷被树脂柱吸附，并弃去流出液，再按蒸馏水与浓缩后液体的体积之比为0.1-1∶1的比例取用蒸馏水冲洗树脂柱，弃去流出液，继用浓度为50-70％的乙醇清洗树脂柱，使吸附于其上的皂苷被完全洗脱止，并收集洗脱液；D、脱色按药用氧化镁与所述参料的重量份数比为2-6∶100的比例取用药用氧化镁并加入所述洗脱液中，加热回流20-60分钟，然后，使该混合物通过澄渣板过滤，并收集滤液；E、去杂使所述滤液自彼此串联的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂中通过，使其中的离子与重金属被滤除，并收集滤液；F、成品回收、干燥回收工序E制得滤液中的乙醇，余留物质干燥后，即可得到人参总皂苷成品。
本发明实现后与已有技术相比具有以下优点1、成本低，每公斤成本为600元人民币；2、成品中重金属含量小于5PPm，农药残留量小于10PPb，因而其杂质含量低；3、消除毒性物质正丁醇残留；4、生产过程对环境无污染。
实施例一A、浸泡及煎煮(A)取带有约为5-8％芦头的人参根1kg放入容器内，再向容器中加入自来水8升，常温浸泡1小时，然后，将两者的混合物加热至70℃-80℃，保温3小时，之后，滤渣取液；(B)向工步(A)滤出的渣中加入自来水6升，并将两者的混合物加热至70℃-80℃，保温2小时，之后，滤渣取液；(C)向工步(B)滤出的渣中加入自来水6升，并将两者混合物加热至70℃-80℃，保温1.5小时，之后，滤渣取液；B、液体浓缩将分别通过上述各工步(A)、(B)、(C)制取的液体混合一起后减压浓缩，直至其浓缩至约3升为止；
C、吸附、洗脱使浓缩后的液体通过经活化处理后的大孔树脂柱，使液体中的皂苷被树脂柱吸附，并弃去流出液，再用3升蒸馏水冲洗树脂柱，弃去流出液，继用浓度为70％的乙醇清洗树脂柱，使吸附于其上的皂苷被完全洗脱止，并收集洗脱液；D、脱色将含量不小于97％的符合中国药典(II部)规定标准的药用轻质氧化镁0.03kg加入所述洗脱液中，加热至70-80℃，并在此温度条件使两者的混合物回流45分钟，然后，使该混合物通过澄渣板过滤，并收集滤液；E、去杂使所述滤液自彼此串联的732型阳离子交换树脂和717型阴离子交换树脂中通过，使其中的离子与重金属被滤除，并收集滤液；F、成品回收、干燥回收工序E制得滤液中的乙醇，余留物质干燥后，即可得到人参总皂苷成品。
按本实施例方法制取人参总皂苷产品1、收率(重量百分比)为3.5-4.8％。
2、按1985年出版的《沈阳药学院学报》第25期第288-291页记载的“比色法”检测，该产品的含量≥90％。
3、按HPLC法检测，该产品所含Re、Rg1、Rc、Rd、Rb1、Rh1六种皂苷含量之和≥60％。
4、成分分离鉴定了共19种皂苷，分别为人参皂苷R0、Ra1、Ra2、Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、Rg1、Rg2、Rg3、Rg4、Rh、Rh1、Rh2、Rh3、Rf、R20(Glc)-Rf、Rd2。
5、杂质含量重金属≤5PPm、农药残留量，即“666”、“DDT”、“5氯硝基苯”的残留量均≤10PPb。
实施例二A、浸泡及煎煮(A)取人参茎和叶10kg放入容器中，再向容器中加入自来水160升，常温浸泡2小时，然后，将两者的混合物加热至95℃-100℃，保温2.5小时，之后，滤渣取液；(B)向工步(A)滤出的渣中加入自来水100升，并将两者混合物加热至95℃-100℃，保温2.5小时，之后，滤渣取液；(C)向工步(B)滤出的渣中加入自来水80升，并将两者混合物加热至95℃-100℃，保温1小时，之后，滤渣取液；B、液体浓缩将分别通过上述各工步(A)、(B)、(C)制取的液体混合一起后减压浓缩，直至其浓缩至约20升为止；C、吸附、洗脱使浓缩后的液体通过经活化处理后的大孔树脂柱，使液体中的皂苷被树脂柱吸附，并弃去流出液，再用16升蒸馏水冲洗树脂柱，弃去流出液，继用浓度为60％的乙醇清洗树脂柱，使吸附于其上的皂苷被完全洗脱止，并收集洗脱液；D、脱色将含量不小于97％的符合中国药典(II部)规定标准的药用轻质氧化镁0.6kg加入所述洗脱液中，加热回流60分钟，然后，使该混合物通过澄渣板过滤，并收集滤液；E、去杂使所述滤液自彼此串联的732型阳离子交换树脂和717型阴离子交换树脂中通过，使其中的离子与重金属被滤除，并收集滤液；F、成品回收、干燥回收工序E制得滤液中的乙醇，余留物质通过减压真空干燥或喷雾干燥方式干燥后，即可得到人参总皂苷成品。
按本实施例方法制取人参总皂苷产品1、收率(重量百分比)为4.8-5.2％。
2、按1985年出版的《沈阳药学院学报》第25期第288-291页记载的“比色法”检测，该产品的含量≥90％3、按HPLC法检测，该产品所含Rc、Rg1、Rc、Rd、Rb1、Rh1六种皂苷含量之和≥60％。
4、成分分离鉴定了共19种皂苷，分别为人参皂苷Ra0、Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rf、Re、Rg1、Rg2、Rg3、Rh1、Rh2、Rh3、RLa、F4、25-羟茎-原人参三醇、25-羟茎人参皂苷Rg2、人参皂苷Rd2，其中后6种为新化合物。
5、杂质含量重金属≤5PPm、农药残留量，即“666”、“DDT”、“5氯硝基苯”的残留量均≤10PPb。
实施例三A、浸泡及煎煮(A)取人参花蕾10kg放入容器中，再向容器中加入自来水150升，常温浸泡0.5小时，然后，将两者的混合物加热至80℃-90℃，保温1小时，之后，滤渣取液；(B)向工步(A)滤出的渣中加入自来水100升，并将两者混合物加热至95℃-100℃，保温1小时，之后，滤渣取液；(C)向工步(B)滤出的渣中加入自来水80升，并将两者混合物加热至95℃-100℃，保温1小时，之后，滤渣取液；B、液体浓缩将分别通过上述各工步(A)、(B)、(C)制取的液体混合一起后减压浓缩，直至其浓缩至约10升为止；C、吸附、洗脱使浓缩后的液体通过经活化处理后的大孔树脂柱，使液体中的皂苷被树脂柱吸附，并弃去流出液，再用1升蒸馏水冲洗树脂柱，弃去流出液，继用浓度为50％的乙醇清洗树脂柱，使吸附于其上的皂苷被完全洗脱止，并收集洗脱液；D、脱色将含量不小于97％的符合中国药典(II部)规定标准的药用轻质氧化镁0.2kg加入所述洗脱液中，加热回流30分钟，然后，使该混合物通过澄渣板过滤，并收集滤液；E、去杂使所述滤液自彼此串联的732型阳离子交换树脂和717型阴离子交换树脂中通过，使其中的离子与重金属被滤除，并收集滤液；F、成品回收、干燥回收工序E制得滤液中的乙醇，余留物质通过减压真空干燥或喷雾干燥方式干燥后，即可得到人参总皂苷成品。
按本实施例方法制取人参总皂苷产品1、收率(重量百分比)为5.0-5.5％。
2、按1985年出版的《沈阳药学院学报》第25期第288-291页记载的“比色法”检测，该产品的含量≥90％3、按HPLC法检测，该产品所含Re、Rg1、Rc、Rd、Rb1、Rh1六种皂苷含量之和≥60％。
4、成分分离鉴定了共18种皂苷，分别为人参皂苷Ra0、Rb1、Rb2、Rc、Rd、Rf、Re、Rg1、Rg2、Rg3、Rh1、Rh2、Rh3、Rd2、F4、25-羟茎-原人参二醇、25-羟茎人参皂苷Rg2。
5、杂质含量重金属≤5PPm、农药残留量，即“666”、“DDT”、“5氯硝基苯”的残留量均≤10PPb。
权利要求
1.人参总皂苷的提取方法，由以下工艺步骤组成A、参料浸泡及煎煮(A)按参料与自来水的重量份数比为1∶8-16向参料中加入自来水，常温浸泡0.5-2小时，然后，将两者的混合物加热至70℃-100℃，保温1-3小时，之后，滤渣取液；(B)按所述参料与自来水的重量份数比为1∶6-10向工步(A)滤出的渣中加入自来水，并将两者混合物加热至70℃-100℃，保温1-2.5小时，之后，滤渣取液；(C)按所述参料与自来水的重量份数比为1∶6-8向工步(B)滤出的渣中加入自来水，并将两者混合物加热至70℃-100℃，保温1-1.5小时，之后，滤渣取液；B、液体浓缩将分别通过所述各工步(A)、(B)、(C)制取的液体混合一起后减压浓缩，直至其重量与所述参料重量之比为1-3∶1止；C、吸附、洗脱使浓缩后的液体通过经活化处理后的大孔树脂柱，使液体中的皂苷被树脂柱吸附，并弃去流出液，再按蒸馏水与浓缩后液体的体积之比为0.1-1∶1的比例取用蒸馏水冲洗树脂柱，弃去流出液，继用浓度为50-70％的乙醇清洗树脂柱，使吸附于其上的皂苷被完全洗脱止，并收集洗脱液；D、脱色按药用氧化镁与所述参料的重量份数比为2-6∶100的比例取用药用氧化镁并加入所述洗脱液中，加热回流20-60分钟，然后，使该混合物通过澄渣板过滤，并收集滤液；E、去杂使所述滤液自彼此串联的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂中通过，使其中的离子与重金属被滤除，并收集滤液；F、成品回收、干燥回收工序E制得滤液中的乙醇，余留物质干燥后，即可得到人参总皂苷成品。
全文摘要
本发明公开了一种人参总皂苷的提取方法,该方法包括以下工艺步骤:采用水作起步溶剂,将参料浸泡、煎煮后滤渣取液;将液体减压浓缩;浓缩液体经大孔树脂柱吸附、乙醇洗脱,得洗脱液;洗脱液中加入氧化镁,加热回流脱色并收集滤液;使滤液通过交换树脂去杂;最后回收滤液中的乙醇,并将余留物质干燥,即得成品。本发明实现后与现有技术相比具有成本低,杂质含量少,生产过程对环境无污染等优点。
文档编号C07J9/00GK1277205SQ00110418
公开日2000年12月20日 申请日期2000年5月17日 优先权日2000年5月17日
发明者徐绥绪 申请人:徐绥绪, 刘淑芹, 杨什明