专利名称：N－苄基甘氨酸乙酯的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种N-苄基甘氨酸乙酯的生产方法。
背景技术：
现有技术中N-苄基甘氨酸乙酯的生产一般采用苯甲醛、氯气、甘氨酸乙酯为主要原料，经三步反应而成，其反应步骤复杂，生成成本高，产物含量较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种步骤简单，易操作的N-苄基甘氨酸乙酯的生产方法。
本发明的技术解决方案是一种N-苄基甘氨酸乙酯的生产方法，其特征将苄氯、甘氨酸乙酯在催化剂、有机溶剂存在的条件下，反应生成N-苄基甘氨酸乙酯 上述催化剂是吡啶与二甲苯胺的混合物。
催化剂中吡啶与二甲苯胺的重量比是1～5∶1。
有机溶剂是甲苯或邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯。
反应体系中各组份用量的重量比是苄氯∶甘氨酸乙酯＝1∶1.5～3，催化剂的用量是苄氯用量的5～10％，溶剂用量是甘氨酸乙酯的4～10倍。
反应温度为110～140℃。反应时间为6～12小时。反应时，还加有无水硫酸钠，其用量按重量计为苄氯用量的30～150％。
在反应完成后，还对产物进行分离提纯。
分离提纯步骤为将经反应后的反应体系进行过滤，取滤液，再将滤液蒸馏处理，然后将蒸馏底物进行精馏处理，收集馏分，得产品。蒸馏处理的温度为105～115℃。精馏处理的温度为142～143℃、压力为10mmHg。
本发明工艺简单、反应步骤少，易操作，生产成本低，产品收率高。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例方式实施例1一种N-苄基甘氨酸乙酯的生产方法，将苄氯、甘氨酸乙酯在催化剂、有机溶剂存在的条件下反应，反应体系中还加有无水硫酸钠，反应温度为110～140℃，反应6～12小时，生成N-苄基甘氨酸乙酯 上述催化剂是吡啶与二甲苯胺的混合物，且吡啶与二甲苯胺的重量比是1～5∶1(例1∶1、3∶1、5∶1)。有机溶剂是甲苯(或邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯)。反应体系中各组份用量的重量比是苄氯∶甘氨酸乙酯＝1∶1.5～3(例1∶1.5、1∶2、1∶3)，催化剂的用量是苄氯用量的5～10％(例5％、8％、10％)，溶剂用量是甘氨酸乙酯的4～10倍(例4、6、8、10倍)，无水硫酸钠的用量按重量计为苄氯用量的30～150％(例30％、80％、110％、150％)。
在反应完成后，将反应体系进行过滤，取滤液，再将滤液在110～125℃(可以是110℃、118℃、125℃)下蒸馏处理，然后将蒸馏底物进行精馏处理，收集142～143℃、10mmHg下的馏分，得产品，产品含量达97.0％以上。
权利要求
1.一种N-苄基甘氨酸乙酯的生产方法，其特征是将苄氯、甘氨酸乙酯在催化剂、有机溶剂存在的条件下，反应生成N-苄基甘氨酸乙酯 上述催化剂是吡啶与二甲苯胺的混合物。
2.根据权利要求1所述的N-苄基甘氨酸乙酯的生产方法，其特征是催化剂中吡啶与二甲苯胺的重量比是1～5∶1。
3.根据权利要求1或2所述的N-苄基甘氨酸乙酯的生产方法，其特征是有机溶剂是甲苯或邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯。
4.根据权利要求1或2所述的N-苄基甘氨酸乙酯的生产方法，其特征是反应体系中各组份用量的重量比是苄氯甘氨酸乙酯＝1∶1.5～3，催化剂的用量是苄氯用量的5～10％，溶剂用量是甘氨酸乙酯的4～10倍。
5.根据权利要求1或2所述的N-苄基甘氨酸乙酯的生产方法，其特征是反应时，还加有无水硫酸钠，其用量按重量计为苄氯用量的30～150％。
6.根据权利要求1或2所述的N-苄基甘氨酸乙酯的生产方法，其特征是反应温度为110～140℃。
7.根据权利要求1或2所述的N-苄基甘氨酸乙酯的生产方法，其特征是在反应完成后，还对产物进行分离提纯。
8.根据权利要求7所述的N-苄基甘氨酸乙酯的生产方法，其特征是分离提纯步骤为将经反应后的反应体系进行过滤，取滤液，再将滤液蒸馏处理，然后将蒸馏底物进行精馏处理，收集馏分，得产品。
9.根据权利要求8所述的N-苄基甘氨酸乙酯的生产方法，其特征是蒸馏处理的温度为105～115℃。
10.根据权利要求8所述的N-苄基甘氨酸乙酯的生产方法，其特征是精馏处理的温度为142～143℃、压力为10mmHg。
全文摘要
本发明公开了一种N－苄基甘氨酸乙酯的生产方法，将苄氯、甘氨酸乙酯在催化剂、有机溶剂存在的条件下，反应生成N－苄基甘氨酸乙酯。本发明工艺简单、反应步骤少，易操作，生产成本低，产品收率高。
文档编号C07C229/08GK1477095SQ0313201
公开日2004年2月25日 申请日期2003年7月8日 优先权日2003年7月8日
发明者秦建军, 曹小岗, 杨建明 申请人:南通市东昌化工有限公司