专利名称：一种2-羟基-3,7-萘二磺酸钠的精制方法
技术领域：
本发明属于有机萘多磺酸化合物的制备方法，特别提出了一种通过添加乙
醇使2—羟基一3， 7—萘二磺酸钠(下文中简称237钠)从水中结晶析出的方法。
背景技术：
237钠是一种重要的精细化学品，常用于皮革加工的前处理剂、胶版印刷、 以及合成高质量喷墨打印机用墨水染料等，用途广泛。
237钠由F酸经硫酸磺化、成盐、浓縮、除硫酸盐、析出等步骤而制备。反 应方程式如下<formula>formula see original document page 3</formula>F酸
237钠
生产过程中，在得到237钠的滤饼后，由于其中含有较多的可溶硫酸盐， 需将其用水溶解，加氯化钡，使之生成硫酸钡沉淀。将硫酸钡沉淀过滤，母液 酸化，再高温浓縮，蒸出大部分水份，使237钠结晶析出，再过滤得到含硫酸 盐较少的237钠产品。
但在浓縮过程中，由于母液酸性较强，浓縮温度高、时间长，因此对设备 腐蚀性较强，耗能大。需经常更换浓縮设备，设备投资大。
发明内容
针对现有技术制备237钠浓縮工艺的不足，本发明提出了一种通过添加乙 醇使237钠从水中结晶析出的方法。该方法利用237钠在水中溶解度大，而在 乙醇中却溶解度较小的原理，使237钠在乙醇水中析出，同时降低硫酸盐含量。 本发明的目的技术解决方案是
将237钠加入四口烧瓶中，加入一定量去离子水，用磁力搅抨，使其完全 溶解，配置成一定浓度的237钠水溶液。然后边搅拌边慢慢加入乙醇，开始有 237钠析出。经过滤，滤饼烘干，得到237钠。
237钠水溶液质量浓度为10 15%，乙醇与水的质量比为l: L4 l: 2。
本发明通过向237钠的水溶液中滴加乙醇使237钠析出，无需高温，常温 即可进行，析出速度快，操作周期短，大大简化了工艺，便于操作，节省了设 备。析出温度低，节省能源。对设备腐蚀性小，提高了设备利用率。析出用乙 醇经精馏提纯后可循环套用。
具体实施例方式
下面结合实施例，对本发明作进一步说明。 实施例l
将10g 237钠加入400mL烧杯中，加入70mL去离子水，用磁力搅拌至完 全溶解。然后边搅拌边加入乙醇100mL。加完乙醇后，搅拌半小时，过滤，滤 饼烘干，得237钠8.6^精制收率86%，硫酸根含量922ppm。
实施例2
将10g 237钠加入400mL烧杯中，加入70mL去离子水，用磁力搅拌至完 全溶解。然后边瑰拌边加入乙醇130mL。加完乙醇后，搅拌.半小时，过滤，滤 饼烘干，得237钠8.3g,精制收率83。/。，硫酸根含量978ppm。
实施例3
将10g 237钠加入400mL烧杯中，加入70mL去离子水，用磁力搅拌至完 全溶解。然后边搅拌边加入乙醇150mL。加完乙醇后，搅拌半小时，过滤，滤
饼烘干，得237钠8.0g,精制收率80%,.硫酸根含量901ppm。
本发明并不局限于实施例中所描述的技术，它的描述是说明性的，并非限 制性的，本发明的权限由权利要求所限定，基于本技术领域人员依据本发明所 能够变化、重组等方法得到的与本发明相关的技术，都在本发明的保护范围之 内。
权利要求
1、一种通过添加乙醇使2-羟基-3，7-萘二磺酸钠(简称237钠)从水中结晶析出的方法，其特征是将237钠溶解于去离子水，使其完全溶解，配置成一定浓度的237钠水溶液。然后边搅拌边慢慢加入乙醇，开始有237钠析出。经过滤，滤饼烘干，得到237钠。
2、 按权利要求1所述的237钠析出方法，将乙醇加入237钠水溶液中。
3、 按权利要求1所述的237钠析出方法,237钠水溶液初始质量浓度为10 15%。
4、 按权利要求1所述的237钠析出方法，乙醇与水的质量比为l: 1.4 1:2。
全文摘要
针对现有技术制备2-羟基-3，7-萘二磺酸钠(简称237钠)过程中浓缩工艺的不足，本发明提出了一种通过添加乙醇使237钠从水中结晶析出的方法。该方法利用237钠在水中溶解度大，而在乙醇中却溶解度较小的原理，使237钠在乙醇水中析出，同时降低硫酸盐含量。常温即可进行，析出温度低，节省能源。析出速度快，操作周期短，大大简化了工艺，便于操作，节省了设备。对设备腐蚀性小，提高了设备利用率。
文档编号C07C303/00GK101168519SQ200610097168
公开日2008年4月30日 申请日期2006年10月28日 优先权日2006年10月28日
发明者张天永, 袁仲飞, 黄彩红 申请人:南通莱嘉利化工有限公司