专利名称：N－甲基吡咯烷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种医药、化工原料的有机碱的制备，更具体地的说，它涉及一种N-甲基吡咯烷的制备方法。
背景技术：
N-甲基吡咯烷是一种有机碱，可用于制造医药和其它精细化学品。已有的N-甲基吡咯烷制备方法有五种，其中有代表性的制备方法有三种。一种方法是N-甲基吡咯烷酮的催化加氢法，这种方法是在高压装置中N-甲基吡咯烷酮与氢气在Cr-AL或Cu-Cr等催化剂作用下，在180-285℃/150-280atm条件下制备N-甲基吡咯烷，转化率85％，选择性85％。这种方法的缺点是反应在高压下进行，对设备要求严格，投资较大。另外，生产需要配套建设制氢装置，工业化生产受到局限。第二种方法是在甲酸介质中四氢吡咯与甲醛在常温常压下进行甲基化反应，在反应后加入盐酸制得N-甲基吡咯烷盐酸盐，再经蒸馏去掉甲酸和过量甲醛，然后用NaOH中和N-甲基吡咯烷盐酸盐，制得N-甲基吡咯烷粗品，经二次精镏制得N-甲基吡咯烷，收率92％。这种方法的缺点是主要原料四氢吡咯价格太高，造成产品生产成本高；另外，消耗甲酸、甲醛、盐酸、氢氧化钠量大，回收的甲酸、甲醛不能直接重复使用；“三废”治理难度大。第三种方法是四氢吡咯与甲醇在H-X-沸石催化作用下，控制反应温度在300℃进行甲基化反应，制得N-甲基吡咯烷，转化率99％，选择性92％。这种方法报道比较多，收率也很高。这种方法的缺点是主要原料四氢吡咯价格高，生产装置投资大。其它制备方法有N-甲基吡咯催化加氢法，甲基丁基胺氯化环化法制N-甲基吡咯烷，这些方法原料价格贵、工艺复杂。到目前为止，还未发现用本发明的方法来制备N-甲基吡咯烷。
发明内容
本发明目的在于克服上述现有技术中N-甲基吡咯烷制备方法存在的不足，提出一种原料来源丰富，合成工艺简单，设备投资少，产品收率较高，生产成本低，产生的“三废”少，易于治理，有利于工业化生产的一种与已有制备N-甲基吡咯烷不同的工艺路线。
本发明通过下述技术方案予以实现1、在装有1.4-二氯丁烷的反应器中加入一甲胺，升温至50-200℃，反应器内压力达到0.4～4.0Mpa，反应1～20小时，反应结束后，降温至15～40℃，加入无机碱中和反应液便制得N-甲基吡咯烷。再经过滤去掉氯化钠，粗馏分出一甲胺，精馏制得N-甲基吡咯烷。
2、产品结构式及分子式分别是
C5HI11N3、合成的路线 本发明采用了与已有的制备N-甲基吡咯烷的方法完全不同的原料和工艺路线，在反应器中加入1.4-二氯丁烷和一甲胺，合成N-甲基吡咯烷盐酸盐，再加无机碱进行中和制得本发明的N-甲基吡咯烷。
本发明的积极效果是(1)二步化学反应过程在同一反应器中进行，其合成工艺简单适用、易于实现；(2)主要原料1.4-二氯丁烷、一甲胺来源丰富，价格低；(3)本发明采用的工艺设备投资少，生产成本低，产品收率较高；(4)产生的“三废”少，而且易于治理；(5)有利于工业化大规模生产。
具体实施例方式
下面结合实施例进一步详细描述本发明的制备方法。
实施例1在反应器中加入含量99％的1.4-二氯丁烷127g，含量40％的一甲胺水溶液250ml，升温至150℃，反应器压力控制在0.8Mpa，搅拌反应2小时，反应结束后降温至35℃，加氢氧化钠中和反应30分钟，经粗馏收集90℃以下馏份78g、精馏收集77～81℃馏分得N-甲基吡咯烷73g。，总收率在85.2％。
实施例2在反应器中加入含量99％的1.4-二氯丁烷127g，含量40％的一甲胺水溶液250ml，升温至180℃，反应器压力控制在1.2Mpa搅拌反应4小时，反应结束后降温至40℃，加氢氧化钠中和反应30分钟，粗馏收集90℃以下馏份78g，精馏收集77～81℃馏份73.5g。总收率85.5％。
实施例3在反应器中加入含量99％的1.4-二氯丁烷127g，含量40％的一甲胺水溶液250ml，升温至200℃，反应器压力控制在4.0Mpa搅拌反应12小时，反应结束后降温至200℃，加氢氧化钠中和反应30分钟，粗馏收集90℃以下馏份76g，精馏收集77～81℃馏份73.1g。总收率85.0％。
权利要求
1.一种医药、化工原料有机碱--N-甲基吡咯烷的制备方法，其特征在于在装有1.4-二氯丁烷的反应器中加入一甲胺，升温至50-200℃，反应器内压力达到0.4～4.0Mpa，反应1～20小时，反应结束后，降温至15～40℃，加入无机碱中和反应液便制得N-甲基吡咯烷，再经过滤去掉氯化钠，粗馏分出一甲胺，精馏制得N-甲基吡咯烷。
2.根据权利要求1所述的一种N-甲基吡咯烷的制备方法，其特征在于合成路线是
3.根据权利要求1所述的一种N-甲基吡咯烷的制备方法，其特征在于在反应器中加入含量99％的1.4-二氯丁烷127g，含量40％的一甲胺水溶液250ml，升温至180℃，反应器压力控制在1.2Mpa，搅拌反应4小时，反应结束后降温至40℃，加氢氧化钠中和反应30分钟，粗馏收集90℃以下馏份78g，精馏收集77～81℃馏份73.5g，总收率85.5％。
全文摘要
本发明公开了一种用于医药、化工原料的有机碱——N－甲基吡咯烷的制备方法，它是在反应器中加入1.4－二氯丁烷和一甲胺，反应温度在50－180℃，反应器内压力0.4－4.0Mpa，反应时间1－20小时，反应结束后降温至15－40℃，加入无机碱中和反应液便制得N－甲基吡咯烷，再经过滤去掉氯化钠，粗馏分出一甲胺，精馏制得N－甲基吡咯烷，本发明采用的工艺过程简捷、易于操作，有利于工业化生产的一种与已有制备N－甲基吡咯烷不同的工艺路线。
文档编号C07D207/00GK1810787SQ20051001655
公开日2006年8月2日 申请日期2005年1月25日 优先权日2005年1月25日
发明者薛亮, 刘长宝, 李士龙, 张卓, 高航 申请人:四平市精细化学品有限公司