专利名称：烯烃溴加成反应器的制作方法
技术领域：
本实用新型为烯烃溴加成反应器，具体地说，是一种对汽油样品进行烯烃选择性溴加成处理的反应器。
背景技术：
汽油中的烯烃组分具有较高的辛烷值，但汽油中烯烃含量过高时，易使发动机尾气形成光化学烟雾，对人体和植物有害。我国于1999年规定汽油中烯烃的体积分数不允许超过35％，而我国生产的汽油主要以催化裂化汽油为主，平均烯烃含量多达43％。为降低汽油中烯烃的含量，需对其中的烯烃含量进行准确地测定。
目前，汽油组成分析方法主要有单柱单体烃气相色谱法和多柱切换的多维族组成气相色谱法。由于存在烷烯混峰和芳烯混峰，现有单体烃分析方法ASTMD 6623-02，适用于烯烃含量为20质量％以下的油样，对C7以上的烯烃混峰尤其含催化裂化汽油的调和油，总烯含量可能不准确。多维族组成分析方法ASTMD6293-98适宜测定的汽油烯烃含量小于5质量％，ASTMD6296-98适宜测定的烯烃含量小于13质量％。由于多维气相色谱分析使用的烯烃吸附阱的选择吸附能力及脱附效率问题没得到很好的解决，使该方法的应用受到一定限制。
另外一种汽油组成分析方法将单毛细管柱的强大分离能力及操作简便的优点和多维色谱的族不干扰优点有效的结合起来，对所有汽油样品均可同时提供准确的族组成分析结果。该方法将汽油中的烯烃采用溴加成转化为溴化烷烃，同时不使汽油中的其它组分进行溴化反应。通过与气相色谱联用的原子发射光谱检测器的溴通道选择性地检测烯烃，从而解决了单体烃分析中的烷烯混峰而导致的测量不准的问题，由此即可进行准确度高的单体烃分析。但汽油中烯烃的选择性溴加成反应条件苛刻，要求在低温避光条件下进行，给实际操作带来了一定困难。现实验室进行汽油烯烃溴加成的方法是通过磁力搅拌器、冰水浴和铝箔罩来实现反应原料混合，通过人工在暗处震摇进行避光低温反应。由于使用的磁力搅拌器的体积较大，所需处理的样品量至少为1毫升，反应一般在锥形瓶中进行，而分析样品只需几微升，这样反应结束后必须转移反应产物才能实现色谱进样。另外，避光采用铝箔罩，在中间加料时不可避免的会有部分漏光，操作复杂，难以同时进行多个样品的批处理。
发明内容
本实用新型的目的是提供一种可在低温避光条件下对汽油样品进行烯烃选择性溴加成的反应器，该反应器操作简便，可对分析样品进行批量溴加成处理。
本实用新型提供的汽油烯烃溴加成反应器，包括可调速电机、转动轮、连接槽、连动杆、避光保温盒及盒盖、样品架和样品瓶，所述的转动轮套在可调速电机的转动轴上，转动轮外端的圆面上设有转动杆，连动杆上部固定有连接槽，转动杆插入到连接槽的凹槽内，连动杆下部固定有样品架，连动杆穿过盒盖，其下部的样品架置于避光保温盒内；所述的样品架上设有一至多个样品瓶，盒盖上设有与样品瓶对应的一至多个进针孔，盒盖上的进针孔由避光密封垫密封。
本实用新型由于将样品瓶置于避光保温盒内，使得汽油样品的溴加成反应能在低温避光条件下进行。又由于通过样品瓶的震动代替磁力搅拌器促进溴加成反应，因而可大大减少样品的用量。避光保温盒盖上设有的针孔，可使在密闭的反应瓶中方便地注入反应所用的反应液和除溴剂。另外，本实用新型样品架上可放置多个样品瓶，因此，可进行汽油样品的批量溴加成预处理。
本实用新型反应器适用于含烯烃的汽油样品的溴加成预处理，以使汽油样品能够满足气相色谱-原子发射光谱联用分析汽油烯烃含量的需要。
图1为本实用新型不带控温装置的反应器的结构示意图。
图2为本实用新型的一种普适反应器的结构示意图。
具体实施方式
本实用新型将样品瓶置于避光保温盒内，通过与之相连的连动杆的上下运动使样品瓶产生震动，促使溴加成反应在低温避光的条件下快速进行。
本实用新型所述的避光保温盒优选玻璃保温桶，即在有冰水的条件下，可直接将冰水加入玻璃保温桶中，使系统温度保持0℃。若在无冰水条件下，避光保温盒可采用双层盒代替，双层盒底部夹层中置有控温热电偶，双层盒底部外测置有半导体制冷片，双层盒夹层内为盐水。
本实用新型中可调速电机提供动力，并且调节震动的快慢，其功率为30～100瓦，优选30～50瓦。连接槽与转动杆配合将转动杆的圆周运动转换为连接槽的上下位移，从而带动连动杆上下运动，其运动振幅大小由转动杆至转动轮圆心的距离决定。振幅大小为0.2～2.0厘米，优选0.5～0.8厘米。当转动轮上的转动杆随电机转动时，即带动连接槽产生上下运动，从而带动与之相连的连动杆进行上下运动。所述的连接槽为一长方形凹槽，其凹口朝向转动轮。长方形凹槽可防止置于其内的转动杆在做圆周运动时，从凹槽中滑出，并使连动杆在同一直线上产生上下运动。所述连接槽凹槽的长度不超过转动轮直径，凹槽的宽度与转动杆直径相当。
本实用新型样品架上可放置多个样品瓶，以进行批量操作，样品瓶可围绕样品架中心呈环状分布，也可呈方阵分布，样品瓶的个数可为1～100。每个样品瓶上方对应的盒盖上均设有进针孔，以便于注入反应物和除溴液。所述的样品瓶优选带橡胶密封垫的色谱瓶。
以下结合附图进一步详细说明本实用新型。
由图1可知，本实用新型的一种反应器包括可调速电机2、转动轮3、连接槽5、连动杆4、玻璃保温桶9及盒盖12、样品架7和色谱瓶8。所述的转动轮3套在可调速电机2的转动轴上，可调速电机2由固定架1固定。转动轮3外端的圆面上设有转动杆6，连动杆4上部固定有连接槽5，连接槽5的凹槽朝向转动轮3，转动杆6插入到连接槽5的凹槽内，连动杆4下部固定有样品架7，连动杆4穿过盒盖12，使样品架7置于玻璃保温桶9内。所述的样品架7上设有八个色谱瓶8，色谱瓶8排列成两行，每行四个，分布在连动杆4的两侧，盒盖12盖在玻璃保温桶9上，盒盖12设有与色谱瓶8对应的八个进针孔11，盒盖12上的进针孔11由避光密封垫10密封。
图2为本实用新型的一种普适反应器的结构示意图，其部件与图1所示反应器基本相同，不同的是将玻璃保温桶换成双层盒15，为达到致冷效果，在双层盒内加入盐水，以防降温至零度时结冰。双层盒15底部外侧置有半导体制冷片13，双层盒15底部夹层内设有控温热电偶14，以利于半导体制冷片的制冷控制。
本实用新型用于汽油样品中烯烃溴加成预处理时，需先制备冰水。图1所示的反应器适用于现场有冰水的情况，可将冰水直接加入玻璃保温桶内，冰水的加量以正好淹没样品架7为宜。图2所示的反应器适用于现场无冰水的情况，操作时将水倒入双层盒15内，使水没过样品架7，打开半导体制冷片的电源，冷却避光盒内的水至0℃，形成冰水。
待避光保温盒内的冰水放置好后，将色谱瓶放置于样品架上，盖上盒盖12及密封垫10。向色谱瓶中注入0.5毫升由四氯化碳稀释成的溴溶液，再用注射器通过密封垫10和针孔11向色谱瓶中注入10微升汽油样品的四氯化碳溶液。所述汽油样品的四氯化碳溶液浓度为10～50体％，溴溶液的浓度为1～5体％。打开可调速电机1电源，选择合适的震动频率，使色谱瓶震动90秒进行烯烃的溴加成反应。关闭电机电源，将20微升除溴液用针管注入到色谱瓶中，打开可调速电机1电源，震动5秒进行除溴反应，然后关闭电源。此时色谱瓶中过量的溴与除溴液反应后进入水相，从而与油相分离，所述除溴液为Na2S2O3和Na2CO3的混合溶液，其浓度分别为9.56重％和25.84重％，pH值为7.5。取出色谱瓶，直接置于色谱仪自动进样器的样品盘上，自动取色谱瓶中的油相样品进样，即可进行色谱分析。
权利要求1.一种烯烃溴加成反应器，其特征在于该反应器包括可调速电机(2)、转动轮(3)、连接槽(5)、连动杆(4)、避光保温盒及盒盖(12)、样品架(7)和样品瓶，所述的转动轮(3)套在可调速电机(2)的转动轴上，转动轮(3)外端的圆面上设有转动杆(6)，连动杆(4)上部固定有连接槽(5)，转动杆(6)插入到连接槽(5)的凹槽内，连动杆(4)下部固定有样品架(7)，连动杆(4)穿过盒盖(12)，其下部的样品架(7)置于避光保温盒(9)内；所述的样品架(7)上设有一至多个样品瓶，盒盖(12)上设有与样品瓶对应的一至多个进针孔(11)，盒盖(12)上的进针孔(11)由避光密封垫(10)密封。
2.按照权利要求1所述的反应器，其特征在于所述的避光保温盒为玻璃保温桶(9)。
3.按照权利要求1所述的反应器，其特征在于所述的连接槽(5)为一长方形凹槽，凹槽的长度不超过转动轮(3)直径，凹槽的宽度与转动杆(6)直径相当。
4.按照权利要求1所述的反应器，其特征在于所述的避光保温盒由双层盒(15)构成，双层盒底部夹层中置有控温热电偶(14)，双层盒底部外测置有半导体制冷片(13)，双层盒(15)夹层内为盐水。
5.按照权利要求1或4所述的反应器，其特征在于所述样品瓶个数为1～100。
6.按照权利要求1或4所述的反应器，其特征在于所述的样品瓶为色谱瓶(8)。
专利摘要一种烯烃溴加成反应器，包括可调速电机(2)、转动轮(3)、连接槽(5)、连动杆(4)、避光保温盒及盒盖(12)、样品架(7)和样品瓶，所述的转动轮(3)套在可调速电机(2)的转动轴上，转动轮(3)外端的圆面上设有转动杆(6)，连动杆(4)上部固定有连接槽(5)，转动杆(6)插入到连接槽(5)的凹槽内，连动杆(4)下部固定有样品架(7)，连动杆(4)穿过盒盖(12)，其下部的样品架(7)置于避光保温盒(9)内；所述的样品架(7)上设有一至多个样品瓶，盒盖(12)上设有与样品瓶对应的一至多个进针孔(11)，盒盖(12)上的进针孔(11)由避光密封垫(10)密封。该反应器适用于汽油烯烃的溴加成预处理，以满足气相色谱－原子发射光谱联用分析汽油烯烃含量及族组成的需要。
文档编号C07C17/00GK2672064SQ20032012963
公开日2005年1月19日 申请日期2003年12月25日 优先权日2003年12月25日
发明者刘颖荣, 杨海鹰, 徐勇, 蒋女, 吴京生 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院