专利名称：一种乙氧基喹啉的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种有机化合物的生产方法，特别是一种用于饲料添加剂的乙氧基喹啉的生产方法。
背景技术：
众所周知，乙氧基喹啉在饲料工业中被广泛用于饲料的抗氧化添加剂，它的化学名称为6-乙氧基-2，2，4-三甲基-1，2-二氢喹啉。
乙氧基喹啉的生产方法用对氨基苯乙醚和丙酮为原料，在酸催化剂和溶剂存在下，在120℃～240℃的条件下进行脱水缩合反应，如中国专利92100074介绍的生产方法中，一次反应后，其中对氨基苯乙醚没有完全转化，这样就造成反应后，要精馏分离出对氨基苯乙醚，再循环使用，降低了生产效率，同时产品乙氧基喹啉中的对氨基苯乙醚含量要超过1wt％，影响到乙氧基喹啉的质量，因为对氨基苯乙醚是一种伯胺，毒性很大，而且是一种致癌物质。
发明内容
本发明目的就是提供一种使对氨基苯乙醚在一次反应中完全转化，同时在产品乙氧基喹啉中的对氨基苯乙醚含量小于1wt％。本发明乙氧基喹啉的生产方法如下在反应釜内投入对氨基苯乙醚，上一釜回收的对氨基苯乙醚，溶剂和酸催化剂，开动搅拌并加热升温至140℃～160℃，当反应系统中的水被溶剂带尽后，这时通过转子流量计控制流量不断加入丙酮，丙酮的流量前快后慢，这时反应不断进行，从分水器中不断分出反应生成的水，在反应22～24小时后把分水器中的溶剂放出来，重新换上新的溶剂，再继续滴加丙酮反应8～10个小时，这时从反应系统取样用气相色谱分析，反应系统中对氨基苯乙醚含量小于1wt％，反应就结束；然后把反应液冷却，加溶剂稀释，加碱液进行中和，再水洗至中性；进行减压蒸馏除去溶剂和回收的对氨基苯乙醚，最后得到乙氧基喹啉油状的液体。
本发明使用的溶剂有甲苯或二甲苯，同时它们也作为带水剂。
本发明使用的酸催化剂有对甲苯磺酸，苯磺酸或盐酸。
本发明乙氧基喹啉的生产方法中，关键在于在反应后期更换分水器中的溶剂，这是因为在反应后期，分水器中的溶剂中含有丙酮，而丙酮中又含有水，这时分水器中的溶剂含有水，再回流至反应釜中，不能把反应系统的水及时带走，根据化学反应平衡原理，反应就要终止，对氨基苯乙醚在一次反应中就不能完全转化，在分水器中更换溶剂后，这样回流至反应釜中的溶剂就不含有水，反而把反应系统中生成的水不断地带出来，就促使反应可以进行到底，使对氨基苯乙醚在一次反应中完全转化。
使用本发明的乙氧基喹啉的生产方法可以提高生产效率，使对氨基苯乙醚在一次反应中完全转化，省掉精馏这一分馏步骤，同时使产品乙氧基喹啉中的对氨基苯乙醚含量在1wt％以下，即可达到食品添加剂的要求或更高的饲料级要求。
具体实施例方式下面实施例是对本发明方法的进一步说明，而不是对本发明范围的限制。
实施例1在2立方米的反应釜中，加入对氨基苯乙醚1000公斤，回收对氨基苯乙醚200公斤，甲苯100公斤和对甲苯磺酸125公斤，开动搅拌并加热升温至140℃后，开始通过转子流量计滴加丙酮，丙酮滴加流量分为四个阶段第一阶段为70公斤/小时，时间为6小时第二阶段为50公斤/小时，时间为6小时第三阶段为30公斤/小时，时间为10小时第四阶段为12公斤/小时，时间为10小时整个反应过程时间为32个小时，反应温度控制在140℃～160℃，丙酮总用量为1140公斤，反应中生成的水不断从分水器中排出，在反应24小时后，这时更换分水器中的甲苯，在继续滴加丙酮反应8小时，当反应达到32小时后取反应液做气相色谱分析，这时反应液中对氨基苯乙醚的含量在1wt％以下时，反应就停止，然后转至冷却釜中冷至100℃，加甲苯800公斤稀释，再加碱液中和、水洗后进行减压蒸馏，蒸出甲苯回收使用，接着蒸出回收对氨基苯乙醚200公斤，作为下一釜投料循环使用，最后蒸出乙氧基喹啉原油1300公斤，其中对氨基苯乙醚含量为0.4wt％，乙氧基喹啉含量为95.8wt％。
权利要求
1.一种乙氧基喹啉的生产方法，其特征在于其生产方法如下在反应釜内投入对氨基苯乙醚，上一釜回收的对氨基苯乙醚，溶剂和酸催化剂，开动搅拌并加热升温至140℃～160℃，当反应系统中的水被溶剂带尽后，这时通过转子流量计控制流量不断加入丙酮，丙酮的流量前快后慢，这时反应不断进行，从分水器中不断分出反应生成的水，在反应22～24小时后把分水器中的溶剂放出来，重新换上新的溶剂，再继续滴加丙酮反应8～10个小时，这时从反应系统取样用气相色谱分析，反应系统中对氨基苯乙醚含量小于1wt％，反应就结束；然后把反应液冷却，加溶剂稀释，加碱液进行中和，再水洗至中性；进行减压蒸馏除去溶剂和回收的对氨基苯乙醚，最后得到乙氧基喹啉油状的液体。
2.根据权利要求1所述的一种乙氧基喹啉的生产方法，其特征是溶剂有甲苯或二甲苯。
3.根据权利要求1所述的一种乙氧基喹啉的生产方法，其特征是酸催化剂有对甲苯磺酸，苯磺酸或盐酸。
全文摘要
本发明公开一种乙氧基喹啉的生产方法，它以对氨基苯乙醚和丙酮为原料，在酸催化剂和溶剂的存在下，在 140℃～160℃的条件下进行脱水缩合反应，在反应后期更换分水器中的溶剂，使对氨基苯乙醚在一次反应中完全转化。采用本方法可以省了精馏这个步骤，提高了生产效率，使产品乙氧基喹啉中的对氨基苯乙醚含量小于1wt％，使产品的质量达到食品添加剂标准。
文档编号C07D215/02GK1807416SQ200510023419
公开日2006年7月26日 申请日期2005年1月19日 优先权日2005年1月19日
发明者罗荫培 申请人:上海福达精细化工有限公司, 上海福尔福特种材料科技发展有限公司