专利名称：丁二烯与硫磺反应合成噻吩生产工艺及设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种丁二烯与硫磺反应合成噻吩的生产工艺。
现有的噻吩的制取是通过由处理高温炼焦过程所得粗苯洗涤所产生的废酸做原料，经水解、粗馏切取噻吩成品，这种工艺成本高，产品纯度只达到80％多，无法用于原料药的生产。
本发明的目的提供一种高纯度、高收率的丁二烯与硫磺反应合成噻吩生产工艺及设备。
本发明的目的是这样实现的丁二烯与硫磺反应合成噻吩的生产工艺是将水蒸汽与硫磺蒸汽混合进入反应器的预热段，水蒸汽与丁二烯混合后同时进入该反应器预热段，预热段的温度控制在360-415℃，停留时间0.02-1秒，经预热后的两股原料经预热段进入加热反应段，加热反应段的温度控制在440-500℃，停留时间0.2-5秒，经加热反应段流出的物品即噻吩半成品。
制造上述产品的生产设备包括有反应器筒，其上部为预热段，下部为加热反应段。
同现有技术相比，本发明将丁二烯与硫磺同时经过反应器的预热段，再经加热反应段即得噻吩的半成品，在本发明的实验阶段曾经有7个多月的时间对反应器进行整体加热温度的控制，这种方法无法得到收率高的产品，而将反应器分为预热段和加热反应段后产品收率提高10％，半成品噻吩的含量达90％以上，另外本发明所采用的设备将反应器分为预热段和加热反应段，且反应器筒中设有孔状填料，所以将反应物的反应时间和混合时间延长，使其充分混合反应，提高产品收率，工艺成本低廉。
下面结合附图详细叙述本发明的技术解决方案。
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明的设备示意图。
实施例111.61mol/h水蒸汽进入丁二烯加热器与3.87mol/h丁二烯混合进入反应器，同时23.22mol/h水蒸汽进入硫磺加热器与7.74mol/h的硫磺混合也进入反应器，反应器预热段尺寸为直径33mm，高350mm，加热反应段尺寸为直径33mm，高750mm，加热反应段装填带孔填料，预热段装填料高度为50mm，预热段温度为415℃，停留时间为0.1秒，加热反应段温度为500℃，停留时间为0.5秒，反应产物进入100℃沉降槽，经气体冷却器分离器冷却至常温得50％收率的噻吩。
实施例25.8mol/h水蒸汽进入丁二烯加热器与1.935mol/h丁二烯混合进入反应器，同时11.61mol/h水蒸汽进入硫磺加热器与3.87mol/h的硫磺混合也进入反应器，反应器预热段尺寸为直径33mm，高350mm，加热反应段尺寸为直径33mm，高750mm，加热反应段装填带孔填料，预热段装填料高度为50mm，预热段温度为360℃，停留时间为0.2秒，加热反应段温度为470℃，停留时间为1秒，反应产物进入120℃沉降槽，经气体冷却器分离器冷却至常温得66％收率的噻吩。
实施例334.8mol/h水蒸汽进入丁二烯加热器与11.61mol/h丁二烯混合进入反应器，同时69.66mol/h水蒸汽进入硫磺加热器与23.22mol/h的硫磺混合也进入反应器，反应器预热段尺寸为直径33mm，高350mm，加热反应段尺寸为直径33mm，高750mm，加热反应段装填带孔填料，预热段装填料高度为50mm，预热段温度为400℃，停留时间为0.03秒，加热反应段温度为440℃，停留时间为0.2秒，反应产物进入100℃沉降槽，经气体冷却器分离器冷却至常温得65％收率的噻吩。
实施例41.45mol/h水蒸汽进入丁二烯加热器与0.482mol/h丁二烯混合进入反应器，同时2.79mol/h水蒸汽进入硫磺加热器与0.976mol/h的硫磺混合也进入反应器，反应器预热段尺寸为直径33mm，高350mm，加热反应段尺寸为直径33mm，高760mm，加热反应段装填带孔填料，预热段装填料高度为50mm，预热段温度为400℃，停留时间为0.8秒，加热反应段温度为440℃，停留时间为6秒，反应产物进入50℃沉降槽，经气体冷却器分离器冷却至常温得80％收率的噻吩。
反应器包括有反应器筒，其上部为预热段1，下部为加热反应段2，所述的预热段的长度与加热反应段的长度比为1∶2-5，孔状填料3设于反应器筒的加热反应段2中和反应器筒的预热段1中，反应器筒的直径和高的比为1∶10-30，预热段直径与加热反应段直径比为1-1.5∶1。
权利要求
1.一种丁二烯与硫磺反应合成噻吩的生产工艺，其特征在于将水蒸汽与硫磺蒸汽混合进入反应器的预热段，水蒸汽与丁二烯混合后同时进入该反应器预热段，预热段的温度控制在360-415℃，停留时间0.02-1秒，经预热后的两股原料经预热段进入加热反应段，加热反应段的温度控制在440-500℃，停留时间0.2-5秒，经加热反应段流出的物品即噻吩半成品。
2.根据权利要求1所述的丁二烯与硫磺反应合成噻吩的生工艺，其特征在于经上述工艺所制得的噻吩半成品送入沉降槽中，温度控制在50-120℃，将沸点高于该温度的物质沉降下来，将沸点低于该温度的物质送入冷却器中冷却至常温，冷却后的产品再经气液分离器分离即得半成品，再经精馏即得成品。
3.一种制造权利要求1所述产品的生产设备，其特征在于该设备包括有反应器筒，其上部为预热段，下部为加热反应段。
4.根据权利要求3所述的反应器，其特征在于所述的预热段的长度与加热反应段的长度比为1∶2-5。
5.根据权利要求3或4所述的反应器，其特征在于它还包括有孔状填料(3)，设于反应器筒的加热反应段(2)中。
6.根据权利要求5所述的反应器，其特征在于孔状填料(3)，设于反应器筒的预热段(1)中。
7.根据权利要求5所述的反应器，其特征在于所述的反应器筒的直径和高的比为1∶10-30。
8.根据权利要求5所述的反应器，其特征在于预热段直径与加热反应段直径比为1-1.5∶1。
全文摘要
一种丁二烯与硫磺反应合成噻吩生产工艺是将水蒸汽与硫磺蒸汽混合进入反应器的预热段,水蒸汽与丁二烯混合后同时进入该反应预热段,经预热后的两股原料经预热段进入加热反应段,所得产物即噻吩半成品,这种产品经分段反应器制得,其收率高,纯度高,成本低。
文档编号C07D333/00GK1335313SQ0011068
公开日2002年2月13日 申请日期2000年7月21日 优先权日2000年7月21日
发明者吴桂华 申请人:赵宝路