专利名称：桑枝总黄酮提取方法
技术领域：
本发明涉及一种从植物原料中提取医用配置品的方法，具体涉及一种从半木栓化的嫩桑枝中提取桑枝总黄酮的方法。
背景技术：
植物黄酮化合物多数具有显著的药理活性，诸如对心血管系统作用、抗炎抗菌、抗病毒和降低血糖作用等。桑枝(Ramulus Mori)是桑科植物桑的干燥嫩枝，其性平味苦，入肝、脾、肺、肾经，为常用中药，具有祛风通络、利关节的作用。历代本草记载桑枝还具有“养津液、疗口干、滋肾水”之功效，故亦可用于治疗糖尿病。其药用的主要有效成分为黄酮类和多羟基生物碱。黄酮类主要有桑素、桑色素、二氢桑色素、环桑素、以及桑酮、桑色烯和异槲皮甙等。中医临床上治疗糖尿病、关节病变和周围神经病变时，常选用桑枝，能显著降低血糖而缓解症状。
从植物中提取黄酮的方法一般有两种一种为醇提，即用一定浓度的乙醇作为提取剂，然后进行纯化精制；另一种为水提，直接以水为溶剂进行提取。现有技术中，有从豆类、银杏叶、竹叶、甘草等植物中提取黄酮的报道，如公开号为CN1207910A的中国发明专利“甘草总黄酮提取方法”中，公开了一种以甘草或甘草粗提物为原料，经稀氨水提取，酸化沉淀，醇提取，回收乙醇后得甘草总黄酮粗提物，用水稀释、树脂吸附，再经中和、浓缩、酸析、干燥等工艺，得到甘草总黄酮。公开号为CN1356327A的中国发明专利“从柚皮中提取黄酮的方法”、公开号为CN1403451A的中国发明专利申请“艾纳香总黄酮提取物及其提取方法和药物应用”中，公开了从不同植物中提取黄酮的方法，但从嫩桑枝中提取桑枝总黄酮的方法尚未见报道。
发明内容
本发明目的是提供一种从嫩桑枝中高效提取桑枝总黄酮的方法。
为了达到上述发明目的，本发明的技术方案是采用如下步骤的加工方法a、以当年生半木栓化的嫩桑枝为原料，洗净后晾晒或烘干、粉碎，过40～50目筛，得到嫩桑枝粗粉；b、把嫩桑枝粗粉用沸程为60～90℃的石油醚热提1～2小时后，用体积比为10倍、浓度为60～65％的乙醇作为提取溶剂，在90℃恒温水浴条件下回流浸提3次，每次提取时间为1小时；c、过滤、合并滤液，减压浓缩回收乙醇，得桑枝总黄酮粗提物；d、将上述粗提物用水稀释，水醇法去除水不溶性杂质，再用石油醚萃取除去脂溶性杂质，母液用乙酸乙酯萃取，弃去乙酸乙酯萃取部位，母液用正丁醇萃取，回收正丁醇，得正丁醇萃取部位，浓缩得浸膏，干燥得桑枝总黄酮。
本发明与现有技术相比具有下列优点1、由于本发明是以嫩桑枝为原料，从中提取桑枝总黄酮，而春蚕生产中大量的嫩桑枝历来都作废料处理，因此，本发明有利于充分利用广大蚕区取材丰富的桑枝资源，促进我国蚕桑丝绸业副产品的高效开发；同时，本方法能作为进一步纯化桑枝总黄酮并进行桑枝总黄酮动物药理试验的基础。
2、由于本发明采用了合理的工艺条件，尤其是对乙醇浓度、乙醇用量、浸提时间和水浴温度的有效控制，使桑枝总黄酮溶出量达到了0.62％以上，提高了原材料的利用率和工作效率。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述实施例一将当年生半木栓化的嫩桑枝洗净后置60℃烘箱中烘干，用药用植物粉碎机粉碎，过40目筛，称取嫩桑枝粗粉1000克，用沸程为60～90℃的石油醚热提1小时，除去叶绿素等水不溶性杂质，药渣用体积10倍量、浓度60％的乙醇，在90℃恒温水浴条件下回流提取3次，每次1小时，过滤、合并滤液；用旋转蒸发仪在温度为60℃的条件下减压浓缩回收乙醇；将粗提物用水稀释，水醇法去除水不溶性杂质，用石油醚萃取3次去除脂溶性杂质，母液用乙酸乙酯萃取3次，弃去乙酸乙酯萃取部位，然后母液用正丁醇萃取3次，回收正丁醇，得正丁醇萃取部位，减压浓缩得浸膏，冷冻干燥得桑枝总黄酮10.2克。
实施例二将当年生半木栓化的嫩桑枝洗净后在自然条件下晾晒干，用药用植物粉碎机粉碎，过50目筛，称取嫩桑枝粗粉500克，用沸程为60～90℃的石油醚热提2小时，除去叶绿素等水不溶性杂质，药渣用体积10倍量、浓度为65％的乙醇在90℃恒温水浴条件下回流提取3次，每次1小时；过滤、合并滤液，用旋转蒸发仪在温度为60℃的条件下减压浓缩回收乙醇；将粗提物用水稀释，水醇法去除水不溶性杂质，母液用乙酸乙酯萃取3次，弃去乙酸乙酯萃取部位，然后母液用正丁醇萃取3次，回收正丁醇，得正丁醇萃取部位，减压浓缩得浸膏，冷冻干燥得桑枝总黄酮5.3克。
权利要求
1.一种桑枝总黄酮提取方法，其特征在于采用如下加工步骤a、以当年生半木栓化的嫩桑枝为原料，洗净后晾晒或烘干、粉碎，过40～50目筛，得到嫩桑枝粗粉；b、把嫩桑枝粗粉用沸程为60～90℃的石油醚热提1小时后，用体积比为10倍、浓度为60～65％的乙醇作为提取溶剂，在90℃恒温水浴条件下回流浸提3次，每次提取时间为1小时；c、过滤、合并滤液，减压浓缩回收乙醇，得桑枝总黄酮粗提物；d、将上述粗提物用水稀释，水醇法去除水不溶性杂质，再用石油醚萃取除去脂溶性杂质，母液用乙酸乙酯萃取，弃去乙酸乙酯萃取部位，母液用正丁醇萃取，回收正丁醇，得正丁醇萃取部位，浓缩得浸膏，干燥得桑枝总黄酮。
全文摘要
本发明公开了一种从半木栓化的嫩桑枝中提取桑枝总黄酮的方法。它以当年生半木栓化的嫩桑枝为原料，洗净、烘干、粉碎后，用沸程为60～90℃的石油醚热提1～2小时，用体积比为10倍、浓度为60～65％的乙醇作为提取溶剂，在90℃恒温水浴条件下回流浸提；再经过滤、合并滤液、乙醇回收、去除杂质等步骤，得桑枝总黄酮。由于采用了合理的工艺条件，尤其是对乙醇浓度、乙醇用量、浸提时间和水浴温度的有效控制，使桑枝总黄酮的溶出量达到最高，从而，提高了原材料的利用率和工作效率。同时，有利于充分利用广大蚕区取材丰富的桑枝资源，促进我国蚕桑丝绸业副产品的高效开发，具有广阔的应用前景。
文档编号C07D311/30GK1706837SQ20051003920
公开日2005年12月14日 申请日期2005年4月30日 优先权日2005年4月30日
发明者谈建中, 吴志平, 彭少平, 顾振纶, 沈卫德, 李新梅 申请人:苏州大学