专利名称：4－氯乙酰乙酸乙酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法。
现有技术4-氯乙酰乙酸乙酯是治疗高血压药物中的主要医药中间体之一，传统的制备方法是在高温高压的反应釜中通过高温高压反应成各种单体，再由各种单体合成制备而成，工艺流成长，成本高，但污染较大。同时，得率较低，纯度只有80％左右发明的目的本发明的目的是提供一种工艺简单、得率高、低成本、低污染的4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法。
本发明技术方案本发明的制备方法为工艺采用相转移催化技术、改性加氢催化剂、固体光气技术和复合精制技术。采用薄膜泵反应器反向喷淋。
本发明是针对含硫化合物的加氢还原设计和制备的。要求在加氢还原乙酸乙酯时保留化合物中的硫。
本发明的有益效果本发明由于采用薄膜泵反应器反向喷淋。使反应条件易控制，产品易分离，提高了收率和纯度。
实施例将催化剂1克、600ml无水二甲酯、100克缩合料投入1000ml反应瓶中，密封减压，通入氢气，反复数次以换尽空气。改为尾气导管，浸入水中0.6米，开始通氢气并开磁力搅拌至不吸氢为止。估计须24小时。中间可以取样检测至原谅含量小于0.3时结束。过滤回收催化剂，蒸去溶剂，所得产品直接用于下步反应。受率近100％。采用薄膜泵反应器反向喷淋。使反应条件易控制，产品易分离，提高了收率和纯度。
权利要求
一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法工艺采用相转移催化技术、改性加氢催化剂、固体光气技术和复合精制技术。采用薄膜泵反应器反向喷淋。本发明是针对含硫化合物的加氢还原设计和制备的。要求在加氢还原乙酸乙酯时保留化合物中的硫。
全文摘要
本发明涉及一种4－氯乙酰乙酸乙酯的制备方法。本发明的制备方法为本发明的制备方法为工艺采用相转移催化技术、改性加氢催化剂、固体光气技术和复合精制技术。采用薄膜泵反应器反向喷淋；本发明是针对含硫化合物的加氢还原设计和制备的。要求在加氢还原乙酸乙酯时保留化合物中的硫。本发明使反应条件易控制，产品易分离，提高了收率和纯度。
文档编号C07C69/72GK1676510SQ200410014518
公开日2005年10月5日 申请日期2004年4月1日 优先权日2004年4月1日
发明者杨金荣 申请人:杨金荣