专利名称：塔式反应装置锡花为原料生产微电子用甲基磺酸亚锡的制作方法
塔式反应装置锡花为原料生产微电子用甲基确酸亚锡技术领域本发嘴涉及一稀雜生产嫌电子用超净高纯甲MMfell锡的方法，簾于超 净高纯徵电子化学暴有机合成^域。背录技术国外发达国家加世纪櫞年代雜采用甲基麴醱钵系的先进电镇工艺，该工 艺显著地據翁镀层饞可錄性，结晶的细致均匀性,长期储存不产生晶须。它是目 前最先进的ic引,镀方法，也是生产小间距多脚的中髙档ic必须,的电 镀工艺路线。它不仅^H餍瀵最有根本改变雨且能有效地控制晶须的成长和大小，因此 可以满足离a^Jl饞半导体行业齣要求。*甲》 酶电镰体系具有5 、腐 蚀性低、非氣化酸,点，是当今世界各国致力于推广使用的绿色环鹏镀体 系。该工艺在國内欐少采用，主赛攝因是电镀工艺过程财高，所翔原材料未 饑国产化，依,口价格高。甲IW^亚锡是该龟镀体系主要组分,用最大，价 格高。如果國内饞工业化生产满足黴电子霱要的高纯甲^l酸亚锡,将会大大推 进先迸的甲IHWt体系电镀工艺早日在国内推广应用。目前甲細酸簠钃的生产# ^用氯化亚锡法,氯化亚锡与甲細醸在11(M301C下进行盐复分解产生甲 |^亚锡.对于金属锡而言此为两步法，显 然生产成本髙。由于氣化亚锡为原料生产过程中产生大量氯离子难以除裤，影响 产品貭量；同时产生大量盐酸气污染环境。该工艺比,后。近期有用锡粉制 备甲基磺舰锡的报导，用锡粉与甲基确酸进行置换反应,反应温度12(M8(TC， 溶液经冷却30^601C结晶,真空綸濾结晶，配置成品加抗氧剂OJM).线。以锡粉为 原料的不足之处是l.金属锡加工成锡粉提高成本10%以上(每吨约一万元)， 加工银粉m庞大6Wt设备凌价g(MOO万,喷,程^F锡粉损失。2.反应过 程中锡粉魏化^l舰锡跑掉，造成原材糊失。3屬粉一般使用-200"325目颗粒很小，锡粉制备及反应过程中加料易污染工作环境，包装废弃物污染周围 环境。发明内容本发明的目的是提供一种撇电子用高纯度甲基 1黢亚锡的工业化生产新方法。本发明采用连续密阈的塔式反应装置，以锡花为原料与甲基磺醵在塔式反 应器内进行置换反应，并且在塔式反应装置里完成全生产过程，获得满足微电 子用超净髙纯度甲自酸亚锡。本发明是基于化学反应理论，按照金属棑代顺序，金属锡位于氢前面，可置换氢，反应方程式为Sn+2CH3S03=SiKCH3S03)2+H21 ,该反应中锡花与甲 MI酸属于液-固两相表面反应，反应速度与固体表面积有关，参与反应的金 属锡表面积越大反应逮度愈快，因此必须严格控制锡花加工过程，使锡花达到一定的表面积。尽管如此锡花的表面积要比锡粉的表面积小的多，因此以锡花 为原料进行工业化生产必须有新的突破。本发明采用塔式反应装置觯决了这个 关键问题，使以锡花为原料生产高纯度甲基磺酸亚锡获得满意结果。根据电化学理论，金属锡与甲基磺酸的反应亦属于酸性溶液中活性金属的 电化学反应，应服从下式K-常数[Hf，对于锡a为0.13，数值较小，当反应 介质酸度达到一定时再增加酸无明显变化，因此通过加大锡花与甲基磺酸的投 料比可提高反应速率。另外从电化学的角度看，在反应液中金属锡花本身离子 浓度有差别，金属锡花与本身离子浓度较小的接界处是阳极；由于氢离子浓度 的差别，与氢离子浓度小的接界区域对氢离子浓度大的接界区域来说是阳极； 由于锡花表面不同区域的温度差别，较热的区域是阳极。溶液凡是显现阳极区 域都阻碍金属锡变为锡离子进入溶液减缓反应速度，塔式反应装置能及时迅速 地破坏反应溶液中形成的阳极区域，为锡离子进入溶液疏通道路，加速反应， 提高了反应速度。附國说明濯i是廖发明的a:艺流程图。 圉中标肇代码的食义如下A、锡花B、甲基維C、真空D、反应E、循环 F、结晶1G、抽滤H、结晶2I、母液J、配置K、过滤 L、成品包装具体实施方式
下面以,说明本发萌，但不构自本发明的限制。向200 5W塔式反应器(,直径与堪商比为1:5，筛板孔 为lmm)投 料甲基磺酸l抑升，锡花70公斤，升温至1401C,开启循环系统反应4小时, 反应液在塔式反应装釁内经冷却、缚晶、抽滤，配置洛液，过滤得每升含300 克锡的l幼公斤高纯甲基磺酸亚锡溶液。经測试完全达到徼电子使用所要求的各项街标。
权利要求
1. 一种生产微电子用甲基磺酸亚锡的生产新工艺，其特征采用塔式反应装置，锡花与甲基磺酸在塔式反应器里进行置换反应并在塔式反应装置内完成全部生产过程。获得超净高纯品质优越的产品，完全满足微电子使用要求。
2、 根据权利要求1所述甲基磺酸亚锡的生产新工艺其特征是塔式反装置 由塔式反应器，真空系统，循环系统,结晶器,抽^,母液罐,配制罐，过滤器， 成品包装设备组成。整个系统连续密闭,产品在生产过程中不与周围环境接触， 免受环境污染,是一种生产超净高纯徼电子化学品的新工艺设备。
3、 根据权利要求1所述甲基磺酸亚锡的生产新工艺其特征是以锡花为原 料与甲基磺酸在塔式反应装置里完成全部生产过程,获得超净高纯甲基磺酸亚 锡完全满足徼电子使用要求。
4、 根据权利要求1所述甲基磺黢亚锡的生产新工艺其特征是以锡花为原 料生产甲基磺酸亚锡成本最低,与氯化亚锡方法比成本降低25% ，与锡粉方法比 成本降低10%以上,纯度高锡含量99.99%。
5、 根維权利要求1所述甲基it酸亚锡的生产新工艺其特征是锡花为原料生产甲基磺酸亚锡，生产全过程不产生三废是绿色环保型生产工艺。氯化亚锡法 产生大量的盐酸气污染环境。锡粉方法锡粉在-200 -325目微粒很小加料时容易 污染生产环境。包装废弃物易造成环境污染。
全文摘要
本发明提供一种微电子用甲基磺酸亚锡生产新工艺，其特征在于全部生产过程在塔式反应装置内完成，实现了连续、快速、密闭的生产过程。以锡花为原料，成本降到最低。获得产品超净高纯品质优越，完全满足微电子使用要求。
文档编号C07C303/00GK101235000SQ20071000686
公开日2008年8月6日 申请日期2007年2月1日 优先权日2007年2月1日
发明者张文仲 申请人:天津市康沃特科技有限公司