专利名称：含卵磷脂及异黄酮的大豆提取物及其制备方法
专利说明含卵磷脂及异黄酮的大豆提取物及其制备方法 本发明涉及一种植物提取物，具体地涉及含有卵磷脂及异黄酮的大豆提取物，以及该提取物的制备方法。大豆卵磷脂是美国食品及营养委员会(即RDA)推荐的每天应补充的营养素之一。被医学界称之为生命的基础物质，细胞的保护神，血管的清道夫，脑的食品等。科学研究已经发现，卵磷脂是构成细胞膜的重要成分，对人体细胞的生存、活化和脏器功能的维持起着重要作用。卵磷脂在人体水解为甘油、不饱和脂肪酸、胆碱和磷酸，其中的磷酸基基团是亲水性的，脂肪酸基团是亲油性的，这两种基团使卵磷脂具有乳化性，从而可以调节血脂，降低血胆固醇，预防心脑血管疾病；其中的胆碱，进入体内后与体内的乙酰辅酶A反应生成乙酰胆碱，而乙酰胆碱是大脑神经重要的传递物质，当大脑中该物质增加时，记忆力得以增强，大脑活力也明显提高。大豆中磷脂含量尤其丰富，这些磷脂是卵磷脂、脑磷脂、肌醇磷脂、心磷脂、丝氨酸磷脂、神经鞘磷脂等多种磷脂的复合混合物。其中卵磷脂的生物学名为磷脂酰胆碱，简称PC。大豆卵磷脂的作用和功能已经得到全球的公认和关注，其功能和制备方法的文献和专利已经有大量报道和公开。
大豆是异黄酮(黄豆苷原、三羟异黄酮)的丰富来源。大豆异黄酮是主要的植物类雌激素之一，具有弱的雌激素样作用。大豆异黄酮的雌激素样活性仅为天然雌激素的1/100至1/1000，在活体内起雌激素和抗雌激素的双重调节作用，对女性有较好的保健作用。同时大豆异黄酮还具有许多生物活性，如1)抗癌作用动物和体外试验证明，大豆异黄酮能抑制蛋白酪氨酸激酶(细胞信号转异的关键酶)，可抑制癌细胞生长；可抑制DNA复制和转录所必需的拓扑异构酶一型、二型；可抑制血管生成。异黄酮可调节细胞的细胞周期、分化和凋亡。异黄酮的抗癌作用在一些与激素有关的癌，例如乳腺癌、直肠癌、前列腺癌等表现更突出。2)预防冠心病异黄酮也是有力的抗氧化剂，特别是二羟异黄烷能保护低密度脂蛋白被氧化，有助于防冠心病；3)预防骨质疏松雌激素水平下降，影响钙的吸收是绝经后妇女好发骨质疏松的主要原因，大豆类黄酮具有雌激素样作用，可以补充体内雌激素的不足；4)缓解或减轻妇女更年期症状更年期症状也主要是由体内雌激素水平下降造成的，大豆类黄酮可以补充体内雌激素不足，改善更年期症状。大豆类黄酮作为最为著名的保健食品之一，其功能和制备方法的文献和专利已经有大量报道和公开。本项目提供一种应用现代CO2超临界流体萃取的方式提取同时含有大豆卵磷脂和大豆类黄酮的提取物，并提供该提取物的制备方法。该方法对传统技术工艺路线而言，有较大的改进和简化，同时产品质量有较大提高。本发明用下述的技术方案来实现上述目的。
实施方法本方法是利用超临界CO2萃取技术，分两步直接从大豆粉中萃取出同时含有卵磷脂及异黄酮两类活性物质的新方法。第一步是在萃取压力10-25Mpa，萃取温度30-50条件下，萃取2小时，除去大豆粉中的大豆油及甾体固醇类物质。第二步是除去大豆油后的萃取渣，先加5％夹带剂(食用级乙醇、异丙醇等)循环30分钟，使含有夹带剂的流体与萃取物充分混合后，将夹带剂加至10-25％，在萃取压力20-35Mpa，萃取温度40-60条件下，循环萃取4-6h，从分离釜中放出萃取物，除去萃取物中的溶剂，即得同时含有卵磷脂和异黄酮的大豆提取物。
与现有技术相比，本发明的优益性在于现有技术中未见用本发明的方法生产同时含有两类活性物质大豆卵磷脂和大豆类黄酮的大豆提取物的报道。现有技术主要以溶剂提取法为主，少数用超临界CO2萃取也只是除去大豆中的油脂，而未直接萃取磷酯及异黄酮，操作复杂，工业废弃去物多，杂质含量高，最终提取物安全性差，且两类活性物质是分开制备的。而本发明的方法操作温度低，不会使磷脂受热变质，产品质量好；由于超临界流体具有很好的传质性能，所以萃取效率高；整个操作过程安全不污染环境，并通过一次操作，即可得产品大豆提取物，经高效液相色谱分析，其中卵磷脂(PC)含量达70％以上，总异黄酮含量达8％以上，且色泽淡黄，无溶剂残留，产品杂质少，活性物质含量高，不含胆固醇和甘油三脂，完全符合当前绿色产品发展的需求，是生产加工食品、保健食品的好原料。制备本发明产品的方法操作简单，无工业废水、废弃物，安全、环保，具有广阔的应用前景。
下面结合本发明的试验例和实施例来进一步说明本发明的实质性内容，但本发明的内容并不局限于此。一、[实验方法]1、原料大豆干粉8000克2、设备5L X 2超临界萃取流程为补充CO2，加入CO2贮罐，经液化器、高压泵、热交换器、萃取器、热交换器、加热器、分离器得产品大豆提取物，然后CO2再经缓冲回收器进入CO2贮罐，形成循环。
3、实验条件温度(A)30-50，(B)40-60；压力(A)10-25Mpa，(B)20-35Mpa；CO2流量50-80L/h；4、操作步骤(1)称取一定量的干燥大豆粉，放入萃取釜将盖其旋紧。将萃取釜温度设为30-50度，压力设为10-25Mpa，分离釜温度设为50度，压力设为6-7Mpa。
(2)萃取开始，先开CO2气瓶阀，使CO2由气态冷冻成液态后加温至萃取温度，再经高压柱塞泵压缩流体至设定的萃取压力，进入萃取釜与物料接触，循环2小时，溶解了大豆油的CO2流体经减压阀泄压后进入分离釜，泄压后的CO2气体经转子流量计后循环使用，从分离器中取出大豆油。
(3)除去大豆油后的萃取渣，在萃取温度40-60度、压力20-35Mpa和分离釜温度50度，压力6-7Mpa条件下，先用夹带剂加5％食用级乙醇、异丙醇等循环30分钟，使含有夹带剂的流体与萃取物充分混合后，将夹带剂加至10-25％进行循环4-6小时，边循环边从分离器中取出萃取物，萃取物经脱溶后经喷雾干燥，即可得到产品。
(4)实验结束后，关闭高压，将CO2从分离器中回灌于贮藏罐中，备用。
二、[实验结果]本实验对六个样品进行了萃取实验结果见表1。从表1的实验数据可知利用超临界CO2流体分两步直接从大豆粉中萃取出磷脂及异黄酮两类活性物质是可行的，其产率达干原料的20％以上，产品中检测到两类活性物质，其中卵磷脂含量高达70％以，而总异黄酮含量达8％以上。它同时具有大豆磷脂及大豆异黄酮两类活性功能的产品，是生产加工食品、药品和保健食品的好原料。
表1 本发明方法制备的大豆提取物中活性成分含量表 (1)称取1000克干燥大豆粉，放入萃取釜将盖其旋紧。将萃取釜温度设定为30-50度，压力设定为10-25Mpa，分离釜温度设定为50度，压力设定为6-7Mpa。
(2)先打开CO2气瓶阀，使CO2由气态冷冻成液态后加温至萃取温度，再经高压柱塞泵压缩流体至设定的萃取压力，进入萃取釜与物料接触，循环2小时，溶解了大豆油的CO2流体经减压阀泄压后进入分离釜，泄压后的CO2气体经转子流量计后循环使用，从分离器中取出大豆油得120克。
(3)除去大豆油后的萃取渣，在萃取温度40-60度、压力20-35Mpa和分离釜温度50度，压力6-7Mpa条件下，加5％食用级乙醇、异丙醇等循环30分钟，使含有夹带剂的流体与萃取物充分混合后，将夹带剂加至10-25％进行循环2-3小时，边循环边从分离器中取出萃取物，萃取物经脱溶后减压薄膜干燥，得到产品21.65克。
(4)实验结束后，关闭高压，将CO2从分离器中回灌于贮藏罐中，备用。(1)称取1200克干燥大豆粉，放入萃取釜将盖其旋紧。将萃取釜温度设定为30-50度，压力设定为30-25Mpa，分离釜温度设定为50度，压力设定为6-7Mpa。
(2)先打开CO2气瓶阀，使CO2由气态冷冻成液态后加温至萃取温度，再经高压柱塞泵压缩流体至设定的萃取压力，进入萃取釜与物料接触，循环2小时，溶解了大豆油的CO2流体经减压阀泄压后进入分离釜，泄压后的CO2气体经转子流量计后循环使用，从分离器中取出大豆油得140克。
(3)除去大豆油后的萃取渣，在萃取温度40-50度、压力20-35Mpa和分离釜温度50度，压力6-7Mpa条件下，加5％食用级乙醇、异丙醇等循环30分钟，使含有夹带剂的流体与萃取物充分混合后，将夹带剂加至10-25％进行循环4-6小时，边循环边从分离器中取出萃取物，萃取物经脱溶后减压薄膜干燥，得到产品24.06克。
(4)实验结束后，关闭高压，将CO2从分离器中回灌于贮藏罐中，备用。(1)称取1400克干燥大豆粉，放入萃取釜将盖其旋紧。将萃取釜温度设定为30-50度，压力设定为10-25Mpa，分离釜温度设定为50度，压力设定为6-7Mpa。
(2)先打开CO2气瓶阀，使CO2由气态冷冻成液态后加温至萃取温度，再经高压柱塞泵压缩流体至设定的萃取压力，进入萃取釜与物料接触，循环2小时，溶解了大豆油的CO2流体经减压阀泄压后进入分离釜，泄压后的CO2气体经转子流量计后循环使用，从分离器中取出大豆油得168克。
(3)除去大豆油后的萃取渣，在萃取温度40-60度、压力20-35Mpa和分离釜温度50度，压力6-7Mpa条件下，加5％食用级乙醇、异丙醇等循环30分钟，使含有夹带剂的流体与萃取物充分混合后，将夹带剂加至10-25％进行循环4-6小时，边循环边从分离器中取出萃取物，萃取物经脱溶后减压薄膜干燥，得到产品28.07克。
(4)实验结束后，关闭高压，将CO2从分离器中回灌于贮藏罐中，备用。(1)称取1000克干燥大豆粉，放入萃取釜将盖其旋紧。将萃取釜温度设定为30-50度，压力设定为10-25Mpa，分离釜温度设定为50度，压力设定为6-7Mpa。
(2)先打开CO2气瓶阀，使CO2由气态冷冻成液态后加温至萃取温度，再经高压柱塞泵压缩流体至设定的萃取压力，进入萃取釜与物料接触，循环2小时，溶解了大豆油的CO2流体经减压阀泄压后进入分离釜，泄压后的CO2气体经转子流量计后循环使用，从分离器中取出大豆油得123克。
(3)除去大豆油后的萃取渣，在萃取温度40-60度、压力20-35Mpa和分离釜温度50度，压力6-7Mpa条件下，加5％食用级乙醇、异丙醇等循环30分钟，使含有夹带剂的流体与萃取物充分混合后，将夹带剂加至10-25％进行循环4-6小时，边循环边从分离器中取出萃取物，经脱溶后减压薄膜干燥，得产品22.05克。
(4)实验结束后，关闭高压，将CO2从分离器中回灌于贮藏罐中，备用。(1)称取1200克干燥大豆粉，放入萃取釜将盖其旋紧。将萃取釜温度设定为30-50度，压力设定为10-25Mpa，分离釜温度设定为50度，压力设定为6-7Mpa。
(2)先打开CO2气瓶阀，使CO2由气态冷冻成液态后加温至萃取温度，再经高压柱塞泵压缩流体至设定的萃取压力，进入萃取釜与物料接触，循环2小时，溶解了大豆油的CO2流体经减压阀泄压后进入分离釜，泄压后的CO2气体经转子流量计后循环使用，从分离器中取出大豆油得138克。
(3)除去大豆油后的萃取渣，在萃取温度40-50度、压力20-35Mpa和分离釜温度50度，压力6-7Mpa条件下，加5％食用级乙醇、异丙醇等循环30分钟，使含有夹带剂的流体与萃取物充分混合后，将夹带剂加至10-25％进行循环4-6小时，边循环边从分离器中取出萃取物，经脱溶后减压薄膜干燥，得到产品23.37克。
(4)实验结束后，关闭高压，将CO2从分离器中回灌于贮藏罐中，备用。(1)称取1400克干燥大豆粉，放入萃取釜将盖其旋紧。将萃取釜温度设定为30-50度，压力设定为10-25Mpa，分离釜温度设定为50度，压力设定为6-7Mpa。
(2)先打开CO2气瓶阀，使CO2由气态冷冻成液态后加温至萃取温度，再经高压柱塞泵压缩流体至设定的萃取压力，进入萃取釜与物料接触，循环2小时，溶解了大豆油的CO2流体经减压阀泄压后进入分离釜，泄压后的CO2气体经转子流量计后循环使用，从分离器中取出大豆油得165克。
(3)除去大豆油后的萃取渣，在萃取温度40-50度、压力20-35Mpa和分离釜温度50度，压力6-7Mpa条件下，加5％食用级乙醇、异丙醇等循环30分钟，使含有夹带剂的流体与萃取物充分混合后，将夹带剂加至10-25％进行循环4-6小时，边循环边从分离器中取出萃取物，萃取物经脱溶后减压薄膜干燥，得到产品27.45克。
(4)实验结束后，关闭高压，将CO2从分离器中回灌于贮藏罐中，备用。
权利要求
1.含卵磷脂及异黄酮的大豆提取物，其特征是以大豆为原料用超临界CO2萃取技术按下述方法制成取大豆，在萃取压力10-25Mpa，萃取温度30-50℃条件下，萃取2小时，除去大豆粉中的大豆油及甾体固醇类物质；除去大豆油后的萃取渣，先加5％的食用级乙醇或异丙醇夹带剂循环30分钟，使含有夹带剂的流体与萃取物充分混合后，将夹带剂加至10-25％，在萃取压力20-35Mpa，萃取温度40-60℃条件下，循环萃取4-6h，从分离釜中放出萃取物，除去萃取物中的溶剂，即得同时含有卵磷脂和异黄酮的大豆提取物。
2.含卵磷脂及异黄酮的大豆提取物的制备方法，其特征是以大豆为原料用超临界CO2萃取技术按下述步骤进行取大豆，在萃取压力10-25Mpa，萃取温度30-50℃条件下，萃取2小时，除去大豆粉中的大豆油及甾体固醇类物质；除去大豆油后的萃取渣，先加5％的食用级乙醇或异丙醇夹带剂循环30分钟，使含有夹带剂的流体与萃取物充分混合后，将夹带剂加至10-25％，在萃取压力20-35Mpa，萃取温度40-60℃条件下，循环萃取4-6h，从分离釜中放出萃取物，除去萃取物中的溶剂，得到同时含有卵磷脂和异黄酮的大豆提取物。
全文摘要
提供一种同时含有卵磷脂及异黄酮的大豆提取物及其制备方法。本发明产品以大豆为原料用超临界CO
文档编号C07F9/00GK1861592SQ200510010998
公开日2006年11月15日 申请日期2005年8月31日 优先权日2005年8月31日
发明者邱明华, 李忠荣, 张壮鑫 申请人:云南中科本草科技有限公司