专利名称：有机锡氧化物的合成的制作方法
相关申请本申请为2000年8月2日递交的美国专利申请第09/631,025号的部分继续申请，其在此并入作为参考。
二十世纪三十年代后期在美国出现的第一代稳定剂中，用于上述通式的R基团为正丁基，这是因为氯丁烷的可用性和低成本以及其适合用在如下所示的与镁的格氏反应中(1)生成物格氏试剂快速地与卤化锡反应，用R基团取代氯。实践中，四氯化锡转变为四丁基锡，最初使用氯化丁基镁，最近使用相应的三烷基铝。
(2)(3)生成物四烷基锡然后与四氯化锡进一步反应，歧化为一部分烷基锡氯化物，通过分馏将其分离。
，等 (4)歧化过程和分馏可控制以产生几乎全部一和二有机锡氯化物的混合物，取决于反应条件，其范围从平衡的65/35的一/二比例至纯一或二有机锡氯化物。这些中间体然后与羧酸或与含硫醇基团的配体反应，产生实际的稳定剂。
二甲基锡二氯化物中间体现在是直接由锡和氯代甲烷制造。
(5)类似地，一甲基锡三氯化物由二氯化锡合成。
(6)这些方法是经济有效的，另外，这些方法直接生成中间体而不需要分馏混合物。然而，这些烷基锡氯化物中间体是腐蚀性的，需要玻璃衬底的反应器，且具有不希望的毒性。
在制备有机锡稳定剂中消除此需要以制造烷基锡氯化物中间体是非常有利的。也期望用于制造有机锡化合物的新方法，以克服已知方法的缺点。
该方法包括直接由锡粉末和醇制备一烷基锡、二烷基锡和三烷基锡氧化物。在酸催化剂存在的条件下，粉状锡金属与醇在约200-400℃等级的高温下反应以制造所期望的烷基锡氧化物。采用本发明的方法，已经制造了一甲基锡氧化物、一丁基锡氧化物、二甲基锡氧化物、二丁基锡氧化物、三甲基锡氧化物和三丁基锡氧化物。
本发明的目的和优点可参考以下具体实施方式
来理解。
以下实施例用来说明本发明的实施，但不能认为其限制本发明的宽广的范围。
使用实施例1的方法，7g正丁醇生成一丁基锡氧化物CAS51590-67-1，其与水解一丁基锡三氯化物得到的试样相同。使用3g无水甲醇代替，则生成一甲基锡氧化物。两种产物都可用作有机稳定剂合成的中间体。工业用锡稳定剂通常是二烷基和一烷基锡衍生物的混合物。二烷基锡使PVC具有长失效时间，而一烷基类似物产生较短的失效时间，但改善了颜色保持性。这些特性通常通过使用混合物来平衡。因此表现出产物的性能由反应物的比例化学计量控制。
上述实施例大致说明了本发明的方法。在另一形式下，本发明的实施可通过注入微细粉末化锡至无空气气氛的再循环快速煅烧炉中，该煅烧炉含有合适的醇以及收集和快速冷却反应产物的装置。
由以上说明和实施例可看出，本领域的技术人员应理解在不偏离本发明的范围下，可采用本发明方法的其他变化。
权利要求
1.一种制造有机锡氧化物的方法，其包括使粉状的锡金属与醇在高温下反应以制造有机锡氧化物。
2.如权利要求1的方法，其中所述反应是在催化剂存在下实施。
3.如权利要求2的方法，其中所述催化剂是Lewis酸。
4.如权利要求1的方法，其中所述催化剂选自以下组中无水二氯化锡和无水氯化铝。
5.如权利要求1的方法，其中所述醇选自以下组中甲醇、丁醇和辛醇。
6.如权利要求1的方法，其在无空气的条件下在约200-400℃等级的温度下实施。
7.如权利要求1的方法，其中所述粉状锡金属的粒度的等级为约300-约400目。
8.如权利要求1的方法，其中所述粒度为约200目或更细密。
9.如权利要求1的方法，其中所述醇引入锡粉末中，在高温下反应生成有机锡氧化物，随后在降低的温度下冷却并收集该有机锡氧化物。
10.如权利要求9的方法，其中所述降低的温度为低于O℃。
11.如权利要求1的方法，其中所述烷基锡氧化物选自以下组中一烷基锡氧化物、二烷基锡氧化物和三烷基锡氧化物。
12.如权利要求11的方法，其中所述醇选自以下组中甲醇、丁醇和辛醇。
13.一种制备烷基锡氧化物的方法，其包括使粒度等级为约300一约400目的粉状锡金属与脂族伯醇在约200-400℃等级的温度反应，生成烷基锡氧化物。
14.如权利要求13的方法，其中所述烷基锡氧化物是在有Lewis酸存在但无空气的条件下使锡金属与选自甲醇、丁醇和辛醇的醇反应而制备的。
15.如权利要求13的方法，其中所述醇为甲醇。
16.如权利要求13的方法，其中所述醇为丁醇。
17.如权利要求13的方法，其中所述烷基锡氧化物选自以下组中一烷基锡氧化物、二烷基锡氧化物和三烷基锡氧化物。
全文摘要
由粉状锡金属与醇在约200－400℃等级的高温下反应生成有机锡氧化物。根据本发明方法以一定收率制造一烷基锡、二烷基锡和三烷基锡氧化物。
文档编号C07F7/22GK1449401SQ01813770
公开日2003年10月15日 申请日期2001年4月6日 优先权日2000年8月2日
发明者理查德·F·格罗斯曼 申请人:哈蒙德集团公司