专利名称:一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法
技术领域:
本发明涉及一种从植物中提取药物的方法,确切地说是一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法。
淫羊藿是一种生理活性物质,具有滋阴补肾,强筋壮骨之功效,并且可以治疗阳痿早泄,是男性保健之佳品,同时也是治疗中老年人骨质疏松症的重要物质。长期以来,国内外专家学者已发明了不少从淫羊藿植物中提取淫羊藿苷的方法,利用这些方法制取淫羊藿苷时都要大量地使用甲醇、氯仿或氯仿与甲醇的混合物等有机溶剂。利用现有的方法提取淫羊藿苷时存在的主要问题是1、生产成本较高;2、产品中残留有害有机溶剂;3、生产过程中对环境污染比较严重。
本发明的目的是为人们提供一种从淫羊藿中提淫羊藿苷的新方法,以便克服现有技术中存在的问题。
本发明提供的从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法包括以下工艺步骤A、原料即淫羊藿地上部分的浸泡及煎煮(A)按原料与自来水的重量比为1∶12-16向原料中加入自来水,常温浸泡0.5-2小时,然后,将两者的混合物加热至100℃,保温2-3小时,之后,滤渣取液;(B)按所述原料与自来水的重量份数比为1∶6-10向工艺步骤(A)滤出的渣中加入自来水,并将两者混合物加热至100℃,保温2-2.5小时之后,滤渣取液;(C)按所述原料与自来水的重量份数比为1∶6-10向工艺步骤(B)滤出的渣中加入自来水,并将两者混合物加热至100℃,保温1.5小时之后,滤渣取液;B、将分别通过所述各工艺步骤(A)、(B)、(C)制取的液体混合一起后减压浓缩,直至其重量与所述原料重量之比为1∶1-2为止;C、吸附、洗脱使浓缩后的液体通过经活化处理后的大孔树脂柱,使液体中的淫羊藿苷被树脂柱吸附,并弃去流出液,继用蒸馏水与浓缩后液体的体积比为0.5-1∶1的比例取用蒸馏水冲洗树脂柱、弃去冲洗流出液,继用浓度为65%的乙醇洗脱树脂柱,使吸附于其上的淫羊藿苷被完全洗脱为止,并收集保留洗脱液;D、脱色按其与所述原料的重量份数比为0.4-100的比例将药用活性碳加入所述洗脱液中,继将两者混合液加热回流20分钟,然后将其温度降至50℃,并使之通过澄清板过滤,之后收集滤液;E、回收溶剂、干燥回收脱色工序D制得的滤液中的溶剂,余留物质,喷雾干燥或减压干燥后即得成品;本发明实现后与现有技术相比具有以下优点1、产品的生产成本较低;2、彻底消除了产品中有害的有机物质残留;3、生产过程对环境无污染。
下面结合实施例对本发明做进一步详细地说明。
实施例一A、淫羊藿地上部分浸泡及煎煮(A)取淫羊藿的地上部分10kg放入容器内,再向容器中加入自来水12升,常温浸泡0.5小时,然后,将两者的混合物加热至100℃,保温2小时,之后,滤渣取液;(B)向工步(A)滤出的渣中加入自来水6升,并将两者的混合物加热至100℃,保温2小时,之后,滤渣取液;(C)向工步(B)滤出的渣中加入自来水6升,并将两者混合物加热至100℃,保温1.5小时,之后,滤渣取液;B、液体浓缩将分别通过上述各工步(A)、(B)、(C)制取的液体混合一起后减压浓缩,直至其浓缩至约20升为止;C、吸附、洗脱使浓缩后的液体通过经活化处理后的大孔树脂柱,使液体中的淫羊藿苷被树脂柱吸附,并弃去流出液,再用10升蒸馏水冲洗树脂柱,弃去流出液,继用浓度为65%的乙醇清洗树脂柱,使吸附于其上的淫羊藿苷被完全洗脱止,并收集洗脱液;D、脱色将含药用活性碳0.04kg加入所述洗脱液中,继将两者混合物加热回流20分钟,然后该混合物的温度降至50℃,并使之通过澄渣板过滤,之后集滤液;E、回收溶剂、干燥回收工序D制得滤液中的溶剂,余留物质通过减压真空干燥或喷雾干燥方式干燥后,即可得到淫羊藿苷成品。
实施例二A、淫羊藿地上部分的浸泡及煎煮(A)取淫羊藿的地上部分10kg放入容器内,再向容器中加入自来水14升,常温浸泡1.5小时,然后,将两者的混合物加热至100℃,保温2.5小时,之后,滤渣取液;(B)向工步(A)滤出的渣中加入自来水8升,并将两者的混合物加热至100℃,保温2小时,之后,滤渣取液;(C)向工步(B)滤出的渣中加入自来水8升,并将两者混合物加热至100℃,保温1.5小时,之后,滤渣取液;B、液体浓缩将分别通过上述各工步(A)、(B)、(C)制取的液体混合一起后减压浓缩,直至其浓缩至约15升为止;C、吸附、洗脱使浓缩后的液体通过经活化处理后的大孔树脂柱,使液体中的淫羊藿苷被树脂柱吸附,并弃去流出液,再用15升蒸馏水冲洗树脂柱,弃去流出液,继用浓度为65%的乙醇清洗树脂柱,使吸附于其上的淫羊藿苷被完全洗脱止,并收集洗脱液;D、脱色将药用活性碳0.06kg加入所述洗脱液中,继将两者混合物加热回流20分钟,然后该混合物的温度降至50℃,并使之通过澄渣板过滤,之后集滤液;E、回收溶剂、干燥回收工序D制得滤液中的溶剂,余留物质通过减压真空干燥或喷雾干燥方式干燥后,即可得到淫羊藿苷成品。
实施例三A、淫羊藿地上部分的浸泡及煎煮(A)取淫羊藿的地上部分10kg放入容器内,再向容器中加入自来水16升,常温浸泡2.0小时,然后,将两者的混合物加热至100℃,保温3小时,之后,滤渣取液;(B)向工步(A)滤出的渣中加入自来水10升,并将两者的混合物加热至100℃,保温2.5小时,之后,滤渣取液;
(C)向工步(B)滤出的渣中加入自来水10升,并将两者混合物加热至100℃,保温1.5小时,之后,滤渣取液;B、液体浓缩将分别通过上述各工步(A)、(B)、(C)制取的液体混合一起后减压浓缩,直至其浓缩至约10升为止;C、吸附、洗脱使浓缩后的液体通过经活化处理后的大孔树脂柱,使液体中的淫羊藿苷被树脂柱吸附,并弃去流出液,再用20升蒸馏水冲洗树脂柱,弃去流出液,继用浓度为65%的乙醇清洗树脂柱,使吸附于其上的淫羊藿苷被完全洗脱止,并收集洗脱液;D、脱色将药用活性碳0.1kg加入所述洗脱液中,继将两者混合物加热回流20分钟,然后该混合物的温度降至50℃,并使之通过澄渣板过滤,之后集滤液;E、回收溶剂、干燥回收工序D制得滤液中的溶剂,余留物质通过减压真空干燥或喷雾干燥方式干燥后,即可得到淫羊藿苷成品。
本发明所述的淫羊藿地上部分是指淫羊藿的茎或叶或茎叶混合物。其中,茎的淫羊藿苷含量较低,叶的淫羊藿苷含量较高。
权利要求
1.一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法,由以下工艺步骤组成A、原料即淫羊藿地上部分的浸泡及煎煮;(A)按原料与自来水的重量比为1∶12-16向原料中加入自来水,常温浸泡0.5-2小时,然后,将两者的混合物加热至100℃,保温2-3小时,之后,滤渣取液;(B)按所述原料与自来水的重量份数比为1∶6-10向工艺步骤(A)滤出的渣中加入自来水,并将两者混合物加热至100℃,保温2-2.5小时之后,滤渣取液;(C)按所述原料与自来水的重量份数比为1∶6-10向工艺步骤(B)滤出的渣中加入自来水,并将两者混合物加热至100℃,保温1.5小时之后,滤渣取液;B、将分别通过所述各工艺步骤(A)、(B)、(C)制取的液体混合一超后减压浓缩,直至其重量与所述原料重量之比为1∶1-2为止;C、吸附、洗脱使浓缩后的液体通过经活化处理后的大孔树脂柱,使液体中的淫羊藿苷被树脂柱吸附,并弃去流出液,继用蒸馏水与浓缩后液体的体积比为0.5-1∶1的比例取用蒸馏水冲洗树脂柱、弃去冲洗流出液,继用浓度为65%的乙醇洗脱树脂柱,使吸附于其上的淫羊藿苷被完全洗脱为止,并收集保留洗脱液;D、脱色按其与所述原料的重量份数比为0.4-1∶100的比例将药用活性碳加入所述洗脱液中,继将两者混合液加热回流20分钟,然后将其温度降至50℃,并使之通过澄清板过滤,之后收集滤液;E、回收溶剂、干燥回收脱色工序D制得的滤液中的溶剂,余留物质,喷雾干燥或减压干燥后即得成品;
全文摘要
本发明公开了一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法,该方法包括以下工艺步骤:采用水作起步溶剂,将淫羊藿地上部分加水浸泡、煎煮后滤渣取液;将液体减压浓缩;浓缩液体经大孔树脂吸附,乙醇洗脱,得洗脱液;洗脱液中加入药用活性炭,加热回流脱色并收集滤液;减压回收滤波中的乙醇溶剂,并将余留物质喷雾干燥或减压干燥,即得产品。本发明实施后与现有技术相比具有成本低,无有机溶剂残留以及生产过程中对环境无污染等优点。
文档编号C07G3/00GK1283627SQ0011064
公开日2001年2月14日 申请日期2000年7月12日 优先权日2000年7月12日
发明者徐绥绪 申请人:徐绥绪, 刘淑芹, 杨什明, 宋少江