专利名称：对苯二甲酸生产装置中钯－碳催化剂在线再生方法
技术领域：
本发明涉及纤维级对苯二甲酸(PTA)生产工艺中加氢精制反应中钯一碳催化剂的再生。
钯碳催化剂是PTA装置加氢精制反应的专用催化剂。通过它的作用，使得粗对苯二甲酸(TA)中难于分离、含量为3000ppm左右的4-羧基苯甲醛(4-CBA)杂质经加氢转化为易于分离的对甲苯甲酸(PT)，从而使TA产品杂质达到纤维级标准即4-CBA＜25ppm。
钯为稀有金属，钯碳催化剂的价格尤为昂贵，保护其活性并使其寿命得以延长，这不仅有利于装置的长周期运行，且对降低生产成本意义重大。然而在生产过程中有诸多因素造成催化剂活性的非正常下降。长期的生产实践表明由于TA料中杂质尤其是金属离子Co、Mn、Fe、Cr等，经过一段时间沉积或因某种诱因的作用，在催化剂床层形成覆盖或使床层被污染，导致催化剂活性下降，影响到产品质量及产量。出现这种情况，积极的方法当是尽可能的恢复其活性。如撇头或冲洗床层等。如此做法必须令装置停车，而PTA装置为高温高压、连续性生产，彻底停车完成该项动作至少需要48小时，效果常不尽人意，因此而造成的经济损失很大。况且床层因冲洗所受的扰动又会使催化剂颗粒破碎，造成Pd的流失和催化剂强度的下降。
本发明的目的在于提供一种通过切换溶剂，在线使装置不停车而使得催化剂活性再生的方法。
本发明的技术方案如下一种对苯二甲酸生产装置中钯碳催化剂在线再生的方法，它由下列步骤组成a．装置由物料切换成水运行，维持正常工艺参数，运行2-4小时；b．将加氢反应器的压力调整到6.0-6.5MPa，温度调整到255-265℃，流量调整到正常物料流量(体积)的60-75％；c．将浓度为5-10wt％的离子膜碱溶液通入循环溶剂罐，与水一起通入加氢反应器，碱的流量为水的流量(体积)的6-13.5％，运行4-8小时；d．停止通入碱溶液，切换成水，在步骤b的参数条件下，运行2-4小时；e．恢复反应器正常工艺参数，然后将水切换成物料，钯-碳催化剂即得到再生，恢复活性。
本发明的钯-碳催化剂在线再生方法不影响系统运转，不需要彻底停车降温降压，操作简便，再生时间短，效果明显，经测试，最终产品中所含的4-CBA，催化剂再生后与再生前比较，可降低20PPM以上，持续效果保证连续物料运转3个月以上，增效显著。
以下通过实施例进一步说明本发明。
实施例PTA装置加氢精制反应器，处理量为40-45吨PTA，催化剂正常装填量10-12吨，当发现催化剂活性下降后，进行如下步骤将催化剂再生1．将装置由物料切换成水运行，维持正常工艺参数(压力7.0MPa，温度281℃，流量150-160M3/h)运行2小时；2．调整反应器工艺参数至压力6.5MPa，温度265℃，流量100-10M3/h；3．将浓度为5wt％的离子膜碱的水溶液通入循环溶剂罐，与水一起通入反应器，在碱的流量为15M3/h的情况下运行6小时；4．停止通入碱液，切换成水运行(压力6.5MPa，温度265℃，流量100-110M3/h)持续2小时；5．恢复反应器的工艺参数至压力7.0MPa，温度281℃，流量150-160M3/h后，将装置由水切换成物料，正常运行。
经测试催化剂再生后，最终产品中所含的4-CBA比催化剂再生前降低20PPM以上，在三个月的运行周期中，产品质量未出现明显的降低。
权利要求
1．一种对苯二甲酸生产装置中钯一碳催化剂在线再生方法，其特征是它由下列步骤组成a．装置由物料切换成水运行，维持正常工艺参数，运行2-4小时b．将加氢反应器的压力调整到6.0-6.5MPa，温度调整到255-265℃，流量调整到正常物料流量(体积)的60-75％c．将浓度为5-10wt％的离子膜碱溶液通入循环溶剂罐，与水一起通入加氢反应器，碱的流量为水的流量(体积)的6-13.5％，运行4-8小时d．停止通入碱溶液，切换成水，在步骤b的参数条件下，运行2-4小时e．恢复反应器正常工艺参数，然后将水切换成物料，钯-碳催化剂即得到再生，恢复活性。
全文摘要
一种对苯二甲酸生产装置中钯－碳催化剂在线再生方法,它是将物料先切换成水,运行2—4小时,然后将反应器调整到6.0—6.5MPa,温度255—265℃,通入碱溶液,运行4—8小时,再切换成水运行2—4小时,最后恢复反应器正常工艺参数,将水切换成物料,钯－碳催化剂即得到活化再生。本发明的再生方法再生时间短,不需彻底停车降温降压,操作简便,活化效果明显。
文档编号C07C63/00GK1285341SQ00112558
公开日2001年2月28日 申请日期2000年9月20日 优先权日2000年9月20日
发明者李维新, 柏正奉, 钱枝茂 申请人:中国石化集团扬子石油化工有限责任公司