专利名称:一种1,2,3-三甲氧基苯的合成工艺的制作方法
技术领域:
本发明涉及一种有机化合物的合成及制备方法,特别涉及一种1,2,3-三甲氧基苯的制备方法。
背景技术:
一种1,2,3-三甲氧基苯是一个五倍子深加工产品,可以用于有机合成及制药工业领域,当前,还没有工业上运用焦性没食子酸生产的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种1,2,3-三甲氧基苯的合成工艺。本发明一种1,2,3-三甲氧基苯的合成工艺其特征在于,将焦性没食子酸(焦倍酸)、水、四丁基溴化氨按质量比为50∶100∶1投入到反应釜中进行搅拌,在搅拌混合物均匀后,每151公斤的混合物滴加硫酸二甲酯125L和30%的工业液碱90L,并控制反应釜内温度在35℃左右,滴加完毕后保温3个小时,温度保持在30℃,再升温至95℃并保温2个小时;物料结晶时需要降温至20℃结晶12~16小时;待温度降到20℃,结晶完成后离心脱水得到1,2,3-三甲氧基苯的粗品,水份控制在20%以下;将粗品、乙醇、水按质量比为1∶2∶4投入到反应釜中进行搅拌,在搅拌混合物均匀后,通入蒸汽加温到90℃,待物料溶解完全后降温到5~10℃结晶12~16小时,离心脱水,水份控制在20%以下,得到1,2,3-三甲氧基苯的精品,将精品投入到精馏釜中,电加热升温蒸馏,温度控制在130~132℃,得到成品。本发明一种1,2,3-三甲氧基苯的合成工艺步骤简单,设备要求低,适合于工业化生产。
具体实施例方式在实际生产中,将计量好的100公斤焦性没食子酸(焦倍酸)、200公斤水、2公斤四丁基溴化洝投入到反应釜中进行搅拌,在搅拌混合物均匀后,滴加硫酸二甲酯250L和30%的工业液碱180L,并控制温度在35℃左右,滴加完毕后保温3个小时,温度保持在30℃,再升温至95℃并保温2个小时;物料结晶时需要降温至20℃;待温度降到20℃结晶14个小时后,离心脱水得到1,2,3-三甲氧基苯的粗品,粗品的水份控制在18%;将100公斤粗品、200公斤乙醇、400公斤水投入到反应釜中进行搅拌,在搅拌混合物均匀后,通入蒸汽加温到90℃,待物料溶解完全后降温到10℃结晶,在结晶14个小时后离心脱水,水份控制在18%,得到1,2,3-三甲氧基苯的精品,将精品投入到精馏釜中,电加热升温蒸馏,温度控制在131℃,得到成品。
权利要求
1.本发明一种1,2,3-三甲氧基苯的合成工艺其特征在于,将焦性没食子酸、水、四丁基溴化氨按质量比为50∶100∶1投入到反应釜中进行搅拌,在搅拌混合物均匀后,每151公斤的混合物滴加硫酸二甲酯125L和30%的工业液碱90L,并控制反应釜内温度在35℃左右,滴加完毕后保温3个小时,温度保持在30℃,再升温至95℃并保温2个小时;物料结晶时需要降温至20℃结晶12~16小时;待温度降到20℃,结晶完成后离心脱水得到1,2,3-三甲氧基苯的粗品,水份控制在20%以下;将粗品、乙醇、水按质量比为1∶2∶4投入到反应釜中进行搅拌,在搅拌混合物均匀后,通入蒸汽加温到90℃,待物料溶解完全后降温到5~10℃结晶12~16小时,离心脱水,水份控制在20%以下,得到1,2,3-三甲氧基苯的精品,将精品投入到精馏釜中,电加热升温蒸馏,温度控制在130~132℃,得到成品。
全文摘要
本发明的目的是提供一种1,2,3-三甲氧基苯的合成工艺。本发明一种1,2,3-三甲氧基苯的合成工艺其特征在于,将焦性没食子酸(焦倍酸)、水、四丁基溴化氨投入到反应釜中滴加硫酸二甲酯和工业液碱,物料结晶时需要降温至20℃结晶;结晶完成后离心脱水得到1,2,3-三甲氧基苯的粗品,将粗品、乙醇、水按质量比为1∶2∶4投入到反应釜中进行搅拌,在搅拌混合物均匀后,通入蒸汽加温到90℃,待物料结晶,离心脱水,得到1,2,3-三甲氧基苯的精品,投入到精馏釜中,电加热升温蒸馏,得到成品。本发明一种1,2,3-三甲氧基苯的合成工艺步骤简单,设备要求低,适合于工业化生产。
文档编号C07C43/00GK1706783SQ200510018690
公开日2005年12月14日 申请日期2005年5月9日 优先权日2005年5月9日
发明者毛义华, 郭祥洲, 朱名宝, 周国宗, 潘成名 申请人:竹山县天新医药化工有限责任公司