专利名称：一种生产叔丁胺的技术的制作方法
技术领域：
本发明属精细化工中间体生产技术领域，是利用水做溶剂，使叔丁脲和氢氧化钠的反应生产叔丁胺的技术。
背景技术：
利用叔丁基脲和氢氧化钠反应制取叔丁胺，需在溶剂存在的条件下进行。原生产工艺是在反应釜中按分子比2∶1∶2分别加入二甘醇、叔丁基脲和48％的氢氧化钠溶液，然后加热反应，在抽真空的情况下脱氨气2小时，将反应生成的氨气脱除生产氨水。然后关闭真空，继续加热，将叔丁胺蒸出，回收叔丁胺，反应式如下原技术用二甘醇做溶剂存在以下缺点①二甘醇在回收碳酸钠过程中会被带到碳酸钠中，无法回收。根据实践，生产1000kg叔丁胺，需消耗二甘醇400kg，并且无法回收。②利用二甘醇做溶剂，所使用氢氧化钠溶液浓度必须大于45％，否则叔丁基脲反应不完全，收率低。③用二甘醇做溶剂时，氢氧化钠用量不能减少，如降低了氢氧钠用量，则使叔丁基脲不能完全反应。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用低沸点溶剂生产叔丁胺的新工艺，降低生产成本和物料消耗。本发明利用水做溶剂，使叔丁基脲和氢氧化钠在水中反应生成叔丁胺和碳酸钠，氢氧化钠浓度可以降低，并且由于碳酸钠的水解，氢氧化钠的用量可以降低。生产步骤如下①在反应釜中加入计量的水。②向水中加入计量好的叔丁脲。③封闭人孔盖加热升温，同时滴加入计量好的氢氧化钠溶液至沸腾。④抽真空脱氨气。⑤加热蒸发回收叔丁胺。⑥残液降温回收碳酸钠。⑦利用残液重复上述投料。化学反应式如下初次反应物料配比叔丁脲∶水＝1∶(5～8)(质量比)叔丁脲∶氢氧化钠＝1∶(1.8～2.8)(分子比)利用残液时物料配比叔丁脲∶水＝1∶(5～8)(质量比)叔丁脲∶氢氧化钠＝1∶(0.8～1.5)(分子比)氢氧化钠的浓度为25％～40％。
具体实施例方式
下面结合实例对本发明作进一步说明在3000L反应釜中加入1500L水，在搅拌下加入500kg叔丁基脲，封闭人孔盖加热升温，同时向反应釜中滴加30％的氢氧化钠853kg，30分钟内将氢氧化钠加完，使叔丁脲和氢氧化钠反应，其反应式为加完氢氧化钠后升温至沸腾，开启喷射泵抽真空，真空度控制在0.0005Mpa以下脱氨2小时，脱除的氨气用水吸收生产氨水。脱氨完成后，关闭喷射泵。维持反应釜内沸腾状态蒸出叔丁胺，蒸出的叔丁胺经冷凝成液体叔丁胺。叔丁胺蒸完后，残液送碳酸钠回收岗位，经降温过滤出碳酸钠后重复使用。
产品特点叔丁胺为无色透明液体。熔点-72.6℃，沸点43.5℃，相对密度0.6958g/cm3，能与水，乙醇混溶，溶于普通有机溶剂。
叔丁胺在医药方面用作利福平喘舒灵，间羟喘舒灵的原料；在助剂方面，用于合成橡胶硫化促进剂NS；还用于合成杀虫剂，杀菌剂、染料着色剂；也可用作溶剂。
实施效果采用本技术，利用水代替了二甘醇，没有了二甘醇消耗，使生产成本大大降低。由于充分利用了碳酸钠的水解作用，使得氢氧化钠用量大大降低，并可利用30％的氢氧化钠，原料易得，收率可达到95％以上，使生产成本大大降低。
权利要求
1.一种生产叔丁胺的技术，其特征在于用水做溶剂，叔丁脲和氢氧化钠反应生产叔丁胺，反应后残液经降温析出碳酸钠后重复利用。
2.根据权利要求书1所述的一种生产叔丁胺的技术其特征在于初次反应物料配比叔丁脲∶水＝1∶(5～8)(质量比)叔丁脲∶氢氧化钠＝1∶(1.4～2.8)(分子比)利用残液投料时物料配比叔丁脲∶水＝1∶(5～8)(质量比)叔丁脲∶氢氧化钠＝1∶(0.8～2)(分子比)
3.根据权利要求书1所述，一种生产叔丁胺的技术其特征在于氢氧化钠浓度为25％～40％。
全文摘要
本发明涉及生产叔丁胺的技术是利用水做溶剂，使叔丁脲和氢氧化钠反应生产叔丁胺。该技术利用水代替了高沸点溶剂二甘醇，去除了二甘醇在生产过程中的消耗，使生产成本降低；该技术可使生产所用氢氧化钠浓度降低；技术充分利用了碳酸钠在水中的水解，由于碳酸钠的水解，使得氢氧化钠的用量大大减少，使生产叔丁胺的成本降低。
文档编号C07C211/00GK1446792SQ0211012
公开日2003年10月8日 申请日期2002年3月21日 优先权日2002年3月21日
发明者庞仁杰 申请人:庞仁杰