专利名称：一种超临界柱层析制备总姜酚的方法
技术领域：
本发明涉及一种总姜酚的制备方法，更具体的说是一种超临界柱层析制备总姜酚的方法。
背景技术：
本专利技术源于国家十五科技攻关计划“创新药物和中药现代化”专项中药提取物及质量标准研究，其分课题名称为“中药生姜提取物及质量标准研究”。课题目标之一是通过系统研究，以适应国内众多中成药生产和国际市场需求为前提，建立姜酚含量达标的适用于口服的标准化生姜提取物的生产工艺，建立能够简便、有效地控制生产工艺各相关环节的技术参数及指标。
目前，公知的超临界制备方法，提取姜油(树脂)或其它中药精油，或其它植物油，经检索出的有公开(公告)号1344788 公开(公告)日2002.04.17 申请(专利)号01135914.5公开(公告)号1346877 公开(公告)日2002.05.01 申请(专利)号01113910.2在已知技术中所公开的超临界提取内容都很好，也较全面。为了使现有技术有好的拓展与延伸，本发明提供一种由生姜为原料经洗净、切薄片、避光低温快速烘干、粉碎、超临界萃取、分子蒸馏除水、柱层析分离制备总姜酚的较为精确得当的制备方法。
发明内容
本发明是取生姜洗净切薄片，经烤箱避光低温快速烘干，粉碎，过20～80目筛，制备超临界萃取物料；本发明有效阻止了姜酚遇光、遇热的分解。
本发明是以生姜经切薄片、低温避光快速烘干、粉碎等特定工艺制备的干姜粉为原料，经超临界萃取技术提取，并经分子蒸馏技术脱水净化，直接获得精姜油。本发明制备的精姜油澄清透明，颜色浅，相对密度小，姜酚含量高。
本发明是以本技术获得的精姜油为原料，加入适量硅胶H拌样，然后放入已用干法装入硅胶H的层析柱内的上端，加盖脱脂棉，用苯∶乙酸乙酯∶石油醚(5∶3∶2)洗脱，薄层检测，收取总姜酚馏份，减压回收洗脱剂即得总姜酚。
技术方案本发明解决技术问题所采用的技术方案是取生姜洗净，切薄片后入普通烤箱40～80℃避光低温快速烘干；取烘干的姜片粉碎，过20～80目筛，装入超临界萃取斧中，按表1参数进行超临界萃取和解析，萃取时间为3～6小时，并按表2参数进行分子蒸馏除水净化，达到获得精姜油的目的，精姜油收取率为3～5％；取精姜油加入适量硅胶H拌样，放入已用干法装入硅胶H的层析柱内的上端，加盖脱脂棉，用苯∶乙酸乙酯∶石油醚(5∶3∶2)洗脱，薄层检测，收取总姜酚馏份，减压回收洗脱剂即得总姜酚。
表1萃取解析参数
表2分子蒸馏参数
有益效果本发明的生姜洗净工艺，能使中间产品超临界提取物精姜油和最终产品总姜酚中因黏土带进的有害元素(如铅、砷、铜、铬等)及农药残留降至最低。本发明的生姜切薄片避光低温快速干燥工艺，能有效阻止生姜干燥过程中姜酚遇光、遇热的分解；本工艺获得的干姜片粉碎后经超临界提取，不必再脱脂净化就能直接获得精姜油，获得的精姜油澄清透明，颜色浅，相对密度小，姜酚含量高；传统工艺生姜由姜农整块或切厚片自然晒干，因干燥过程中姜酚大量分解变质，经超临界提取获得的姜油粘稠，色深，相对密度大，因此叫姜油树脂，需进一步脱脂精化后获得精姜油。本超临界提取工艺和分子蒸馏除水工艺与其它生姜提取物提取工艺相比，本工艺避免了高温和氧化，防止了提取过程姜酚的分解，并且提取效果好，总姜酚保留率高；而水蒸汽蒸馏法姜油收率低，姜油中姜酚含量低，姜油生姜特征香气差；生姜乙醇提取物中姜酚保留率更低，提取物中成分较多较杂，提取物呈稠膏状。本发明的柱层析分离工艺，简便、快速，一步获得高纯度总姜酚。
具体实施例方式
及步骤本发明的实施方式及步骤是取生姜100kg，洗净，切成约1mm厚的薄姜片，立即放进普通烤箱(或烤房)，温度设至40℃～80℃烘干，烘干过程应避光；烘干后的干姜片进入磨碎机研磨后过20目～80目筛，剩余大片再回磨，筛下细粉装入萃取斧中萃取，萃取压力30MPa～15MPa，萃取温度60℃～30℃，CO2流量20kg/h*kg～10kg/h*kg，连续萃取时间3～6小时；解析斧压力16MPa～4MPa，解析温度65℃～35℃之间，用60℃～80℃的热水加热分液漏斗，使分液漏斗中含水和CO2的乳化状精油溶化为液体，然后停止加热析水30～40分钟，放掉下面的水分，然后把产品油放进干净容器中，运往分子蒸馏室进行分子蒸馏除水获得精姜油；分子蒸馏器真空度MPa 0.08～0.07Mpa，加热温度60℃～80℃，冷却温度20℃～15℃，精姜油收率为3～5％。取姜油0.5kg、硅胶H(薄层用)1.5kg，拌样备用；取直径37×32cm层析柱，加硅胶H10kg，加入柱内，压均匀，将拌好的样品装入柱顶，压紧，加盖脱脂棉，然后用苯∶乙酸乙酯∶石油醚(5∶3∶2)洗脱，薄层检测后，收取总姜酚馏份，减压760mmHg回收洗脱剂，即得总姜酚。
实施例一取生姜100kg，洗净、切成1mm厚的薄姜片，立即放进普通烤箱(烤房)，温度设至60℃烘干，烘干过程避光；烘干后的干姜片进入磨碎机研磨后过40目筛，剩余大片再回磨，收干姜粉10.8kg，干姜粉收率10.8％。
实施例二取过40目筛筛下的干姜粉10.8kg装入萃取斧中，萃取压力控制在20MPa，萃取温度控制在40℃，CO2流量控制在12kg/h*kg，连续萃取4小时；解析斧压力控制在5Mpa，解析温度控制在35℃；分子蒸馏器真空度0.08Mpa，加热温度70℃，冷却温度18℃，产品经分液漏斗加热析水得姜油0.58kg，姜油收率为5.37％。
实施例三将提取的姜油运往分子蒸馏室进行分子蒸馏除水，分子蒸馏器真空度控制在0.08MPa，加热温度控制在70℃，冷却温度控制在18℃，获得精姜油0.51kg，精姜油收率为4.72％。
实施例四取姜油0.5kg、硅胶H(薄层用)1.5kg，拌样备用。
实施例五取直径37×32cm层析柱，加硅胶H10kg，加入柱内，压均匀，将拌好的样品装入柱顶，压紧，加盖脱脂棉，然后用苯∶乙酸乙酯∶石油醚(5∶3∶2)洗脱，上样量与洗脱量之比为1∶10；薄层检测后，收取总姜酚馏份5000ml，减压760mmHg回收洗脱剂，即得300g总姜酚，总姜酚收得率60％。
权利要求
1.一种超临界柱层析制备总姜酚的方法，即由生姜为原料经洗净、切薄片、避光低温快速烘干、粉碎成细粉、超临界萃取、分子蒸馏除水、柱层析分离制备总姜酚的较为精确得当的制备方法；其特征是取生姜洗净，切成薄姜片，立即放进普通烤箱(或烤房)，温度设至40～80℃烘干，烘干过程应避光；烘干后的干姜片进入磨碎机研磨后过20～80目筛，筛下细粉装入萃取斧中萃取，萃取压力30MPa～15MPa，萃取温度60℃～30℃，CO2流量20kg/h*kg～10kg/h*kg，连续萃取时间3～6小时；解析斧压力16MPa～4MPa，解析温度65℃～35℃之间；分子蒸馏器真空度MPa 0.08～0.07Mpa，加热温度60℃～80℃，冷却温度20℃～15℃；精姜油收率为3～5％；取精姜油加适量硅胶H(薄层用)拌样备用；取层析柱干法装入硅胶H，将拌好的样品装入柱顶，加盖脱脂棉，然后用苯、乙酸乙酯、石油醚，适当比例配成的洗脱液洗脱，薄层检测后，收取总姜酚馏份，减压回收洗脱剂，即得总姜酚。
2.根据权利要求1所述的一种超临界柱层析制备总姜酚的方法，其特征是取生姜100kg，洗净、切成薄片后放进普通烤箱或烤房，温度设至40～80℃鼓风烘干，烘干过程应避光。
3.根据权利要求1所述的一种超临界柱层析制备总姜酚的方法，其特征是烘干后的干姜片进入磨碎机研磨后过20～80目筛，剩余大片再回磨，筛下细粉备用。
4.根据权利要求1所述的一种超临界柱层析制备总姜酚的方法，其特征是筛下细粉块装入萃取斧中，萃取压力控制在30MPa～15MPa，萃取温度控制在60℃～30℃，CO2流量控制在20kg/h*kg～10kg/h*kg，连续萃取时间3～6小时。
5.根据权利要求1所述的一种超临界柱层析制备总姜酚的方法，其特征是解析斧压力16MPa～4MPa，解析温度65℃～35℃之间；用60℃～80℃的热水加热分液漏斗，使分液漏斗中含水和CO2的乳化状精油溶化为液体，然后停止加热析水30～40分钟，放掉下面的水分，然后把产品油放进干净容器中，运往分子蒸馏室进行分子蒸馏除水获得精姜油。
6.根据权利要求1所述的一种超临界柱层柝制备总姜酚的方法，其特征是分子蒸馏器真空度0.08MPa～0.07Mpa，加热温度60℃～80℃，冷却温度20℃～15℃，精姜油收率为3～5％。
7.根据权利要求1所述的一种超临界柱层柝制备总姜酚的方法，其特征是取精姜油0.5kg加硅胶H(薄层用)1.5kg，拌样备用。
8.根据权利要求1所述的一种超临界柱层析制备总姜酚的方法，其特征是取37×32cm层析柱，加硅胶H 10kg，加入柱内，压均匀，将拌好的样品装入柱顶，压紧，加盖脱脂棉，然后用苯、乙酸乙酯、石油醚(5∶3∶2)比例配成洗脱液洗脱，上样量与洗脱量之比为1∶10，薄层检测后，收取总姜酚馏份5000ml，减压760mmHg回收洗脱剂，即得总姜酚300g，总姜酚收得率60％。
全文摘要
本发明公开了一种超临界柱层析制备总姜酚的方法，其特征是以生姜为原料，经洗净、切薄片、避光低温快速烘干、粉碎、超临界萃取、分子蒸馏除水、柱层析分离制备总姜酚的较为精确得当的实施方法。
文档编号C07C45/00GK1762956SQ200510018040
公开日2006年4月26日 申请日期2005年9月26日 优先权日2005年9月26日
发明者闫东海, 陈建玉, 王忠东, 王林, 朱新成, 陈建萍, 张广梅 申请人:闫东海, 陈建玉, 王忠东, 王林, 朱新成, 陈建萍, 张广梅