专利名称:异丁烯制备异戊醛的方法
技术领域:
本发明涉及一种以异丁烯为起始原料制备异戊醛的方法。
背景技术:
异戊醛是制造异戊酸的原料、合成香精香料的中间体和食品工业及制药工业的原料。目前异戊醛的制备方法主要是采用异戊醇为起始原料的氧化法、催化氧化或催化氧化氢化法,但所用的异戊醇大多为工业级,其来源少,原料供应相对较紧张,且异戊醇大多数有2,3位的异构体存在,工业级异戊醇的纯度低,一般在70-80%,在制备异戊醛之前须对异戊醇进行纯化处理,生产成本高。另外,在使用催化剂的现有制备方法中,催化剂不易与最终产物(异戊醛)分离,对环境污染大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的缺陷,提供一种用异丁烯为起始原料进行氢甲酰化反应制备异戊醛的方法,其所用的原料异丁烯属石油化工产品,资源丰富,无异构体现象,纯度高;所用的催化剂为水溶性,易与最终产物分离。
本发明的技术方案是这样的异丁烯制备异戊醛的方法,其特征是反应步骤如下以异丁烯为起始原料,在铑催化剂存在下,通惰性气体除尽系统中的空气,然后通入体积比为1∶1的CO、H2混合气,进行氢甲酰化反应。
所述的异丁烯制备异戊醛的方法,所用的铑催化剂为HRh(CO)(PR3)3,其中R为m-C6H4SO3Na。
所述的异丁烯制备异戊醛的方法,氢甲酰化的反应温度为100~150℃,压力为5~10Mpa,反应时间为1~4小时,反应原料异丁烯与铑催化剂的摩尔比为20~30∶1。
本发明采用的工艺路线如下
本发明为一种制备异戊醛的新方法,该工艺简单且具有以下优点1)采用的原料异丁烯资源丰富,无异构体现象,纯度高,在反应前无须进行纯化处理,生产成本低;2)所用的铑催化剂为水溶性物质,易与最终产物分离,环境污染少。
具体实施例方式
实施例1在100ml反应釜中,加入10.24mmol的铑催化剂,经惰性气体充分置换后,加入异丁烯11.8g(210mmol),通入体积比为1∶1的CO、H2混合气后,使压力升高至5Mpa,升温,开始反应,反应2小时后,降温停止反应,得产物17.5克,对产物进行气相色谱分析,含量为98.5%。
实施例2在100ml反应釜中,加入8.33mmol的铑催化剂,经惰性气体充分置换后,加入异丁烯11.8g(210mmol),通入体积比为1∶1的CO、H2混合气后,使压力升高至8Mpa,升温,开始反应,反应3小时后,降温停止反应,得产物17.3克,对产物进行气相色谱分析,含量为98.2%。
实施例3在100ml反应釜中,加入7.00mmol的铑催化剂,经惰性气体充分置换后,加入异丁烯11.8g(210mmol),通入体积比为1∶1的CO、H2混合气后,使压力升高至10Mpa,升温,开始反应,反应4小时后,降温停止反应,得产物17.1克,对产物进行气相色谱分析,含量为98%。
权利要求
1.异丁烯制备异戊醛的方法,其特征是反应步骤如下以异丁烯为起始原料,在铑催化剂存在下,通惰性气体除尽系统中的空气,然后通入体积比为1∶1的CO、H2混合气,进行氢甲酰化反应。
2.根据权利要求1所述的异丁烯制备异戊醛的方法,其特征是所述的铑催化剂为HRh(CO)(PR3)3,其中R为m-C6H4SO3Na。
3.根据权利要求1或2所述的异丁烯制备异戊醛的方法,其特征是所述氢甲酰化的反应温度为100~150℃,压力为5~10Mpa,反应时间为1~4小时,反应原料异丁烯与铑催化剂的摩尔比为20~30∶1。
全文摘要
本发明涉及一种以异丁烯为起始原料制备异戊醛的方法。现有异戊醛的制备方法主要是采用异戊醇为起始原料,但所用的异戊醇大多为工业级,其来源少,且异戊醇大多数有2,3位的异构体存在,工业级异戊醇的纯度低,在制备异戊醛之前须对异戊醇进行纯化处理,生产成本高。本发明的特征是反应步骤如下以异丁烯为起始原料,在铑催化剂存在下,通惰性气体除尽系统中的空气,然后通入体积比为1∶1的CO、H
文档编号C07C45/00GK1569790SQ0314184
公开日2005年1月26日 申请日期2003年7月22日 优先权日2003年7月22日
发明者马啸, 黄允 申请人:浙江新和成股份有限公司