专利名称：一种低灰份双季戊四醇的制备方法
技术领域：
双季戊四醇是一种重要的精细化工产品，在光固化涂料、航空润滑油、增塑剂和热稳定剂等方面有着广泛的应用。工业上是由甲醛、乙醛、氢氧化钠经缩合反应得到单、双、三季戊四醇和甲酸钠，再经分步结晶分离得到双季戊四醇粗品。
背景技术：
采用分步结晶法获得的双季戊四醇粗品(本文所说的百分含量均为重量百分含量)灰份一般在0.1％以上，而应用于航空润滑油等方面要求双季戊四醇灰份控制在0.05％以下。为了获得低灰份的双季戊四醇，工业上采用将双季戊四醇粗品重结晶的方法，即先将双季戊四醇粗品投入水或前一次离心双季戊四醇时所得的母液中，然后加热升温至100℃使双季戊四醇完全溶解，再过滤、冷却结晶、离心、干燥得到低灰份双季戊四醇。离心所得母液循环利用，多次循环利用后的母液蒸发浓缩再经分离结晶分别得到单季戊四醇和双季戊四醇。该法虽能得到低灰份双季戊四醇，但存在如下不足之处1、用水量大、能耗高由于双季戊四醇的溶解度小，要想将双季戊四醇完全溶解，需水量大，双季戊四醇粗品与水或前一次离心双季戊四醇时所得的母液的重量比为1∶11～20，导致多次循环利用后的母液量大，蒸发浓缩需耗费蒸气量大。故而用水量大，能耗高；2、双季戊四醇收率低由于用水量大，导致双季戊四醇收率低，一般在70～85％；3、生产工艺复杂，操作困难由于双季戊四醇完全溶解后再重新结晶时颗粒小，离心所得的湿双季戊四醇膏状物多，含水量大(一般在50％以上)，使得离心、干燥操作极为困难。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的上述不足而提供一种低灰份双季戊四醇的制备方法。
本发明的技术方案是先将水或前一次离心双季戊四醇时所得的母液升温至60℃以上，然后加入双季戊四醇粗品，搅拌使双季戊四醇悬浮，再加入强酸，最后在搅拌下冷却结晶、离心、干燥得到低灰份的双季戊四醇。
双季戊四醇粗品与水的重量比为1∶1～8，与前一次离心双季戊四醇时所得的母液的重量比为1∶1～9。
所加强酸是硫酸、盐酸、硝酸等强酸。
本发明与现有技术相比，克服了现有技术存在的用水量大，能耗高，收率低，生产工艺复杂，操作困难的不足，具有以下优点1、用水量少，能耗低本发明由于采用先将水或前一次离心双季戊四醇时所得的母液升温，然后加入双季戊四醇粗品的工艺方法，用水量大大减少，双季戊四醇粗品与水的重量比为1∶1～8，与前次离心双季戊四醇所得母液的重量比为1∶1～9，多次循环利用后的母液量少，蒸发浓缩蒸气量少，故而用水量少，能耗低；2、双季戊四醇收率高由于减少了用水量，故而能有效地提高双季戊四醇的收率，收率可达90-98％；3、生产工艺简单，操作方便离心所得的湿双季戊四醇颗粒粗，膏状物少，含水量少，一般在20-30％，离心、干燥操作方便，同时还革除了溶解和过滤两步操作，故而生产工艺简单。
具体实施例方式
下面结合具体实施例对本发明的详细内容作进一步描述。
实施例1将300kg水投入反应釜内，夹套通蒸汽，将水温升到100℃，然后加入100kg含水量15％、灰份0.12％的湿双季戊四醇粗品，搅拌使双季戊四醇悬浮，(因双季戊四醇粗品的加入量远大于在该温度下达到饱和时所需双季戊四醇的量)再加入100ml37％的盐酸，再降温，冷至20℃时，离心得含水量24％、灰份0.031％的湿双季戊四醇104kg，收率93.0％。离心所得的母液循环利用，多次循环利用后的母液蒸发浓缩再经分离重结晶分别得到单季戊四醇和双季戊四醇。
实施例2除将300kg实施例1所得的双季戊四醇离心母液投入反应釜内外，其他操作同实施例1，得含水量28％、灰份0.029％的湿双季戊四醇113kg，收率95.7％。
实施例3除加入60ml98％的硫酸外，其他操作同实施例1，得含水量23％、灰份0.033％的湿双季戊四醇103kg，收率93.3％。
实施例4除将130kg湿双季戊四醇粗品加入反应釜内外，其他操作同实施例1，得含水量19％、灰份0.037％的湿双季戊四醇128kg，收率93.8％。
实施例5除将水温升至60℃时才加入双季戊四醇粗品外，其他操作同实施例1，得含水量22％、灰份0.04％的湿双季戊四醇105kg，收率96.3％。
对比例1将100kg含水量15％、灰份0.12％的湿双季戊四醇粗品加入盛有1100kg水的反应釜中，加热，使双季戊四醇完全溶解，过滤，冷却结品，当冷至20℃时，离心、干燥得含水量55％、灰份0.026％的湿双季戊四醇136kg，收率72.％。
对比例2除将80kg含水量15％、灰份0.12％的湿双季戊四醇粗品加入盛有1000kg对比例1所得的双季戊四醇离心母液的反应釜中，其他操作同对比例1，得含水量66％、灰份0.024％的湿双季戊四醇200kg，收率83％。
权利要求
1.一种低灰份双季戊四醇的制备方法，其特征是将水或前一次离心双季戊四醇时所得的母液加热升温至60℃以上，然后加入双季戊四醇粗品，搅拌使双季戊四醇悬浮，再加入强酸，最后在搅拌下冷却、离心、干燥，得到低灰份双季戊四醇。
2.如权利要求1所述的低灰份双季戊四醇的制备方法，其特征是双季戊四醇粗品与水的重量比为1∶1～8，与前一次离心双季戊四醇时所得的母液的重量比为1∶1～9。
3.如权利要求1或2所述的低灰份双季戊四醇的制备方法，其特征是所加强酸是硫酸、盐酸、硝酸等强酸，添加量是双季戊四醇悬浮液重量的0.05～0.1％。
4.如权利要求1或2所述的低灰份双季戊四醇的制备方法，其特征是离心时双季戊四醇悬浮液的温度控制在15-30℃。
5.如权利要求3所述的低灰份双季戊四醇的制备方法，其特征是是离心时双季戊四醇悬浮液的温度控制在15-30℃。
全文摘要
本发明公开了一种低灰份双季戊四醇的制备方法，该方法是将水或前一次离心双季戊四醇时所得的母液加热升温至60℃以上，然后加入双季戊四醉粗品，搅拌使双季戊四醇悬浮，再加入少量强酸，最后在搅拌下冷却、离心、干燥得低灰份双季戊四醇。本发明克服了现有技术存在的用水量大、能耗高、收率低、生产工艺复杂的不足，具有生产工艺简单、操作方便，用水量少，能耗低，收率高的优点。
文档编号C07C29/74GK1406915SQ0112858
公开日2003年4月2日 申请日期2001年9月8日 优先权日2001年9月8日
发明者贺楚华, 滕冬成, 刘启东, 李孟德, 张少华, 方敏, 王爱国, 刘永忠, 洪澍, 李安伍 申请人:衡阳三化实业股份有限公司