专利名称：超临界co的制作方法
技术领域：
本发明涉及到一种将超临界CO2流体萃取与精馏结合提取莪术中榄香烯的方法，属于天然植物有效成分的提取方法技术领域。
背景技术：
榄香烯是由碳、氢两种元素组成的倍半萜烯类化合物，主要成分为β-榄香烯，另外还含有少量的δ-榄香烯及γ-榄香烯，由于三者均具有抗癌活性，没有显著性差异，因此统称为榄香烯。榄香烯是一种疗效确切的抗癌药物，对于恶性胸腹水、脑瘤、肺癌和消化道肿瘤疗效显著，在临床应用方面对于治疗颅内脑瘤、治疗呼吸道肿瘤、治疗肝癌、胃癌、结肠癌、食道癌等都有一定的疗效。目前榄香烯大多从莪术挥发油中获得。
传统的榄香烯提取分离技术是利用水蒸汽蒸馏法或索氏萃取法从莪术中提取挥发油，通过硅胶层析或蒸馏的方法分离出榄香烯。有报道说蓬莪术粉末采用超临界流体萃取方法在20MPa，55℃，0.5mL乙醇做改性剂，动态萃取40min条件下，得莪术挥发油，其中榄香烯的最高含量为8.0％。上述的溶剂提取、分离技术存在提取率低、有溶剂残留等缺点，而超临界流体萃取方法与传统的提取方法相比，实验操作方便，提取率高，产物无溶剂残留，符合国家对中草药有效成分提取的卫生及品质要求。目前超临界流体萃取技术只应用于莪术挥发油的提取研究，且其中榄香烯的含量较低。
发明内容
本发明目的在于提供一种超临界CO2流体萃取结合精馏技术提取莪术中榄香烯，以提高萃取率。
本发明的技术方案是这样实现的这种超临界CO2流体萃取-精馏提取莪术中榄香烯的方法，其特征在于用CO2流体对莪术挥发油或莪术粉进行超临界萃取的同时将萃取器，分离器和精馏柱串联回流得到榄香烯。
所述的超临界CO2流体萃取-精馏提取莪术中榄香烯的方法，其特征在于将莪术挥发油或莪术粉放入萃取器中，打开CO2钢瓶，气体经过净化器I后，进入冷凝器液化，然后由柱塞泵加压再进入净化器II进一步净化，通过管道进入萃取器底部，设定萃取器温度为40-55℃，萃取器压力为12-20Mpa；由萃取器顶部出来经调节进入精馏柱，精馏柱分为四段温度沿高度的方向从下到上逐渐升高，设定精馏柱的压力为10-20MPa，精馏柱的温度自下而上精馏一45℃-55℃，精馏二50℃-60℃，精馏三55℃-65℃，精馏四65℃-75℃；设定分离器温度为25℃，分离器压力为8-18Mpa；CO2流量为15-20kg/h。精馏时间为120分钟，得到含有榄香烯的油状物质。
所述的超临界CO2流体萃取-精馏提取莪术中榄香烯的方法，其特征在于所述的溶有溶质的CO2流体由萃取器顶部出来先经分离器，再进入精馏柱，形成回流。
所述的超临界CO2流体萃取-精馏提取莪术中榄香烯的方法，其特征在于所述的溶有溶质的CO2流体由萃取器顶部出来先进入精馏柱，再经分离器，形成回流。
所述的超临界CO2流体萃取-精馏提取莪术中榄香烯的方法，其特征在于所述的莪术粉粒度为40目。
所述的超临界CO2流体萃取-精馏提取莪术中榄香烯的方法，其特征在于所述的精馏柱中装填不锈钢微孔细丝网作为填料。
本发明的超临界CO2流体萃取-精馏提取莪术中榄香烯的方法的技术进步效果表现在1、采用超临界CO2流体萃取与精馏结合提取榄香烯，可将得到的萃取物莪术挥发油进一步分离、提纯，最后可获得澄清、透明，颜色为浅黄色的物质，与单纯的超临界CO2流体萃取相比，所得产物中榄香烯的含量大大提高，如精馏二的榄香烯含量可以达到25-33％，为后续产品的开发提供了保障。
2、本发明既可将莪术挥发油放入萃取釜中，也可将莪术粉直接放入萃取釜中，其有效成分通过超临界CO2流体携带进入精馏柱中，然后得到分离、提纯的目的。
3.本发明从莪术到榄香烯的提取可一步完成，简化了操作过程，提取时间也由原来的20多个小时缩短到2小时。
图1是本发明的一种实施方式流程2是本发明的另外一种实施方式流程3是精馏柱中不锈钢填料丝网的示意图具体实施方式
实施例1工艺流程如图1所示称取500g莪术挥发油装入萃取器中，拧紧压环密封，打开CO2钢瓶，气体经过净化器I后，进入冷凝器液化，然后由柱塞泵加压至所需压力，再进入净化器II进一步争化，通过管道进入萃取器底部，萃取器压力20MPa，萃取器温度50℃；气体通过金属分布板进入装料筒内的物料层，溶有溶质的流体由萃取器顶部出来先经分离器再进入精馏柱形成回流，分离器压力为18MPa，分离器温度为25℃(温度降低除去溶解度极小的组分)；精馏柱的压力为18MPa，精馏柱温度分别为精馏一50℃，精馏二55℃，精馏三65℃，精馏四65℃；CO2流量为15-20kg/h。精馏120min后，从精馏柱中分离出澄清、透明、颜色为浅黄色的物质，其中在精馏二中榄香烯的含量最高＞27.83％，精馏一榄香烯含量＜12.37％，精馏三榄香烯含量＜3.81％，精馏四榄香烯含量＜1.98％。
实施例2工艺流程如图2所示称取500g莪术挥发油装入萃取器中，拧紧压环密封。萃取器压力20MPa，萃取器温度50℃；溶有溶质的流体由萃取器顶部出来先进入精馏柱，再经分离器形成回流，精馏柱的压力为18MPa，精馏柱温度分别为精馏一50℃，精馏二55℃，精馏三65℃，精馏四65℃；分离器的压力为8MPa，分离器的温度为25℃；CO2流量为15-20kg/h。精馏120min后，从精馏柱中分离出澄清、透明、颜色为浅黄色的物质，精馏二中榄香烯的含量最高＞33.59％，精馏一榄香烯含量＜11.83％，精馏三榄香烯含量＜4.22％，精馏四榄香烯含量＜1.79％。
实施例3直接把500g粒度为40目的莪术粉放入萃取器中，拧紧压环密封。萃取时间为120min，以下步骤同实施例1。精馏一榄香烯含量为＜10％，精馏二榄香烯含量为＞25％，精馏三榄香烯含量为＜5％，精馏四榄香烯含量为＜2％。
实施例4直接把500g粒度为40目的莪术粉放入萃取器中，拧紧压环密封。萃取时间为120min，以下步骤同实施例2。精馏一榄香烯含量为＜10％，精馏二榄香烯含量为＞25％，精馏三榄香烯含量为＜5％，精馏四榄香烯含量为＜2％。
本发明的超临界CO2流体萃取-精馏设备选自江苏南通华安超临界萃取有限公司，精馏柱内分为四段，自下而上分别称为精馏一、精馏二、精馏三和精馏四；精馏柱的高度为4m，内径为4.8cm。
本发明列举的实施例旨在更进一步地阐明工艺方法，而不对本发明的范围构成任何限制。用本发明实施例得到的产品和经由本发明权利要求书1、2、3、4、5、6所述的方法均可得到榄香烯产品。
权利要求
1.超临界CO2流体萃取—精馏提取莪术中榄香烯的方法，其特征在于用CO2流体对莪术挥发油或莪术粉进行超临界萃取的同时将萃取器，分离器和精馏柱串联回流得到榄香烯。
2.根据权利要求1所述的超临界CO2流体萃取—精馏提取莪术中榄香烯的方法，其特征在于将莪术挥发油或莪术粉放入萃取器中，打开CO2钢瓶，气体经过净化器I后，进入冷凝器液化，然后由柱塞泵加压再进入净化器II进一步净化，通过管道进入萃取器底部，设定萃取器温度为40-55℃，萃取器压力为12-20Mpa；由萃取器顶部出来经调节进入精馏柱，精馏柱分为四段温度沿高度的方向从下到上逐渐升高，设定精馏柱的压力为10-20MPa，精馏柱的温度自下而上精馏-45℃-55℃，精馏二50℃-60℃，精馏三55℃-65℃，精馏四65℃-75℃；设定分离器温度为25℃，分离器压力为8-18Mpa；CO2流量为15-20kg/h。精馏时间为120分钟，得到含有榄香烯的油状物质。
3.根据权利要求1或2所述的超临界CO2流体萃取—精馏提取莪术中榄香烯的方法，其特征在于所述的溶有溶质的CO2流体由萃取器顶部出来先经分离器，再进入精馏柱，形成回流。
4.根据权利要求1或2所述的超临界CO2流体萃取—精馏提取莪术中榄香烯的方法，其特征在于所述的溶有溶质的CO2流体由萃取器顶部出来先进入精馏柱，再经分离器，形成回流。
5.根据权利要求1或2所述的超临界CO2流体萃取—精馏提取莪术中榄香烯的方法，其特征在于所述的莪术粉粒度为40目。
6.根据权利要求1或2所述的超临界CO2流体萃取—精馏提取莪术中榄香烯的方法，其特征在于所述的精馏柱中装填不锈钢微孔细丝网作为填料。
全文摘要
本发明提供一种超临界CO
文档编号C07C13/00GK1651366SQ200410064570
公开日2005年8月10日 申请日期2004年11月30日 优先权日2004年11月30日
发明者魏福祥, 陈晓, 王金梅, 韩菊 申请人:河北科技大学