专利名称：丙交酯催化合成方法
技术领域：
本发明涉及聚乳酸的重要原料——丙交酯，具体涉及丙交酯的合成工艺。
背景技术：
丙交酯是合成聚乳酸的重要原料。聚乳酸材料具有良好的生物可降解性、生物相容性和良好的机械强度，是理想的生物降解材料，其在人体组织修复、伤口缝合、医药和农药的控制释放方面具有广阔的应用前景；在其它的一些应用领域，聚乳酸代替传统的聚合物材料，能减轻对环境的污染和危害。聚乳酸合成的常用方法是丙交酯开环聚合法。从总体情况看，目前聚乳酸合成技术尚不成熟，在提高聚乳酸产品性能、降低生产成本等方面还有许多技术难题亟待解决。
发明内容
本发明的目的是提供一种丙交酯催化合成方法，它具有提高丙交酯的合成产率，降低合成聚乳酸的生产成本，提高聚乳酸产品性能的特点。本发明是用如下步骤实现的(1)首先将含量为85％的工业乳酸和催化剂ZnO按135～165∶1的比例加入到反应容器内，混匀加热；(2)容器内容物的温度达到100℃后开始抽真空，在2～2.5小时内缓慢升温及增大真空度；(3)当温度达到135～155℃时，再向容器内加入ZnO和La2O3的混合催化剂，按质量比ZnO∶La2O3＝3～5∶1，ZnO和La2O3混合物的加入量是工业乳酸质量的 (4)在真空度为0.03～0.04MPa时维持30～60min，脱去乳酸中原含有的及反应生成的水分；(5)当观察到已没有水蒸馏出来以后，更换接收瓶；(6)升温到170～190℃时，增大真空度至0.09～0.10MPa，接收到浅黄色或者黄色的有机液体；(7)当温度达到240～260℃时，反应结束；(8)取下接收瓶，里面的有机液体在室温下立刻产生丙交酯结晶；将丙交酯结晶用蒸馏水洗涤2～3次，抽滤；(9)用乙酸乙酯重结晶提纯2～4次；(10)在真空干燥箱中干燥20～24小时，得到丙交酯。本发明以工业乳酸为原料，在合成工艺中催化剂分两次加入，第一次只加入ZnO，第二次加入ZnO和La2O3的复合催化剂，用这种分两次加入催化剂的方法明显提高了丙交酯的合成产率，与传统的丙交酯合成方法相比，丙交酯的合成产率提高到52％，从而降低了聚乳酸的生产成本，并有效地提高了聚乳酸的产品性能。
具体实施例方式
一本实施方式是用如下步骤实现的(1)首先将含量为85％的工业乳酸和催化剂ZnO按135～165∶1的比例加入到反应容器内，混匀加热；(2)容器内容物的温度达到100℃后开始抽真空，在2～2.5小时内缓慢升温及增大真空度；(3)当温度达到135～155℃时，再向容器内加入ZnO和La2O3的混合催化剂，按质量比ZnO∶La2O3＝3～5∶1，ZnO和La2O3混合物的加入量是工业乳酸质量的 (4)在真空度为0.03～0.04MPa时维持30～60min，脱去乳酸中原含有的及反应生成的水分；(5)当观察到已没有水蒸馏出来以后，更换接收瓶；(6)升温到170～190℃时，增大真空度至0.09～0.10MPa，接收到浅黄色或者黄色的有机液体；(7)当温度达到240～260℃时，反应结束；(8)取下接收瓶，里面的有机液体在室温下立刻产生丙交酯结晶；将丙交酯结晶用蒸馏水洗涤2～3次，抽滤；(9)用乙酸乙酯重结晶提纯2～4次；(10)在真空干燥箱中干燥20～24小时，得到丙交酯。
具体实施例方式
二本实施方式是用如下步骤实现的，(1)将含量为85％的工业乳酸150ml和1g催化剂ZnO加入到三口烧瓶内，混匀加热；(2)瓶内容物温度达到100℃后开始抽真空，在2小时内缓慢升温及增大真空度，升温速度为每10min3～5℃；(3)当温度达到140℃时，再向三口烧瓶内加入ZnO和La2O3的混合催化剂，按质量比ZnO∶La2O3＝5∶1，加入量为0.5g；(4)在真空度为0.035MPa时保持50min，脱去乳酸中原含有的及反应生成的水分；(5)当观察到无水蒸馏出来以后，更换接收瓶；(6)升温到180℃时增大真空度至0.098MPa，接收到浅黄色或黄色的有机液体；(7)当温度达到250℃时，反应结束；(8)取下接收瓶，里面的有机液体在室温下立刻产生丙交酯结晶，将丙交酯结晶用蒸馏水洗涤2次，抽滤；(9)用乙酸乙酯重结晶提纯3次；(10)在真空干燥箱中干燥24小时，得到丙交酯。
权利要求
1.丙交酯催化合成方法，其特征在于它是用如下步骤实现的(1)首先将含量为85％的工业乳酸和催化剂ZnO按135～165∶1的比例加入到反应容器内，混匀加热；(2)容器内容物的温度达到100℃后开始抽真空，在2～2.5小时内缓慢升温及增大真空度；(3)当温度达到135～155℃时，再向容器内加入ZnO和La2O3的混合催化剂，按质量比ZnO∶La2O3＝3～5∶1，ZnO和La2O3混合物的加入量是工业乳酸质量的 (4)在真空度为0.03～0.04MPa时维持30～60min，脱去乳酸中原含有的及反应生成的水分；(5)当观察到已没有水蒸馏出来以后，更换接收瓶；(6)升温到170～190℃时，增大真空度至0.09～0.10MPa，接收到浅黄色或者黄色的有机液体；(7)当温度达到240～260℃时，反应结束；(8)取下接收瓶，里面的有机液体在室温下立刻产生丙交酯结晶；将丙交酯结晶用蒸馏水洗涤2～3次，抽滤；(9)用乙酸乙酯重结晶提纯2～4次；(10)在真空干燥箱中干燥20～24小时，得到丙交酯。
2.根据权利要求1所述的丙交酯催化合成方法，其特征在于步骤(2)的升温时间为2小时，升温速度为每10min3～5℃。
3.根据权利要求1所述的丙交酯催化合成方法，其特征在于步骤(3)达到的温度为140℃，混合催化剂的质量比为ZnO∶La2O3＝5∶1。
4.根据权利要求1所述的丙交酯催化合成方法，其特征在于步骤(4)的真空度为0.035MPa，保持时间为50min。
5.根据权利要求1所述的丙交酯催化合成方法，其特征在于步骤(6)升温到180℃时增大真空度至0.098MPa。
6.根据权利要求1所述的丙交酯催化合成方法，其特征在于步骤(7)的温度达到250℃时，反应结束。
7.根据权利要求1所述的丙交酯催化合成方法，其特征在于步骤(8)将丙交酯结晶用蒸馏水洗涤2次。
8.根据权利要求1所述的丙交酯催化合成方法，其特征在于步骤(9)用乙酸乙酯重结晶提纯3次。
全文摘要
丙交酯催化合成方法，它涉及丙交酯的合成工艺。本发明将含量为85％的工业乳酸和催化剂ZnO按135～165∶1的比例加入到反应容器内，当温度达到135～155℃时，再向容器内加入ZnO和La
文档编号C07D319/00GK1616450SQ20031010768
公开日2005年5月18日 申请日期2003年11月11日 优先权日2003年11月11日
发明者王鹏 申请人:王鹏