专利名称：乙烯基三甲氧基硅烷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种乙烯基硅烷的制备方法，特别是乙烯基三甲氧基硅烷的制备方法。
乙烯基三甲氧基硅烷主要用于多种无机助剂、填充剂及玻璃纤维等表面处理，提高其电性能、耐磨性能和阻燃性，并起到有机物和无机物间的“桥梁”作用，使两者很好联结，是硅橡胶与金属、织物粘接的良好促进剂。现有的乙烯基三甲氧基硅烷的制备方法是由乙烯基三氯硅烷和甲醇进行酯化反应，经中和、过滤、精馏后完成的。由于反应中对生成的氧化氢未加驱赶或驱赶很少，使反应向逆方向进行，从而副产物较多，影响收率和产品质量。制得的成品不能与多种丙烯酸单体共聚，因此不能用于制备高性能的外墙涂料，应用范围有很大局限性。
本发明的目的在于克服现有技术中的不足之处，提供一种收率高、产品质量好，能用于制备高性能外墙涂料的乙烯基三甲氧基硅烷的制备方法。
本发明的技术方案是乙烯基三甲氧基硅烷由乙烯基三氯硅烷和甲醇进行酯化反应，经中和、过滤、精馏共四个工序制备而成。改进之处是所述酯化反应是在石油醚存在下，由乙烯基三氯硅烷和甲醇按克分子比1∶3.6，于常压45±4℃条件下进行双向滴加反应，反应方程式为并用干燥压缩空气驱赶氯化氢。
上述反应在滴加4～5小时后，用干燥压缩空气驱赶氯化氢，滴加结束后升温至60±2℃，继续用干燥压缩空气驱赶氯化氢，至溶液中Cl-含量降至1.5％以下时降温出料，用饱和甲醇钠中和至PH=7。
本发明中，由于用预先加入反应釜中的中性溶剂石油醚的蒸发气体带走反应中的氯化氢，促使反应向正方向进行，减少副产物的生成，加之用脱水干燥的压缩空气鼓泡进一步驱赶氯化氢气体，因而大大提高乙烯基三甲氧基硅烷的收率和产品质量，再经甲醇钠中和、过滤去盐，精馏后可得含量97％以上的产品。由本发明制得的乙烯基三甲氧基硅烷不仅可用于无机助剂、填充剂、玻璃纤维表面处理以及硅橡胶与金属、织物粘接的良好促进剂，而且由于其含量提高，活性增强，可与多种丙烯酸单体共聚，用于制备高性能外墙涂料，应用范围广。
下面进一步说明本发明的工艺流程实例(如图)
权利要求
1.一种乙烯基三甲氧基硅烷的制备方法，由乙烯基三氯硅烷和甲醇进行酯化反应，经中和、过滤、精馏共四个工序完成，其特征是所述酯化反应是在石油醚存在下，由乙烯基三氯硅烷和甲醇按克分子比1∶3.6，于常压45±4℃条件下进行双向滴加反应，反应方程式为并用干燥压缩空气驱赶氯化氢。
2.按权利要求1所述的乙烯基三甲氧基硅烷的制备方法，其特征是反应在滴加4～5小时后，用干燥的压缩空气驱赶氯化氢，滴加结束后升温至60±2℃，继续用干燥的压缩空气驱赶氯化氢，至溶液中Cl-含量在1.5％以下。
3.按权利要求2所述的乙烯基三甲氧基硅烷的制备方法，其特征是待溶液中Cl-含量降至1.5％以下时降温出料，用饱和甲醇钠中和至PH=7。
全文摘要
一种乙烯基三甲氧基硅烷的制备方法,由乙烯基三氯硅烷和甲醇进行酯化反应,经中和、过滤、精馏而制得。在酯化反应中,由于采用中性溶性和干燥空气及时带走生成的氯化氢气体,从而有利于主反应的进行,使副产物减少,因此提高收率和产品质量。本发明制得的产品是通用型有机硅偶联剂、主要用于聚乙烯的交联,无机助剂、填料、玻璃纤维的表面处理和硅橡胶与金属、织物的粘接等;持别是该产品可与多种丙烯酸单体共聚,用于制备高性能外墙涂料、推广应用前景广阔。
文档编号C07F7/00GK1320600SQ00112219
公开日2001年11月7日 申请日期2000年4月21日 优先权日2000年4月21日
发明者李文甲, 纪承杰, 贺利仲, 张晨光 申请人:江苏日出(集团)公司