专利名称：一种魔芋低聚糖的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种魔芋低聚糖的制备方法。属于天然高分子化学领域。
背景技术：
魔芋葡甘聚糖是魔芋的主要成分，在干魔芋块茎中的含量高达55％～60％，它是由D-葡萄糖和D-甘露糖按1∶1.6或1∶1.69的摩尔比通过β-1，4-吡喃糖苷键结合的杂多糖，魔芋葡甘聚糖通常带有短支链，并含有少量乙酰基，魔芋葡甘聚糖作为一种天然高分子多糖，具有许多良好的性质，诸如生物相溶性，成膜性，可生物降解性等，它在食品、医药、生化、化工、纺织、石油、化妆品等行业都具有广泛的用途。魔芋葡甘聚糖的分子量一般可达106数量级，高分子量一方面使其具有优良的增稠性、凝胶性，另一方面却使其应用范围受到了很大限制。能够对魔芋葡甘聚糖进行降解，得到预期分子量范围的魔芋低聚糖将极大地扩展其应用领域。
魔芋低聚糖是魔芋葡甘聚糖的降解产物，是一系列葡甘露低聚糖的混合物，所用制备原料的来源和降解反应条件不同得到的产物也不同。根据动物实验和临床研究表明魔芋低聚糖对促进双歧杆菌生长非常有效，并能有效地改善肠道菌群结构，而且其性能及效果优于乳果糖、大豆低聚糖及半乳糖基转移低聚糖。魔芋低聚糖还具有防治高血脂、降血脂、抗氧化、增强免疫功能等作用(向进乐，陈文品，刘勤晋，“魔芋低聚糖的研究进展”，中国食品添加剂，2004，120-23)。魔芋低聚糖还可作为一种天然的化工、医药原料，如魔芋低聚糖可作为功能性食品添加剂应用于保健食品的生产中，魔芋低聚糖衍生物可作为药物开发等，具有广泛的用途。
魔芋低聚糖常用酶法降解魔芋葡苷聚糖获得，一种是采用微生物代谢产生的甘露聚糖酶酶解魔芋葡甘聚糖，另一种是从魔芋块茎中直接提取β-甘露聚糖酶酶解魔芋葡甘聚糖。例如采用β-1，4-葡聚糖内切酶由魔芋精粉制备水溶性膳食纤维(ZL97107469.0)，用纤维素酶酶解魔芋精粉制备分子量为8000以上的魔芋葡甘低聚糖(ZL00115963.1)。但制备过程中需采用价格较贵的酶，产物需分离纯化工艺，并且酶可能残留在产物中，工艺控制的重复性较差。
另外有采用60Coγ-射线辐照壳聚糖制备小分子量或水溶性壳聚糖的报道(公开号CN1563106A)，这种物理方法降解壳聚糖，操作方便，快速简便，产率高，重复性好，分子量易于控制，对环境友好，污染少，成本低廉。但辐射源不容易得到，且有放射污染的隐患。
发明内容
本发明的目的就是针对上述存在的不足而提出的一种用紫外光照射降解魔芋精粉水溶胶来获得魔芋低聚糖的一种魔芋低聚糖的制备方法。所获得的魔芋低聚糖粘度小、水溶性好，并保持魔芋葡甘聚糖凝胶的特性。
本发明所提供的技术方案是一种魔芋低聚糖的制备方法，是将魔芋精粉水溶胶在紫外光照射下降解所得到。
上述魔芋低聚糖的制备方法，将魔芋精粉配制成浓度为0.1-5％wt的水溶胶，置于平底玻璃容器铺成1-20mm厚度，用紫外光照射0.5-20分钟，产物经冻干或喷雾干燥或用酒精沉淀后过滤干燥得到。产物收率为85-98％。
上述紫外光是由紫外线灯发出的，其波长范围在200-450nm。紫外光照射时间根据所用的紫外线灯波长、功率、反应物与灯管间距离、反应物浓度、厚度及产物分子量决定。
本发明所得的魔芋低聚糖为白色或类白色粉末，易溶于水，粘度较魔芋精粉明显降低，取魔芋低聚糖粉末配成浓度小于0.05％水溶液，用乌氏粘度计(内径0.5-0.6mm)在30±0.1℃测定特性粘数，根据魔芋葡甘聚糖水溶液的特性粘数与分子量的关系式[η]＝5.06×10-4Mw0.754计算魔芋低聚糖的分子量(祈黎，李光吉，宗敏华，“酶催化魔芋葡甘聚糖的可控降解”，高分子学报，2003，5650-655)。
取本发明所得的魔芋低聚糖配成5％的水溶胶，加入碳酸钠，调节pH值为12，100℃加热30分钟，形成魔芋凝胶，说明本发明得到的魔芋低聚糖保持了魔芋葡甘聚糖在碱性条件下加热生成凝胶的特性。
本发明的魔芋低聚糖可以控制其分子量在一定范围，扩大了魔芋葡甘聚糖的应用范围，可用于食品、保健品，还可作为化工原料。制备工艺可设计成连续运转过程，可实现连续、大量的工业生产。本发明省去了复杂繁琐的分离纯化工序，具有反应体系纯净，设备简单，光源易得，安全无毒，工艺简便快捷，成本低廉，清洁环保，产物收率高，分子量易于控制，重现性好等优点。
附图1为本发明魔芋低聚糖和原料魔芋精粉的FT-IR对比图。
具体实施例方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
附图1是魔芋低聚糖和原料魔芋精粉的FT-IR对比谱图，oligo-KGM表示魔芋低聚糖，KGM表示原料魔芋精粉。图中1734cm-1乙酰基团的羰基吸收峰未消失，说明魔芋低聚糖保持了魔芋葡甘聚糖的结构，因而也保留了其化学特性。
实施例一取市售魔芋精粉配置成0.5％(重量百分比)水溶胶，在平底玻璃容器中铺成18mm厚，置于紫外灯(波长254nm，功率为30瓦)下15cm处分别照射1、3、6、9分钟，产物用4倍体积95％乙醇沉淀，减压过滤，真空干燥，平均收率为85％。
实施例二取市售魔芋精粉配置成1％(重量百分比)水溶胶，在平底玻璃容器中铺成5mm厚，置于紫外灯(波长254nm，功率为30瓦)下20cm处分别照射2、3、4、6分钟，产物冻干，收率均在95％以上。分别取产物配成浓度小于0.05g/100mL的水溶液，30±0.1℃测定特性粘数，根据魔芋葡甘聚糖水溶液的特性粘数与分子量的关系式[η]＝5.06×10-4Mw0.754计算魔芋低聚糖的分子量分别为89500、26400、13700、9420，未经紫外光照射处理的魔芋精粉的分子量为490000。
实施例三取市售魔芋精粉配置成2％(重量百分比)水溶胶，在平底玻璃容器中铺成4mm厚，置于紫外灯(波长254nm，功率为30瓦)下20cm处分别照射3、6、9、12分钟，产物用4倍体积95％乙醇沉淀，减压过滤，真空干燥，平均收率为86.3％。分别取产物配成浓度小于0.05g/100mL的水溶液，30±0.1℃测定特性粘数，根据魔芋葡甘聚糖水溶液的特性粘数与分子量的关系式[η]＝5.06×10-4Mw0.754计算魔芋低聚糖的分子量分别为72800、39300、12100、3150，未经紫外光照射处理的魔芋精粉的分子量为490000。
实施例四取市售魔芋精粉配置成3％(重量百分比)水溶胶，在平底玻璃容器中铺成8mm厚，置于紫外灯(波长365nm，功率为25瓦)下20cm处分别照射2、5、8、11分钟，产物用4倍体积95％乙醇沉淀，减压过滤，真空干燥，平均收率为85.5％。
实施例五取市售魔芋精粉配置成4％(重量百分比)水溶胶，在平底玻璃容器中铺成6mm厚，置于紫外灯(波长365nm，功率为25瓦)下20cm处分别照射1、4、8、12分钟，产物冻干，平均收率为94％。
实施例六取市售魔芋精粉配置成5％(重量百分比)水溶胶，在平底玻璃容器中铺成2mm厚，置于紫外灯(波长254nm，功率为30瓦)下15cm处分别照射4、7、10、13分钟，产物用4倍体积95％乙醇沉淀，减压过滤，真空干燥，平均收率为88％。
实施例七取市售魔芋精粉配置成5份5％(重量百分比)水溶胶，在平底玻璃容器中铺成4mm厚，置于紫外灯(波长254nm，功率为30瓦)下20cm处照射8-19分钟，产物用4倍体积95％乙醇沉淀，减压过滤，真空干燥，平均收率为85.9％。
实施例八取市售魔芋精粉配置成4份5％(重量百分比)水溶胶，在平底玻璃容器中铺成3mm厚，置于紫外灯(波长254nm，功率为30瓦)下20cm处照射8-19分钟，用碳酸钠调节pH值为12，沸水浴中加热30分钟，均生成凝胶。
实施例九取市售魔芋精粉分别配置成1％、2％(重量百分比)水溶胶，在平底玻璃容器中铺成8mm厚，置于紫外灯(波长254nm，功率为30瓦)下18cm处照射2-8分钟，用碳酸钠调节pH值为12，60℃水浴中加热2小时，均生成凝胶。
权利要求
1.一种魔芋低聚糖的制备方法，是将魔芋精粉水溶胶在紫外光照射下降解所得到。
2.根据权利要求1所述的魔芋低聚糖的制备方法，其特征在于将魔芋精粉配制成浓度为0.1-5％wt的水溶胶，置于平底玻璃容器铺成1-20mm厚度，用紫外光照射0.5-20分钟，产物经冻干或喷雾干燥或用酒精沉淀后过滤干燥得到。
3.根据权利要求1或2所述的魔芋低聚糖的制备方法，其特征在于所述紫外光的波长为200-450nm。
全文摘要
本发明公开了一种魔芋低聚糖的制备方法。该方法采用紫外光照射魔芋精粉水溶胶，经冻干或喷雾干燥或乙醇沉淀过滤干燥得到魔芋低聚糖，它保持了魔芋葡甘聚糖的化学结构和碱性条件下加热成凝胶的特性。本发明具有简便快捷，收率高，分子量易于控制，重现性好，工艺设备简捷、安全无污染，成本低廉等优点，可用于小量魔芋低聚糖的快速制备，也可进一步工业化用于大量魔芋低聚糖的生产。所得产物可用于食品、保健品生产，还可用作医药、化工原料。
文档编号C07H1/00GK1733786SQ20051001930
公开日2006年2月15日 申请日期2005年8月17日 优先权日2005年8月17日
发明者刘芝兰, 王艳伟, 卓仁禧 申请人:武汉大学