专利名称：一种制备纯度达到99.98%以上的纯对苯二甲酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种从含水浆料中回收纯对苯二甲酸的方法。
背景技术：
传统的纯对苯二甲酸(简称为PTA)制造过程中纯化段的固液分离多采用压力式离心机和旋转真空过滤机，即第一段采用压力式离心机，将第五结晶罐出来的浆料进行固液分离，分离后的滤饼含湿率在10-15wt％之间，在2.5-4.0kg/cm2(表压)，138-151℃的再浆化槽中以加热至138-151℃的水进行再打浆，以达到杂质溶解稀释及避免分离过程产生晶体析出的效果。然后送至第二段常压式离心机或旋转真空过滤机，分离后的滤饼送至干燥机干燥，以取得制备纯度达到99.98％以上的PTA产品。
但由于压力式离心机采用高速旋转来使固液分离，对设备要求高，因此设备成本高，需经常停车维修，并且存在单台处理量小，能耗大，备品昂贵等缺点。而旋转真空过滤机则存在由于过滤时产生的压降，从而造成产品在滤布上结晶堵塞的问题，影响生产的正常运行。
中国发明专利说明书CN 1035815C公开了专利申请号为92103686.8，名为“用于回收纯对苯二甲酸的改进方法”的一种技术方案。它提出，在高出系统压力约占.034atm或更高的压力下和在约100℃至约205℃的温度范围内，过滤一种含有对甲苯甲酸溶液的纯对苯二甲酸的含水浆液，以此制备出一种纯对苯二甲酸的滤饼。在高出系统压力的一种压力梯度下和在约100℃至约205℃的温度范围内用水从滤饼中置换出保留在纯对苯二甲酸滤饼中的对甲苯甲酸溶液。采用释放系统压力至较低压力并伴随使温度降至较低温度的方法对保留在滤饼中的水分进行压力闪蒸处理。由此制得的含有200ppm或更少对甲苯甲酸的纯对苯二甲酸结晶产品可在大气压下进行干燥。由于这种技术方案，是在一台连续运转的设备上第一步加压过滤获得纯对苯二甲酸的滤饼后，要在加压条件下用水洗涤该滤饼，用水置换出其中保留的对甲苯甲酸溶液，再用惰性气体喷吹去除该滤饼的水分，最后降温降压，利用闪蒸去除该滤饼中剩余的水分；问题是该技术方案中提高纯对苯二甲酸结晶产品纯度的关键在于增加加压条件下置换用水的量，而该技术方案中连续运转的设备，特别是旋转压力过滤机内部分成五个小室进行五种不同的操作-过滤/滤饼形成、置换洗涤、滤饼干燥、卸出滤饼、漂洗滤布。要制备纯度达到99.98％以上即150ppm或更少对甲苯甲酸的纯对苯二甲酸结晶产品，就要增加加压条件下置换用水的量，而置换用水的增加量与水溶性杂质的含量的减少是一对非线性增长的关系，这就意味着要在设备上大幅度加大置换洗涤区，要么将现有生产对甲苯甲酸在200ppm的纯对苯二甲酸设备的置换洗涤区大幅度增大，而减小加压过滤区，即大幅度减少设备的产量；要么为保持产量而增加设备的尺寸规格，即增加设备投入。另一个问题是这种技术方案是在一台连续运转的设备上分成五个区域进行五种不同的操作实现固液分离和提纯，结构比较复杂且设备运行中滤布的透过性能是逐步下降的，而五个区域中操作参数不易改动，相应的调整范围小，一旦设备运行滤布的透过性能参数超出规定范围，产品质量不易保证。同时该洗涤水作为废水处理，数量增大则在某些对废水处理有严格要求的场合是不能接受的。
发明内容
本发明旨在提供一种能在加压过滤获得纯对苯二甲酸的滤饼后用水少，使用的设备结构简单，产量大且设备运行参数范围宽，便于调整的制备纯度达到99.98％以上的纯对苯二甲酸的方法。
本发明的目的是通过以下方案实现的制备纯度达到99.98％以上的纯对苯二甲酸的方法包括(A)含对苯二甲酸晶体的含水浆料送至第一段旋转式压力过滤机之第一液压过滤区中形成第一滤饼，其中第一液压过滤区滤布两侧的温度和压力维持在含水浆料和滤液均不达到呈过饱状态以至结晶析出的温度和压力；过滤形成的第一滤饼旋转进入下一区即第一气压过滤区由惰性气体进行挤压过滤，其中第一气压过滤区滤布两侧的温度和压力维持在第一滤饼和滤液均不达到呈过饱状态以至结晶析出的温度和压力；经过第一气压过滤区的第一滤饼旋转进入下一区即第一下料区，进入第一下料区之第一滤饼含湿率控制在15wt％以内，第一滤饼下料落入再浆化槽；(B)第一滤饼在再浆化槽用制程水进行再打浆，使溶解在第一滤饼剩余水分中的杂质在再浆化过程中被稀释，再浆化之浆料含对苯二甲酸晶体的比例在25-45wt％之间；(C)将再浆化之浆料送至第二段旋转式压力过滤机之第二液压过滤区中形成第二滤饼；过滤形成的第二滤饼旋转进入下一区即第二气压过滤区由惰性气体进行挤压过滤；经过第二气压过滤区的第二滤饼旋转进入下一区即第二下料区，进入第二下料区之第二滤饼含湿率控制在12wt％以内，第二滤饼下料进入旋转式蒸汽干燥机之进料螺旋器，经加热后去除剩余水分，得到纯度达到99.98％以上的高纯度对苯二甲酸产品。
推荐的实施方式是所述的含水浆料对苯二甲酸晶体含量为25-41wt％，此浆料的饱和压力为2.0-6.0kg/cm2(表压)，饱和温度在133-164.4℃；该含水浆料经加压送入第一段旋转式压力过滤机之第一液压过滤区，经过滤后停留在该过滤机滤槽中湿的第一滤饼及进入滤液收集系统的滤液的压力及温度均不小于所述浆料的饱和压力及饱和温度；经第一液压过滤区收集在该滤槽中湿的第一滤饼随即旋转进入第一气压过滤区，在第一气压过滤区内使用带压力惰性气体去除第一滤饼中的液体，含滤液的惰性气体进入气液分离器，过滤后得到含湿率在15wt％以内之第一滤饼，在第一气压过滤区中的第一滤饼及进入气液分离器的滤液的惰性气体的压力及温度均不小于所述浆料的饱和压力及饱和温度；经过第一气压过滤区的第一滤饼旋转进入第一下料区，在第一下料区使用惰性气体吹落或使用刮刀刮落第一滤饼，使第一滤饼经下料槽道落入再浆化槽；在再浆化槽内，第一滤饼和60℃以上的制程水搅拌混合后形成含对苯二甲酸晶体25-41wt％的再浆化之浆料，在再浆化槽内操作在常压至6.0kg/cm2(表压)之间进行；第二段旋转式压力过滤机中，第二液压过滤区中的压力在1.0-6.0kg/cm2(表压)，第二气压过滤区惰性气体之压力在1.0-6.0kg/cm2(表压)，在第二下料区使用惰性气体吹落或使用刮刀刮落第二滤饼，使第二滤饼经对应下料槽道落入旋转式蒸汽干燥机之进料螺旋器。
较佳的实施例是所述的含水浆料对苯二甲酸晶体含量为32.4-36wt％，此浆料的饱和压力为4.0kg/cm2(表压)，饱和温度在151℃；第一段旋转式压力过滤机之第一液压过滤区中压力在5.0-6.0kg/cm2(表压)，此过滤区之压降为1kg/cm2(表压)，第一气压过滤区惰性气体之压力为5.0-6.0kg/cm2(表压)而过滤之压降约为1.0kg/cm2(表压)；再打浆用水温度为90-100℃，再打浆后的浆料对苯二甲酸晶体的含量为35-40wt％，浆料温度为95-100℃；第二段旋转式压力过滤机中，第二液压过滤区中的压力在1.0-4.0kg/cm2(表压)，第二气压过滤区惰性气体之压力在1.0-4.0kg/cm2(表压)。
特别是所述的再打浆用水为从产品生产过程的干燥机洗涤塔回收所得。
所述的惰性气体从第二气压过滤区排出后经过气液分离经过加压送至第一气压过滤区使用后再排放。
本发明制备纯度达到99.98％以上的纯对苯二甲酸的方法，采用两段式的旋转式压力过滤机，每段旋转式压力过滤机又分成三个功能区液压过滤区、气压过滤区、下料区。第一段过滤机采用加压过滤，始终控制在滤布上不至于结晶的温度和压力；形成含湿率15wt％以内的滤饼经再浆化由第二段过滤机在正压条件下过滤，形成含湿率12wt％以内的滤饼进行干燥处理；使含对苯二甲酸晶体的含水浆料在达到固液分离目的的同时，还有效的去除了溶解在水中的杂质。产品中的杂质对甲基苯甲酸能可靠地控制在150ppm以内，提高了产品之纯度。即使第一段过滤中运行参数变动，剩余杂质增多，可调节再浆化及第二段过滤参数后保证产品合格。因此操作弹性大，运行稳定，产量高。由于此过滤设备采用低转速，较公知技术之高转速离心分离，不仅投资成本低，而且运行成本低，节省了电力和蒸汽等能源，单台处理量大，运行可靠度高。同时因在第一段过滤过程中用气体挤压过滤充分去除水分及溶解在水中的杂质，然后在再浆化槽中用水对剩余的杂质进行再溶解稀释，第二段过滤过程中也用气体挤压过滤进一步去除水分及溶解在水中的杂质，达到高度提纯的目的，比较对比技术在过滤区形成滤饼后立即用清水置换滤饼中的含杂质的水溶液，然后用气体挤压滤饼去除水分，最后闪蒸干燥成产品的方式，设备结构简单。理论上，对比技术使用连续置换法与本发明先将大部分液体移除，然后再打浆的方法所耗用水量与产品品质的对比如图3，本发明显然节约了水资源，减轻了废水处理的负荷，具有明显的环保价值。惰性气体从第二气压过滤区排出后经过气液分离经过加压送至第一气压过滤区使用后再排放，节约了惰性气体。
图1是本发明制备纯度达到99.98％以上的纯对苯二甲酸的方法的流程示意图。
图2是本发明制备纯度达到99.98％以上的纯对苯二甲酸的方法的一个实施例的生产流程示意图。
图3是本发明制备纯度达到99.98％以上的纯对苯二甲酸的方法与对比技术使用连续置换法在纯对苯二甲酸的产量为150吨/小时的情况下用水量与产品品质的对比曲线图。
具体实施例方式
本发明制备纯度达到99.98％以上的纯对苯二甲酸的方法，将旋转式压力过滤机划分三个功能区-液压过滤区、气压过滤区和下料区。通过加大液压过滤区及气压过滤区以增加过滤处理能力，并在下料区增设滤布清洗以延长过滤机进料时间，有效提高过滤机处理量。采用两段旋转式压力过滤机来进行含对苯二甲酸(PTA)晶体的含水浆料固液分离，同时去除溶解在水中的大部份杂质，以满足PTA精制段固液分离之要求。
本发明的方法的流程，请参见图1。含对苯二甲酸晶体的含水浆料101中对苯二甲酸晶体含量为25-41wt％，它的饱和压力为2.0-6.0kg/cm2(表压)，饱和温度在133-164.4℃。该含水浆料101经加压送入第一段旋转式压力过滤机1之第一液压过滤区11，经过滤在第一液压过滤区11中形成湿的第一滤饼，其中第一液压过滤区11滤布两侧的温度和压力维持在含水浆料101和滤液111(又称液压区母液)均不达到呈过饱状态以至结晶析出的温度和压力；过滤形成的湿的第一滤饼旋转进入下一区即第一气压过滤区12由带压力的惰性气体6进行挤压过滤，去除第一滤饼中的液体，其中第一气压过滤区12滤布两侧的温度和压力维持在第一滤饼和滤液121(又称气压区母液)均不达到呈过饱状态以至结晶析出的温度和压力。过滤后得到含湿率在15wt％以内之第一滤饼，经过第一气压过滤区12的第一滤饼旋转进入下一区即第一下料区13，在第一下料区13使用惰性气体6吹落或使用刮刀刮落第一滤饼，使第一滤饼落入再浆化槽2。在再浆化槽2内，第一滤饼和60℃以上的制程水202搅拌混合进行再打浆，使溶解在第一滤饼剩余水分中的杂质在再浆化过程中被稀释后形成含对苯二甲酸晶体25-41wt％的再浆化之浆料203，在再浆化槽2内的操作在常压至6.0kg/cm2(表压)之间进行。泵3将再浆化之浆料203即第二段的含水浆料204送至第二段旋转式压力过滤机4之第二液压过滤区41中形成第二滤饼并排出滤液411(又称液压区母液)。第二滤饼旋转进入下一区即第二气压过滤区42由惰性气体6进行挤压过滤；并排出滤液421(又称气压区母液)。第二气压过滤区42的惰性气体6压力在1.0-6.0kg/cm2(表压)。经过第二气压过滤区42的第二滤饼旋转进入下一区即第二下料区43，进入第二下料区43之第二滤饼含湿率控制在12wt％以内，在第二下料区43使用惰性气体6吹落或使用刮刀刮落第二滤饼，使第二滤饼落入旋转式蒸汽干燥机5经加热后去除剩余水分，得到纯度达到99.98％以上的高纯度对苯二甲酸产品。
本发明制备纯度达到99.98％以上的纯对苯二甲酸的方法的一个具体实施例的生产流程，请参见图2。由氧化制备的粗对苯二甲酸晶体(CTA)中混有固体的杂质4-羧基苯甲酸，其含量约为2500-3000ppm，在纯化段经过打浆槽01中用水溶解，由泵300送到1-4加热器02及氢化反应器03加氢反应，这些4-羧基苯甲酸有99％被还原为可溶于水的甲基苯甲酸(Para-Toluic Acid)，又经过1-4结晶罐04及第5结晶罐05使对苯二甲酸析出，得到含对苯二甲酸(PTA)晶体的含水浆料001。以上为公知技术，不必详细讨论。本发明的方法侧重于从含对苯二甲酸(PTA)晶体的含水浆料001中实现固液分离，同时去除溶解在水中的大部份杂质甲基苯甲酸，以满足PTA精制段制备纯度达到99.98％以上的纯对苯二甲酸之要求。
含PTA晶体的含水浆料001中对PTA含量为32.4-36wt％左右，温度151℃，主要杂质对甲基苯甲酸(Para-Toluic Acid)的浓度为1100-1200ppm，此浆料001之饱和压力为4.0kg/cm2(表压)，饱和温度为151℃。该含水浆料001经泵加压到5.0-6.0kg/cm2(表压)的压力作为进料101送至第一段过滤机1之液压过滤区11中，经过滤后停留在该过滤区11的滤槽中产生湿的第一滤饼，滤液111被引出到滤液收集系统的第一滤液槽71，做回收处理。此液压过滤区11之压降约为1.0kg/cm2(表压)，第一滤饼及过滤后进入滤液收集系统的滤液111的压力及温度均大于所述浆料001的饱和压力4.0kg/cm2(表压)及饱和温度151℃，避免了在过滤过程中由于压降出现过饱和而产生在滤布上结晶致使滤布堵塞的问题。此液压过滤区11可去除约60％的水分。过滤后的第一滤饼会随滤槽旋转进入下一区即气压过滤区12，用带压力的惰性气体6进行挤压过滤，去除第一滤饼中的液体。含滤液121的惰性气体被引出到第一气液分离器81，做相应气液分离回收处理。分离出的气体601排放到空气中，液体811送到滤液收集系统的第一滤液槽71，做回收处理。气压过滤区12中惰性气体6之压力为5.0-6.0kg/cm2(表压)，温度为151℃，而过滤之压降约为1.0kg/cm2(表压)，在气压过滤区12中的第一滤饼及进入第一气液分离器601的含滤液121的惰性气体的压力及温度均大于所述浆料001的饱和压力4.0kg/cm2(表压)及饱和温度151℃，同样达到了避免由于出现过饱和结晶而使滤布堵塞的问题。此气压过滤区12可去除约30％的水分，过滤后得到含湿率在12wt％以内之第一滤饼，已去除了绝大部分溶解在浆料001中的杂质对甲基苯甲酸。第一滤饼中对甲基苯甲酸的含量可控制在230-270ppm。经过此气压过滤区12的第一滤饼将随滤槽旋转进入下一区即下料区13，在下料区13由惰性气体6反向喷吹滤槽使第一滤饼落料。下料区13的第一滤饼落料后，由纯水100对滤布进行清洗，清洗后的回水131可用于后续的再打浆，也可用于其它用途。
为了得到更高纯度之PTA产品，落下的第一滤饼201经下料槽道落入再浆化槽2；在再浆化槽2内，第一滤饼201将在常压下和从产品生产过程中各干燥机洗涤塔回收所得的温度为90-100℃的制程水202搅拌混合进行再打浆后形成含PTA晶体为35-40wt％的再浆化之浆料203，浆料203温度为95-100℃，溶解在第一滤饼201剩余水分中的杂质对甲基苯甲酸在再浆化过程中被稀释至120-145ppm，以便于下一段之纯化。
用泵机304将再浆化之浆料203作为进料204送至第二段旋转式压力过滤机4液压过滤区41的滤槽中，过滤形成湿的第二滤饼。其液压过滤区41中的压力此时可操作在1.0-4.0kg/cm2(表压)，温度为90-100℃，此液压过滤区41可去除60％的水分。液压过滤区41中产生的滤液411被引出到滤液收集系统的第二滤液槽72做回收处理。过滤后的第二滤饼随滤槽旋转进入气压过滤区42，由惰性气体6对第二滤饼进行挤压过滤。惰性气体6之压力同样可操作在1.0-4.0kg/cm2(表压)，温度为90-100℃，气压过滤区42可去除约30％的水分，使第二滤饼含湿率控制在12wt％以内，则第二滤饼中杂质对甲基苯甲酸的含量很容易控制在150ppm以内。气压过滤区42中产生的含滤液421的惰性气体被引出到第二气液分离器84，做相应气液分离回收处理。第二气液分离器84分离出的气体604可由阀605控制送到鼓风机607，经鼓风机607加压通过阀603与阀602提供的惰性气体6一起供第一段过滤机1的气压过滤区12进行挤压过滤及下料区13进行落料；气体604或者由阀606控制安全排放到空气中。第二气液分离器84分离出的液体841送到滤液收集系统的第二滤液槽72，与其它做回收水一起处理后作为供水721送到氢化段的打浆槽01中。经过气压过滤区42之第二滤饼随滤槽旋转进入下料区43，再由下料区43的惰性气体6对滤槽中的第二滤饼进行反向喷吹使其落料，并经对应下料槽道落入进入旋转式蒸汽干燥机5之进料螺旋器，经加热后去除剩余水分，得到高纯度之PTA产品503。惰性气体6之压力同样可操作在1.0-4.0kg/cm2(表压)。而下料区43的第二滤饼落料后，也是用纯水100对其滤布进行清洗，清洗后的回水431被回收用于再打浆或其它用途。
本实施例生产流程中又一组具体的控制参数对应的情况含PTA晶体的含水浆料001中PTA含量约为33.4～37.1wt％，温度133℃，对甲基苯甲酸的浓度为1100～1230ppm，此浆料001之饱和压力为2.0kg/cm2(表压)，饱和温度为133℃。该含水浆料001经加压在约3.0～4.0kg/cm2(表压)的压力下送至第一段过滤机1之液压过滤区11中，经过滤后停留在该过滤机11滤槽中产生湿的第一滤饼，滤液111被引出到滤液收集系统做回收处理。此液压过滤区11之压降约为1.0kg/cm2(表压)，第一滤饼及过滤后进入滤液收集系统的滤液111的压力及温度均大于所述浆料001的饱和压力2.0kg/cm2(表压)及饱和温度133℃，避免了在过滤过程中由于压降而产生过饱和在滤布上结晶致使滤布堵塞的问题。过滤后的第一滤饼随滤槽旋转进入气压过滤区12，用压力为3.0～4.0kg/cm2(表压)温度为133℃的惰性气体6进行挤压过滤，去除第一滤饼中的液体，含滤液121的惰性气体被引出做相应气液分离回收处理。此气压过滤区12过滤之压降约为1.0kg/cm2(表压)，在气压过滤区12中的第一滤饼及滤液121的温度及承受的惰性气体的压力均大于所述浆料001的饱和压力2.0kg/cm2(表压)及饱和温度133℃，同样避免了由于结晶而使滤布堵塞的问题。此气压过滤区12过滤后得到含湿率在12wt％以内之第一滤饼，此时的第一滤饼中对甲基苯甲酸的含量在250～290ppm。经过此气压过滤区12的第一滤饼随滤槽旋转进入下料区13，在下料区13由惰性气体6反向喷吹滤槽使第一滤饼落料，然后，由纯水100对滤布进行清洗。落下的第一滤饼201经下料槽道落入再浆化槽2；在再浆化槽2内，落下的第一滤饼201在常压下和从产品生产过程中各干燥机洗涤塔回收所得的温度为90-100℃的制程水202搅拌混合进行再打浆后形成含PTA晶体约为40wt％的再浆化之浆料203，浆料203温度为95-100℃，溶解在落下的第一滤饼201剩余水分中的杂质对甲基苯甲酸在再浆化过程中被稀释至115～150ppm。
再浆化之浆料203由泵机304送至第二段旋转式压力过滤机4液压过滤区41的滤槽中，过滤形成湿的第二滤饼。液压过滤区41中的压力此时操作在1.0-2.0kg/cm2(表压)，温度约为90-100℃。液压过滤区41中产生的滤液411被引出到滤液收集系统做回收处理。过滤后的第二滤饼随滤槽旋转进入气压过滤区42，由压力在1.0-4.0kg/cm2(表压)、温度为90-100℃的惰性气体6对第二滤饼进行挤压过滤，使第二滤饼含湿率控制在12wt％以内，则第二滤饼中杂质对甲基苯甲酸的含量控制在150ppm以内。气压过滤区42中产生的滤液421被引出到气液分离器做相应气液分离回收处理。经此区之第二滤饼随滤槽旋转进入下料区43，由压力在1.0-4.0kg/cm2(表压)、温度为90-100℃的惰性气体6对滤槽中的第二滤饼进行反向喷吹使其落料，并经对应下料槽道落入进入旋转式蒸汽干燥机5之进料螺旋器502，经加热后去除剩余水分，得到高纯度之PTA产品503。而下料区43的第二滤饼落料后用纯水100对其滤布进行清洗。
本实施例生产流程中第三组具体的控制参数对应的情况含PTA晶体的含水浆料001中PTA含量为31.7～35.3wt％，温度164.4℃，对甲基苯甲酸的浓度为1050～1170ppm，此浆料001之饱和压力为6.0kg/cm2(表压)，饱和温度为164.4℃。该含水浆料001经加压在7.0～8.0kg/cm2(表压)的压力下送至第一段过滤机1之液压过滤区11中，过滤产生湿的第一滤饼，滤液111被引出到滤液收集系统，做回收处理。此液压过滤区11之压降约为1.0kg/cm2(表压)。过滤后的第一滤饼随滤槽旋转进入气压过滤区12用压力为7.0～8.0kg/cm2(表压)，温度为164.4℃的惰性气体6进行挤压过滤，去除第一滤饼中的液体，过滤之压降约为1.0kg/cm2(表压)，过滤后得到含湿率在12wt％以内之第一滤饼，此时的第一滤饼中对甲基苯甲酸的含量在230～270ppm。含滤液121的惰性气体被引出到气液分离器，做相应气液分离回收处理。经过气压过滤区12的第一滤饼随滤槽旋转进入下料区13，由压力为7.0～8.0kg/cm2(表压)的惰性气体6反向喷吹滤槽使第一滤饼落料。下料区13的第一滤饼落料后，由纯水100对滤布进行清洗。落下的第一滤饼201经下料槽道落入再浆化槽2；在再浆化槽2内，第一滤饼将在常压下和从产品生产过程中各干燥机洗涤塔回收所得的温度为90-100℃的制程水202搅拌混合进行再打浆后形成含PTA晶体约为40wt％的再浆化之浆料203，浆料203温度为95-100℃，溶解在落下的第-滤饼201剩余水分中的杂质对甲基苯甲酸在再浆化过程中被稀释至120～140ppm。用泵机304将再浆化之浆料203送至第二段旋转式压力过滤机4液压过滤区41的滤槽中过滤，形成湿的第二滤饼，液压过滤区41中的压力此时操作在1.0-6.0kg/cm2(表压)，温度为90-100℃。液压过滤区41中产生的滤液411被引出做回收处理。过滤后的第二滤饼随滤槽旋转进入气压过滤区42，由压力在1.0-6.0kg/cm2(表压)，温度为90-100℃的惰性气体6对第二滤饼进行挤压过滤，使第二滤饼含湿率控制在12wt％以内，则第二滤饼中杂质对甲基苯甲酸的含量控制在150ppm以内。气压过滤区42中产生的滤液421被引出做相应气液分离回收处理。经此区之第二滤饼随滤槽旋转进入下料区43，由压力在1.0-6.0kg/cm2(表压)的惰性气体6对滤槽中的第二滤饼进行反向喷吹使其落料，并经对应下料槽道落入进入旋转式蒸汽干燥机5之进料螺旋器，经加热后去除剩余水分，得到高纯度之PTA产品503。而下料区43的第二滤饼落料后用纯水100对其滤布进行清洗。
依照本发明的技术方案，利用公知技术的简单替换和修饰，例如在旋转式压力过滤机上安装刮刀，不采用惰性气体对滤槽中的滤饼进行反向喷吹使其落料，而是由刮刀刮下滤饼使其落料；如此等等，还可派生出多个具体的实施例，在此不一一枚举。但凡此种种利用本发明的技术方案派生出的将旋转式压力过滤机划分三个功能区一液压过滤区、气压过滤区和下料区；采用两段旋转式压力过滤机来进行含PTA晶体的含水浆料固液分离，第一段过滤机之过滤始终控制在滤布上不至于结晶的温度和压力；形成含湿率15wt％以内的滤饼经再浆化由第二段过滤机在正压条件下过滤，形成含湿率12wt％以内的滤饼进行干燥处理；使产品中杂质对甲基苯甲酸在150ppm以内的提纯PTA的方法及其应用，均应属于本发明的保护范围。
权利要求
1.一种制备纯度达到99.98％以上的纯对苯二甲酸的方法；该方法包括(A)含对苯二甲酸晶体的含水浆料送至第一段旋转式压力过滤机之第一液压过滤区中形成第一滤饼，其中第一液压过滤区滤布两侧的温度和压力维持在含水浆料和滤液均不达到呈过饱状态以至结晶析出的温度和压力；过滤形成的第一滤饼旋转进入下一区即第一气压过滤区由惰性气体进行挤压过滤，其中第一气压过滤区滤布两侧的温度和压力维持在第一滤饼和滤液均不达到呈过饱状态以至结晶析出的温度和压力；经过第一气压过滤区的第一滤饼旋转进入下一区即第一下料区，进入第一下料区之第一滤饼含湿率控制在15wt％以内，第一滤饼下料落入再浆化槽；(B)第一滤饼在再浆化槽用制程水进行再打浆，使溶解在第一滤饼剩余水分中的杂质在再浆化过程中被稀释，再浆化之浆料含对苯二甲酸晶体的比例在25-45wt％之间；(C)将再浆化之浆料送至第二段旋转式压力过滤机之第二液压过滤区中形成第二滤饼；过滤形成的第二滤饼旋转进入下一区即第二气压过滤区由惰性气体进行挤压过滤；经过第二气压过滤区的第二滤饼旋转进入下一区即第二下料区，进入第二下料区之第二滤饼含湿率控制在12wt％以内，第二滤饼下料进入旋转式蒸汽干燥机之进料螺旋器，经加热后去除剩余水分，得到纯度达到99.98％以上的高纯度对苯二甲酸产品。
2.根据权利要求1所述的一种制备纯度达到99.98％以上的纯对苯二甲酸的方法，其特征是所述的含水浆料对苯二甲酸晶体含量为25-41wt％，此浆料的饱和压力为2.0-6.0kg/cm2(表压)，饱和温度在133-164.4℃；该含水浆料经加压送入第一段旋转式压力过滤机之第一液压过滤区，经过滤后停留在该过滤机滤槽中湿的第一滤饼及进入滤液收集系统的滤液的压力及温度均不小于所述浆料的饱和压力及饱和温度；经第一液压过滤区收集在该滤槽中湿的第一滤饼随即旋转进入第一气压过滤区，在第一气压过滤区内使用带压力惰性气体去除第一滤饼中的液体，含滤液的惰性气体进入气液分离器，过滤后得到含湿率在15wt％以内之第一滤饼，在第一气压过滤区中的第一滤饼及进入气液分离器含滤液的惰性气体的压力不小于所述浆料的饱和压力；经过第一气压过滤区的第一滤饼旋转进入第一下料区，在第一下料区使用惰性气体吹落或使用刮刀刮落第一滤饼，使第一滤饼经下料槽道落入再浆化槽；在再浆化槽内，第一滤饼和60℃以上的制程水搅拌混合后形成含对苯二甲酸晶体25-45wt％的再浆化之浆料，在再浆化槽内操作在常压至6.0kg/cm2(表压)之间进行；第二段旋转式压力过滤机中，第二液压过滤区中的压力在1.0-6.0kg/cm2(表压)，第二气压过滤区惰性气体之压力在1.0-6.0kg/cm2(表压)，在第二下料区使用惰性气体吹落或使用刮刀刮落第二滤饼，使第二滤饼经对应下料槽道落入旋转式蒸汽干燥机之进料螺旋器。
3.根据权利要求1或2所述的一种制备纯度达到99.98％以上的纯对苯二甲酸的方法，其特征是所述的含水浆料对苯二甲酸晶体含量为32.4-36％，此浆料的饱和压力为4.0kg/cm2(表压)，饱和温度在151℃；第一段旋转式压力过滤机之第一液压过滤区中压力在5.0-6.0kg/cm2(表压)，此过滤区之压降为1kg/cm2(表压)，第一气压过滤区惰性气体之压力为5.0-6.0kg/cm2(表压)而过滤之压降约为1.0kg/cm2(表压)；再打浆用水温度为90-100℃，再打浆后的浆料对苯二甲酸晶体的含量为35-40％，浆料温度为95-100℃；第二段旋转式压力过滤机中，第二液压过滤区中的压力在1.0-4.0kg/cm2(表压)，第二气压过滤区惰性气体之压力在1.0-4.0kg/cm2(表压)。
4.根据权利要求1或2所述的一种制备纯度达到99.98％以上的纯对苯二甲酸的方法，其特征是所述的再打浆用水为从产品生产过程的干燥机洗涤塔回收所得。5.根据权利要求1或2所述的一种制备纯度达到99.98％以上的纯对苯二甲酸的方法，其特征是所述的惰性气体从第二气压过滤区排出后经过气液分离经过加压送至第一气压过滤区使用后再排放。
全文摘要
本发明一种制备纯度达到99.98％以上的纯对苯二甲酸的方法，采用两段式的旋转式压力过滤机，每段过滤机分成液压过滤、气压过滤、下料三个功能区。第一段过滤机之过滤始终控制在滤布上不至于结晶的温度和压力；形成含湿率15wt％以内的滤饼经再浆化由第二段过滤机在正压条件下过滤，形成含湿率12wt％以内的滤饼进行干燥处理；产品中杂质对甲基苯甲酸在150ppm以内，纯度高。即使第一段过滤中运行参数变动，剩余杂质增多，可调节再浆化及第二段过滤参数后保证产品合格。因此操作弹性大，运行稳定，产量高。过滤设备采用低转速，较公知技术投资成本低，且运行成本低，节省电力和蒸汽等能源，单台处理量大，运行可靠度高。还节约了水资源，减轻了废水处理量，具有明显的环保价值。
文档编号C07C51/43GK1594269SQ20041002446
公开日2005年3月16日 申请日期2004年7月8日 优先权日2004年7月8日
发明者吴荣汉 申请人:艾博特(厦门)设备工程有限公司