专利名称：利用微波辐射提取棉籽中棉酚的方法及专用装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及植物中有效成分的萃取领域，特别是一种通过微波辐射提取棉籽中棉酚的方法及专用装置。
背景技术：
棉酚是从棉籽中提取的一种二聚倍半萜类化合物。含量约为05％～2.5％。
棉酚在工农业、医药和科研等方面有着广泛应用。国外对棉酚的毒性研究已有百年的历史。我国是在70年代发现食用棉籽油人群不孕症后，开始了棉酚的抗生育药物的研究。80年代进入了一个高潮，发表有关论文百余篇。大量的动物和上万人的临床实验证实棉酚是一高效雄性抗生育药物。特别是利用棉酚的抗生育性，且勿需考虑其副作用，采取适当方式将其用于灭鼠，具有重大价值。棉酚药物作为鼠类不孕剂，一旦被雄鼠食用后，药物中的棉酚将直接攻击雄鼠的生殖能力，首先精子活动度下降，然后是死精、脱落细胞和无精子，从根本上可以解决鼠类的繁殖、生育问题。
然而现有技术提取棉酚的方法存在一些缺点，例如1.苯胺沉淀法该工艺需采用苯胺，其药品毒副作用极大，并且多次重结晶也会降低醋酸棉酚的产率。
2.色腺体浮选法这一方法用于实验室制备少量棉酚，浸泡液中棉酚含量少，杂质多，同时非色腺体母液的分离回收困难，得率低，成本高。
3.邻氨基苯甲酸盐沉淀法而这一方法仅适宜于各棉油厂从棉油中提取醋酸棉酚时使用。
因此，找到简便的、经济合理的、可工业化生产的棉酚提取方法，可以为利用棉酚的抗生育作用研制的新型灭鼠药，提供丰富的原料。
发明内容本发明的目的旨在解决现有技术的问题，而提供一种提取时间短，高效，节能无污染的新型利用微波辐射提取棉籽中棉酚的方法及专用装置。
本发明公开了一种利用微波辐射提取棉籽中棉酚的方法，其特征在于先将棉籽粉碎，然后浸泡在萃取剂中，后转入微波器进行辐射提取，将萃取液加水稀释析出粗制棉酚，再在醋酸中酸化结晶得到醋酸棉酚。
本发明还公开了一种专用于利用微波辐射提取棉籽中棉酚的方法的装置，其特征在于所说的微波器是顶部开口、加装有回流冷凝装置的家用微波炉。
本发明提供了利用微波辐射从棉籽中萃取棉酚的新方法及专用装置，具有快速高效、节能无污染和具有绿色化学的概念。提取的醋酸棉酚为黄色结晶，mp171-178℃。在378nm处有最大吸收。用该萃取方法与传统提取方法相比较其用时短，提取率高，所用的溶剂即稀释的母液通过蒸馏可回收丙酮反复使用。是一种具有市场价值的新方法。
图1装有回流冷凝装置的微波炉示意图。
具体实施方式
本发明的技术方案是设计一种新型的利用微波辐射提取棉籽中棉酚的方法。它先将棉籽粉碎，所说的棉籽为各种天然生长的棉花的种籽。然后浸泡在萃取剂中，所说的萃取剂是按4∶1比例的丙酮-水、pH＝10的Na2CO3+NaHCO3水溶液，或是pH＝9.8的氨水溶液中的一种，浸泡的时间为5-7h。后转入微波器在500～650W功率下，辐射提取4～12min，通过吸滤得到萃取液。然后将萃取液加水稀释析出粗制棉酚，再在醋酸中酸化，醋酸浓度为90％-95％，酸化时间为3-4h，最后浓缩重结晶、抽滤即可得到醋酸棉酚。
本发明方法所使用的微波器是微波萃取器，或是专用装置即顶部开口、加装有回流冷凝装置的家用微波炉。所说的顶部开口、加装有回流冷凝装置的家用微波炉是在家用微波炉5顶部中央处开一直径为0.35cm的圆孔，炉腔内安装一个圆底烧瓶8，将一个加长的玻璃球形冷凝器1穿过圆孔与微波炉内的圆底烧瓶相连接。在玻璃球形冷凝器壁连接有一个出水管2和进水管4，并在整个玻璃球形冷凝器外固定有一个细铁丝网罩3。家用微波炉还设有时间旋钮6和功率旋钮7。
实例1.将棉籽(河北省沧州产)用家用粉碎机打碎。用天平称量500g一组。将称量好的粉碎棉籽放入1000ml的丙酮-水(4∶1)萃取液的容器中浸泡5h。转入微波器在630W功率下经6min辐射后，萃取液加水稀释析出黄色棉酚结晶、用95％醋酸酸化、浓缩重结晶得到醋酸棉酚2.21g。
实例2.将棉籽(河北省沧州产)用家用粉碎机打碎。用天平称量500g一组。将称量好的粉碎棉籽放入1000ml的丙酮-水(4∶1)萃取液的容器中浸泡5h。转入微波器在570W功率下经8min辐射后，萃取液加水稀释析出黄色棉酚结晶、用95％醋酸酸化、浓缩得到醋酸棉酚2.01g。
实例3.将棉籽(新疆产)用家用粉碎机打碎。用天平称量500g一组。将称量好的粉碎棉籽放入1000ml的Na2CO3-NaHCO3(pH＝10)萃取液的容器中浸泡6h。转入微波器在630W功率下经8min辐射后，萃取液加水稀释析出黄色棉酚结晶、用95％醋酸酸化、浓缩得到醋酸棉酚2.07g。
实例4.将棉籽(新疆产)用家用粉碎机打碎。用天平称量500g一组。将称量好的粉碎棉籽放入1000ml氨水(pH＝9.8)萃取液的容器中浸泡7h。转入微波器在510W功率下经8min辐射后，萃取液加水稀释析出黄色棉酚结晶、用95％醋酸酸化、浓缩得到醋酸棉酚1.56g。
实例5.将棉籽(河北省沧州产)用家用粉碎机打碎。用天平称量500g一组。将称量好的粉碎棉籽放入1000ml的丙酮-水(4∶1)萃取液的容器中浸泡5h。萃取液加水稀释有黄色棉酚结晶析出、用95％醋酸酸化、浓缩得到醋酸棉酚0.96g。
权利要求
1.一种利用微波辐射提取棉籽中棉酚的方法，其特征在于先将棉籽粉碎，然后浸泡在萃取剂中，后转入微波器进行辐射提取，将萃取液加水稀释析出粗制棉酚，再在醋酸中酸化结晶得到醋酸棉酚。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所说的棉籽为各种天然生长的棉花的种籽。
3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于所说的萃取剂是按4∶1比例的丙酮-水、pH＝10的Na2CO3+NaHCO3水溶液或是pH＝9.8的氨水溶液中的一种。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于所说的粉碎后的棉籽在萃取剂中浸泡的时间为5-7h。
5.按照权利要求1或2、4所述的方法，其特征在于所说的棉籽在萃取剂中浸泡后转入微波器在500～650W下，辐射提取4～12min，通过吸滤，得到萃取液。
6.按照权利要求1或2、4所述的方法，其特征在于所说的粗制棉酚进行醋酸化，醋酸浓度为90％-95％，酸化时间为3-4h，经浓缩重结晶得到醋酸棉酚。
7.按照权利要求5所述的方法，其特征在于所说的粗制棉酚进行醋酸化，醋酸浓度为90％-95％，酸化时间为3-4h，经浓缩重结晶得到醋酸棉酚。
8.按照权利要求5所述的方法，其特征在于所说的微波器是微波萃取器。
9.一种专用于权利要求1方法的装置，其特征在于所说的微波器是顶部开口、加装有回流冷凝装置的家用微波炉。
10.按照权利要求9所述的装置，其特征在于在家用微波炉顶部中央处开有一圆孔，炉腔内安装一个圆底烧瓶，将一个加长的玻璃球形冷凝器穿过圆孔与微波炉内的圆底烧瓶相连接。
全文摘要
本发明公开了一种利用微波辐射提取棉籽中棉酚的方法及专用装置，其特征在于先将棉籽粉碎，然后浸泡在萃取剂中，后转入微波器进行辐射提取，将萃取液加水稀释析出粗制棉酚，再在醋酸中酸化、浓缩重结晶、抽滤即可得到醋酸棉酚。本发明提供了利用微波辐射从棉籽中萃取棉酚的新方法，具有快速高效、节能无污染和具有绿色化学的概念。提取的醋酸棉酚为黄色结晶，mp171－178℃。在378nm处有最大吸收。用该萃取方法与传统提取方法相比较其用时短，提取率高，所用的溶剂可回收反复使用。是一种具有市场价值的新方法。
文档编号C07C67/00GK1789226SQ20051013600
公开日2006年6月21日 申请日期2005年12月28日 优先权日2005年12月28日
发明者董庆洁, 邵仕香, 周学永 申请人:天津理工大学