专利名称：一种分离混合二氯苯的方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从对、邻位二氯苯混合物中分离提纯对二氯苯的方法，特指一种以水为冷却剂，采用直接接触冷却式环流熔融结晶器分离混合二氯苯的方法及装置。
背景技术：
对二氯苯(p-DCB)是一种重要的有机化工产品，主要用作防蛀、防霉、除臭剂，也是合成染料、农药的中间体，此外，还是合成工程塑料聚苯硫醚的原料。作为民用的防霉防蛀产品，为使用安全，要求其对二氯苯的含量必须大于99.5％。而工业上由苯定向催化氯化制得的二氯苯产品，主要为含对二氯苯75％左右的对、邻位二氯苯混合物。根据对、邻位二氯苯在熔点上的差异(p-DCB熔点53℃，o-DCB熔点-17℃)，工业上普遍采用多级熔融结晶和发汗结晶的方法进行分离。两法均设置换热面，即采取间接冷却结晶方式，因而存在移热不及时、换热面易结疤、母液温度不匀等问题。此外，多级熔融结晶设备复杂，操作困难；而发汗结晶装置仅适用于分批操作。
发明内容
本发明的目的是提供一种在直接接触冷却式环流熔融结晶器中分离混合二氯苯的方法及装置。
本发明是这样实现的本发明所采用的装置为直接接触冷却式环流熔融结晶装置，其由上升管、下降管、上连接管、下连接管、相分离器、冷却剂喷嘴等部件组成。相分离器位于下降管的顶部，冷却剂喷嘴位于上升管底部。上连接管一端与相分离器中部相连，另一端与上升管顶部相连。下连接管两端分别与上升管、下降管底部相连。混合二氯苯进料管插入相分离器下部，晶浆排料阀位于下连接管底部，本发明的特征是在相分离器上部设置冷却剂水出口。
本发明所述的方法是混合二氯苯自原料贮槽引入环流结晶装置的相分离器，冷却剂水从环流结晶装置的冷却剂喷嘴进入上升管内，被混合二氯苯分散、并与其一边换热，一边向上流动，经上连接管，进入相分离器。两相分层后，上层冷却剂水从相分离器上部溢流口流出，下层混合二氯苯向下流入下降管，经下连接管进入上升管，形成环流。混合二氯苯在环流过程中被水冷却降温，过饱和的对二氯苯从熔融液中析出。晶浆从下连接管底部阀门排出。粗晶与母液分离后，经发汗处理，得产品对二氯苯。
本发明与已有技术相比，其优点是1.传热效率高(体积传热系数10-20kW/m3K)，可以及时移出结晶过程放出的热量，具有高效节能的特点。
2.具有晶体成长速率快，结晶器单位体积产率高的特点。
3.本发明无需设置换热面、不会出现传统技术存在的换热面结疤现象。与已有技术相比，省去了搅拌装置，也无需循环泵。具有设备简单、运行周期长的特点。
图1为本发明的装置示意图。
附图中，1为原料贮槽，2冷却剂水贮槽，3为相分离器溢水口，4为冷却剂水收集槽，5为相分离器，6为下降管，7为下连接管，8为上升管，9为上连接管，10为晶浆排料阀，11为冷却剂喷嘴，12为晶浆贮槽，13、14、15为阀门。
具体实施例方式
下面的实施例将对本发明作进一步说明，但不因此而限制本发明。
1.本发明实施例所述结晶器的结构如附图所示，环流结晶器由相分离器5、下降管6、下连接管7、上升管8、上连接管9、晶浆排料阀10、冷却剂喷嘴11等部件组成。上述部件相互连接，形成回路。
冷却剂喷嘴主要用于冷却剂水的引入和分散。
上升管为两相传热的主要区域。
相分离器主要用于水相和有机相(混合二氯苯)的分离。两相分层后，水相从上部溢水口流出，有机相则继续向下流动循环。晶浆排料阀位于下连接管底部，用于晶浆的排放。
2.本发明实施例所述的分离过程将重量比对二氯苯75％、邻二氯苯25％的混合物熔融液自原料贮槽加入环流结晶器，从冷却剂喷嘴引入冷却水。冷却剂水离开喷嘴后进入上升管内，被混合二氯苯分散、并与其一边换热，一边向上流动，经上连接管，进入相分离器。两相分层后，上层冷却剂水从相分离器上部溢流口流出，下层混合二氯苯向下流入下降管，经下连接管进入上升管，形成环流。混合二氯苯在环流过程中被水冷却降温，过饱和的对二氯苯从熔融液中析出。待系统达到稳态后，从晶浆排料阀连续排出晶浆，送晶浆贮罐。
晶浆经过滤，得到粗晶和母液。粗晶再经发汗处理，得产品对二氯苯。母液与发汗液合并后，在0.01MPa下减压精馏，于塔顶切割对二氯苯≥75％的馏分返回结晶系统，塔釜得到邻二氯苯产品。
经气相色谱分析表明按重量计，产品对二氯苯中对二氯苯含量为99.7％，邻二氯苯含量为0.3％。产品邻二氯苯中对二氯苯含量为10.0％，邻二氯苯含量为90.0％。
权利要求
1.一种分离混合二氯苯的装置，其为直接接触冷却式环流熔融结晶装置，由上升管、下降管、上连接管、下连接管、相分离器、冷却剂喷嘴部件组成，相分离器位于下降管的顶部，冷却剂喷嘴位于上升管底部，上连接管一端与相分离器中部相连，另一端与上升管顶部相连，下连接管两端分别与上升管、下降管底部相连，混合二氯苯进料管插入相分离器下部，晶浆排料阀位于下连接管底部，本发明的特征是在相分离器上部设置冷却剂水出口。
2.一种分离混合二氯苯的方法，其特征是混合二氯苯自原料贮槽引入环流结晶装置的相分离器，冷却剂水从环流结晶装置的冷却剂喷嘴进入上升管内，被混合二氯苯分散、并与其一边换热，一边向上流动，经上连接管，进入相分离器；两相分层后，上层冷却剂水从相分离器上部溢流口流出，下层混合二氯苯向下流入下降管，经下连接管进入上升管，形成环流，混合二氯苯在环流过程中被水冷却降温，过饱和的对二氯苯从熔融液中析出，晶浆从下连接管底部阀门排出，粗晶与母液分离后，经发汗处理，得产品对二氯苯。
全文摘要
本发明涉及一种从对、邻位二氯苯混合物中分离提纯对二氯苯的方法，其将混合二氯苯自原料贮槽引入环流结晶装置的相分离器，冷却剂水从环流结晶装置的冷却剂喷嘴进入上升管内，被混合二氯苯分散、并与其一边换热，一边向上流动，经上连接管，进入相分离器。两相分层后，上层冷却剂水从相分离器上部溢流口流出，下层混合二氯苯向下流入下降管，经下连接管进入上升管，形成环流。混合二氯苯在环流过程中被水冷却降温，过饱和的对二氯苯从熔融液中析出。晶浆从下连接管底部阀门排出。粗晶与母液分离后，经发汗处理，得产品对二氯苯。本发明传热效率高，可以及时移出结晶过程放出的热量，具有高效节能的特点。
文档编号C07C17/00GK1915946SQ200610086148
公开日2007年2月21日 申请日期2006年9月4日 优先权日2006年9月4日
发明者王车礼 申请人:江苏工业学院