专利名称：一种合成邻苯二甲醛的方法
技术领域：
一种合成邻苯二甲醛的方法，属精细化学工程。
背景技术：
迄今为止，国内未有制备邻苯二甲醛的相关专利报道。邻苯二甲醛是一种重要的化学试剂，常用作胺类生物碱的试剂，荧光计组胺的测定等，同时也是氨基酸分析的必需试剂，亦可配制成高效的消毒剂。有研究表明，pH7.5，含邻苯二甲醛0.5％的消毒剂，其杀菌力、杀菌速度、稳定性和毒性均优于戊二醛，5min内可杀灭分枝杆菌，菌数减少5个对数值，且邻苯二甲醛在pH3～9范围内十分稳定，无味，对人类鼻、眼粘膜无刺激，且使用前不需活化，对各种材料有良好的相容性，具有明显的杀微生物活性。常用的合成方法是用邻二甲苯卤化，再经水解制得，水解的方法有发烟硫酸法和草酸钾法。经实验得出发烟硫酸法反应剧烈，不易控制，而且产率较低；而草酸钾法虽然反应平稳，但反应周期长，成本较高。
本发明的目的在于解决目前制备邻苯二甲醛所存在的问题，提供了一种安全可靠、高效率、低成本的合成方法。
发明内容
本发明通过以下措施实现1)将邻苯二甲醇、硝酸、冰醋酸、水置于三口烧瓶中；2)放入磁搅拌子，并装上温度计和回流冷凝管，在60℃～80℃水浴下，磁力搅拌反应0.5～2小时；3)反应完毕后用石油醚重结晶，抽滤后即可得到邻苯二甲醛晶体。
4)收集滤液蒸馏，收集60℃～90℃下的馏分，为石油醚。所得的石油醚重新用于步骤3)的重结晶。
附图是邻苯二甲醛制备流程图。
具体实施例方式
实施例将50g邻苯二甲醇、0.8l 1mol/l硝酸、190ml冰醋酸、165ml水置于1000ml三口烧瓶中，放入磁搅拌子，并装上温度计和回流冷凝管，在75℃水浴下，反应0.5小时。反应完毕，用石油醚重结晶，抽滤后即得到纯度为99.2％的邻苯二甲醛晶体，收率为84％。收集滤液蒸馏，收集60℃～90℃下的馏分，为石油醚。所得的石油醚可重新用于邻苯二甲醛的重结晶。
权利要求
1.一种合成邻苯二甲醛的方法，按下列步骤(一)、将邻苯二甲醇、硝酸、冰醋酸、水置于三口烧瓶中；(二)、放入磁搅拌子，并装上温度计和回流冷凝管，在60℃～80℃水浴下，磁力搅拌反应0.5～2小时；(三)、反应完毕，用石油醚重结晶，抽滤后即可得到邻苯二甲醛晶体。(四)、收集滤液蒸馏，收集60℃～90℃下的馏分，为石油醚。所得的石油醚重新用于步骤(三)的重结晶。
2.据权利要求1所述的合成邻苯二甲醛的方法，其特征是所述步骤(一)用邻苯二甲醇、硝酸、冰醋酸、水反应合成邻苯二甲醛。
3.据权利要求1所述的合成邻苯二甲醛的方法，其特征是所述步骤(二)用邻苯二甲醇、硝酸、冰醋酸、水反应合成邻苯二甲醛的反应是在60℃～80℃水浴下，磁力搅拌反应0.5～2小时。
4.据权利要求1所述的合成邻苯二甲醛的方法，其特征是所述步骤(三)用石油醚重结晶邻苯二甲醛。
5.据权利要求1所述的合成邻苯二甲醛的方法，其特征是所述步骤(四)收集滤液蒸馏，收集60℃～90℃下的馏分，为石油醚。所得的石油醚用于邻苯二甲醛的重结晶。
全文摘要
一种合成邻苯二甲醛的方法，属精细化学工程。该技术采用邻苯二甲醇、硝酸、冰醋酸、水为原料，在60℃～80℃水浴下，反应0.5～2小时，再用石油醚重结晶，抽滤后得到邻苯二甲醛晶体。本法采用的原料便宜易得，反应温和，且时间短，是一种安全可靠、高效率、低成本的合成方法。
文档编号C07C47/52GK101062888SQ20061003513
公开日2007年10月31日 申请日期2006年4月24日 优先权日2006年4月24日
发明者宋文东, 黄甫, 孙建新, 吴健民, 覃亮, 马德运, 郭先霞 申请人:广东海洋大学