专利名称：两步法合成n－甲酰吗啉的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种N-甲酰吗啉的制备方法。
背景技术：
N-甲酰吗啉(NFM)是一种重要的有机化学品，主要用作溶剂，其特点是沸点高、挥发性小、热稳定性和化学稳定性好，极性大，易溶于水，是一种优良的非质子性溶剂，其混合物已成功地用于芳烃抽提和丁烯提浓过程。随着N-甲酰吗啉应用的增加，其制备方法愈显重要，以有的制备方法如申请号为01131970.4和CN1112361C所述，使用带水剂的方法脱水，增加了分离带水剂过程，使生产过程复杂，采用甲酸过量方法，未反应的甲酸进入分离系统，使设备投资增加，使用甲酸甲酯为酰化剂，给原料运输和贮存增加了难度，并使生产受到季节限制。
发明内容
本发明目的在于提供一种简单实用的N-甲酰吗啉制备方法，方法见附图。将规定量的吗啉加入绝热反应釜，在搅拌状态下，以滴加的方式加入规定量的甲酸，加完甲酸后将物料提到反应蒸馏釜，在不断加热和搅拌状态下，一边采水一边反应，反应完毕，将物料提到产品塔进行减压蒸馏得到N-甲酰吗啉产品。
该方法将传统的一步反应改为两步反应，不但充分利用了反应热，降低了能耗，而且简化了操作，提高了技术的实用性。
本发明提供的N-甲酰吗啉制备方法包括以下步骤(1)绝热反应 将吗啉加入到反应釜中，边搅拌边滴加甲酸反应2-12小时。
(2)反应蒸馏 将合成液提到反应蒸馏釜中，边搅拌边升温边采水，采水过程中，反应器出口温度保持在98-100℃，反应温度110-150℃。
(3)减压蒸馏 在-0.097--0.1MPa下减压蒸馏合成液，塔顶得到N-甲酰吗啉产品。
附图为两步法合成N-甲酰吗啉工艺流程示意图1、绝热反应釜2、反应蒸馏釜3、产品塔具体实施方式
以下是两步法合成N-甲酰吗啉的一个实例首先将含量99.65％(质量)的吗啉1000kg加入到反应釜中，启动搅拌，滴加85％(质量)甲酸600kg，反应6小时，反应温度30-110℃。然后将合成液提到反应蒸馏釜中，加热升温，控制反应器出口温度98-100℃，边搅拌边采水至反应温度130℃，检测合成液PH＞8.5。最后将合成液提到产品塔进行减压蒸馏，在-0.098MPa、塔顶124℃采出N-甲酰吗啉产品1219kg。分析N-甲酰吗啉水含量0.09％(质量)，甲酸含量0.006％(质量)，PH＝8.6(1∶1水溶液)。
权利要求
1.一种制备N-甲酰吗啉的方法，其特征在于以吗啉为原料和甲酸为酰化剂，甲酸以滴加的方式加入到吗啉中，在绝热条件下搅拌反应2-12小时，然后一边采出水一边反应，反应温度30-150℃，合成液经减压蒸馏得到N-甲酰吗啉产品。
2.根据权利要求1所说的方法，其特征在于吗啉与甲酸的比例为1-1.1∶1(摩尔比)。在滴加甲酸过程中边搅拌边滴加，甲酸滴加速度视反应温度而定，反应温度＜112℃。
3.根据权利要求1所说的方法，其特征在于边搅拌边采水，搅拌为间歇和连续视反应器出口温度而定，反应器出口温度为98-100℃。
4.根据权利要求1所说的方法，其特征在于反应过程中不使用任何催化剂。
全文摘要
本发明是一种合成N－甲酰吗啉的方法，选用吗啉和甲酸为原料，采用两步法制备N－甲酰吗啉，方法见附图。第一步为绝热反应，吗啉与甲酸在绝热条件下进行反应。第二步为反应蒸馏，吗啉与甲酸在不断采出反应生成的水的条件下进行反应，使甲酸完全转化。本发明原料价廉易得，工艺流程短，投资少，能耗低，操作简单，适合中、小规模生产。
文档编号C07D295/185GK101062923SQ200610079620
公开日2007年10月31日 申请日期2006年4月28日 优先权日2006年4月28日
发明者张晓杰, 任万忠, 许文友, 陈小平, 王文华, 虞乐舜 申请人:烟台大学