专利名称：一种得到高纯度双n,n-二甲基胺基醚的精馏方法
技术领域：
本发明涉及一种双N， N-二甲基胺基醚的精馏方法，特别涉及一种采用恒 沸精馏得到高纯度双N， N-二甲基胺基醚的方法。
背景技术：
双N， N-二甲基胺基醚是一种化工用的催化剂，目前国内在该产品的工业 生产上仍处于空白，作为催化剂，双N， N-二甲基胺基醚纯度越高其指向性越 强，反应效果越好，副反应少，干扰小。然而，由于在含有双N， N-二甲基胺 基醚、二甲基乙醇胺、水、四甲基乙二胺、N-甲基吗啉及其它杂质的粗反应液 中，至少存在一组共沸物，这就使得要分离得到较纯的双N， N-二甲基胺基醚 较为困难，目前国内外还没有从上述粗反应液中得到较纯双N， N-二甲基胺基 醚的分离方法的报道。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种得到高纯度双N， N-二 甲基胺基醚(双N， N-二甲基胺基醚的纯度达^99.5y。)的精馏方法。为了实现 上述发明目的，本发明采用恒沸精馏和减压精馏相结合的方法，利用挟带剂能 与待分离组份之一 (或两个)形成最低恒沸物先分离出，再利用减压精馏分离 未形成共沸的杂质组份，提纯双N， N-二甲基胺基醚。本发明实现上述目的的技术方案为 一种得到高纯度双N， N-二甲基胺基 醚的精馏方法，包括以下步骤(1)在常压下，以烃类及其衍生物类有机物或它们的混合物为恒沸精馏 的挟带剂，将含有双N， N-二甲基胺基醚、二甲基乙醇胺、水、四甲基乙二胺、 N-甲基吗啉及其它杂质的粗反应液，在具有5 30块理论塔板数恒沸精馏塔中 进行分离，所述挟带剂与粗反应液的溶剂质量比为0.5 5，所述恒沸精馏塔的 操作回流比0.5 8，塔顶温度为69。C 11(TC，所述挟带剂与粗反应液中的共沸物杂质(包括二甲基乙醇胺、水、四甲基 乙二胺、N-甲基吗啉)分别形成最低恒沸物，从塔顶蒸出，在回收静置槽中静
置分层后回收挟带剂，循环进入恒沸精馏塔使用，而沸点较高的双N， N-二甲 基胺基醚从塔釜进入减压精馏塔；(2)在表压为-0.080Mpa -0.095Mpa的压力下，将恒沸精馏所得双N， N-二甲基胺基醚进行减压精馏，去除未形成共沸的杂质组份，得到纯度达99. 5% 以上的双N， N-二甲基胺基醚，所述减压精馏塔的操作回流比为0.5 8，塔顶 温度为50°C~90°C。所述恒沸精馏挟带剂是含有1 16个碳原子的液态烃类及其衍生物类有机 化合物。所述恒沸精馏挟带剂是四氯化碳、1，2-二氯乙垸、1，2-二氯丙烷、庚烷、 环己烷中的任意一种。上述方法中，恒沸精馏挟带剂的选择是技术关键，除了保证能与含双N， N-二甲基胺基醚的粗反应液中组份之一形成最低恒沸物，且该恒沸物能从塔顶 蒸出外，还要满足对挟带剂的的其它要求，如新形成的恒沸物便于分离、用 量省、沸点适中、性质稳定、价格便宜、对塔设备的腐蚀小等。与现有技术相比，本发明的有益效果是本发明针对含双N， N-二甲基胺 基醚的粗反应液，利用烃类及其衍生物类有机物或它们的混合物所组成的恒沸 精馏挟带剂能与粗反应液中的杂质组分之一形成最低恒沸物，且该恒沸物能从 塔顶蒸出的特性，大幅度提高了待分离各组份的相对挥发度，去除了共沸物杂 质，再利用减压精馏去除未形成共沸的杂质组份，从而得到了高纯度的双N，N-二甲基胺基醚；本发明由于采用了挟带剂与共沸物杂质形成最低恒沸物，大幅度提高了待分离各组份的相对挥发度，使得精馏温度不必一直处于高温状 态，反应时间较短，粗反应液在塔釜停留时间较短，且塔顶蒸出的最低恒沸物经静置分层即可被较完全的回收挟带剂(回收率可达99%以上)，不仅使塔釜 结垢少，并且达到了节能的目的。 具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明 实施例1:实验流程由恒沸精馏塔和溶剂回收静置槽组成。在常压下，将挟带剂和粗 反应液从塔釜加入具有15块理论板的恒沸精馏塔，所述挟带剂为四氯化碳， 所述粗反应液的组成为二甲基乙醇胺56.87wt呢，水7.96wt呢，四甲基乙二胺200710050648.X说明书第3/4页8. 10 wt %， N-甲基吗啉4.88 wt %，双N， N-二甲基胺基醚20. 83 wt %，其它 杂质1.36 wt %，四氯化碳与粗反应液的溶剂质量比为5。所述恒沸精馏塔的 操作回流比为8，塔顶温度为8(TC 11(TC，四氯化碳与粗反应液中的共沸物 杂质(包括二甲基乙醇胺、水、四甲基乙二胺及N-甲基吗啉)，形成最低恒沸 物，从塔顶蒸出，在回收静置槽中静置分层后回收四氯化碳，循环进入恒沸精 馏塔使用，回收率达99. 1%。而沸点较高的双N， N-二甲基胺基醚从塔釜进入 减压精馏塔，在-0.085Mpa(表压)下进行减压精馏，所述减压精馏塔的塔顶回 流比为8，塔顶温度为74。C 82。C，从塔顶采出产品，经气相色谱分析，双N， N-二甲基胺基醚的质量分数为99. 72%。实施例2:在常压下，将挟带剂和粗反应液从塔釜加入具有30块理论板的恒沸精馏 塔，所述挟带剂为环己烷，所述粗反应液的组成为二甲基乙醇胺56.87机％，水 7.96 wt %，四甲基乙二胺8. 10 wt %， N-甲基吗啉4. 88 wt %，双N， N-二甲 基胺基醚20.83 wt %，其它杂质1.36 wt %，环己烷与粗反应液的溶剂质量比 为0.5。所述恒沸精馏塔的操作回流比为0.5，塔顶温度为69。C 11(TC，环己 烷与粗反应液中的共沸物杂质，形成最低恒沸物，从塔顶蒸出，在回收静置槽 中静置分层后回收环己烷，循环进入恒沸精馏塔使用，回收率达99.5%。而沸 点较高的双N， N-二甲基胺基醚从塔釜进入减压精馏塔，在-0.080Mpa(表压) 下进行减压精馏，所述减压精馏塔的塔顶回流比为4，塔顶温度为src 9(rc 采出产品，塔顶产物经气相色谱分析，双N， N-二甲基胺基醚的质量分数为 99. 75%。实施例3:在常压下，将挟带剂和粗反应液从塔釜加入具有5块理论板的恒沸精馏塔， 所述挟带剂为1，2-二氯乙烷，所述粗反应液的组成为二甲基乙醇胺56.87wt0/0， 水7.96 wt %，四甲基乙二胺8. 10 wt %， N-甲基吗啉4. 88 wt %，双N， N-二 甲基胺基醚20.83 wt %，其它杂质1.36 wt %， 1,2-二氯乙烷与粗反应液的溶 剂质量比为5。所述恒沸精馏塔的操作回流比为8，塔顶温度为72。C 11(TC， 1，2-二氯乙垸与粗反应液中的共沸物杂质形成最低恒沸物，从塔顶蒸出，在回 收静置槽中静置分层后回收1,2-二氯乙垸，循环进入恒沸精馏塔使用，回收率
达99.2%。而沸点较高的双N， N-二甲基胺基醚从塔釜进入减压精馏塔，在 -0.095^^^表压)下进行减压精馏，所述减压精馏塔的塔顶回流比为8，塔顶温 度5(TC 78'C采出产品，塔顶产物经气相色谱分析，双N， N-二甲基胺基醚的 质量分数为99.52%。实施例4:在常压下，将挟带剂和粗反应液从塔釜加入具有15块理论板的恒沸精馏 塔，所述挟带剂为1,2-二氯丙垸，所述粗反应液的组成为二甲基乙醇胺 56.87wt%，水7. 96 wt %，四甲基乙二胺8. 10 wt %， N-甲基吗啉4.88 wt %， 双N， N-二甲基胺基醚20.83 wt %，其它杂质1.36 wt %， 1,2-二氯丙烷与粗 反应液的溶剂质量比为2。所述恒沸精馏塔的操作回流比为5，塔顶温度为78 'C 11(TC， 1，2-二氯丙垸与粗反应液中的共沸物杂质形成最低恒沸物，从塔顶 蒸出，在回收静置槽中静置分层后回收1,2-二氯丙烷，循环进入恒沸精馏塔使 用，回收率达99.3%。而沸点较高的双N， N-二甲基胺基醚从塔釜进入减压精 馏塔，在-0.080Mpa(表压)下进行减压精馏，所述减压精馏塔的塔顶回流比为5， 塔顶温度8rC 90。C采出产品，塔顶产物经气相色谱分析，双N， N-二甲基胺 基醚的质量分数为99.62%。 实施例5:在常压下，将挟带剂和粗反应液从塔釜加入具有10块理论板的恒沸精馏 塔，所述挟带剂为庚垸，所述粗反应液的组成为二甲基乙醇胺56.87wt%，水 7.96 wt %，四甲基乙二胺8. 10 wt %， N-甲基吗啉4. 88 wt %，双N， N-二甲 基胺基醚20. 83 wt %，其它杂质1. 36 wt %，庚烷与粗反应液的溶剂质量比为 4。所述恒沸精馏塔的操作回流比为5，塔顶温度为98°C~110°C，庚垸与粗反 应液中的共沸物杂质形成最低恒沸物，从塔顶蒸出，在回收静置槽中静置分层 后回收庚烷，循环进入恒沸精馏塔使用，回收率达99.1%。而沸点较高的双N, N-二甲基胺基醚从塔釜进入减压精馏塔，在-0.088Mpa(表压)下进行减压精馏， 所述减压精馏塔的塔顶回流比为8，塔顶温度68'C 78'C采出产品，塔顶产物 经气相色谱分析，双N， N-二甲基胺基醚的质量分数为99.52%。
权利要求
1、一种得到高纯度双N，N-二甲基胺基醚的精馏方法，包括以下步骤(1)在常压下，以烃类及其衍生物类有机物或它们的混合物为恒沸精馏的挟带剂，将含有双N，N-二甲基胺基醚、二甲基乙醇胺、水、四甲基乙二胺、N-甲基吗啉及其它杂质的粗反应液，在具有5-30块理论塔板数恒沸精馏塔中进行分离，所述挟带剂与粗反应液的溶剂质量比为0.5～5，所述恒沸精馏塔的操作回流比0.5～8，塔顶温度为69℃～110℃，所述挟带剂与粗反应液中的共沸物杂质形成最低恒沸物，从塔顶蒸出，在回收静置槽中静置分层后回收挟带剂，循环进入恒沸精馏塔使用，而沸点较高的双N，N-二甲基胺基醚从塔釜进入减压精馏塔；(2)在表压为-0.080Mpa～-0.095Mpa的压力下，将恒沸精馏所得双N，N-二甲基胺基醚进行减压精馏，去除未形成共沸的杂质组份，得到纯度达99.5％以上的双N，N二甲基胺基醚，所述减压精馏塔的操作回流比为0.5～8，塔顶温度为50℃～90℃。
2、 根据权利要求1所述的得到高纯度双N， N-二甲基胺基醚的精馏方法， 其特征在于所述恒沸精馏挟带剂是含有1 16个碳原子的液态烃类及其衍生物 类有机化合物。
3、 根据权利要求2所述的得到高纯度双N， N-二甲基胺基醚的精馏方法， 其特征在于所述恒沸精馏挟带剂是四氯化碳、1，2-二氯乙烷、1，2-二氯丙烷、 庚烷、环己烷中的任意一种。
全文摘要
本发明提供一种双N，N-二甲基胺基醚的精馏方法，包括两个步骤，(1)通过恒沸精馏去除共沸物杂质组分，(2)通过减压精馏去除未形成共沸的杂质组份，得到纯度较高的双N，N-二甲基胺基醚产品，产品纯度可达99.5％以上。本发明由于采用了烃类及其衍生物类有机物作为恒沸精馏的挟带剂，与粗反应液中的共沸物杂质形成最低恒沸物，大幅度提高了待分离各组份的相对挥发度，使得精馏温度不必一直处于高温状态，反应时间缩短，粗反应液在塔釜停留时间较短，且塔顶蒸出的最低恒沸物经静置分层即可被较完全的回收挟带剂，不仅避免了塔釜结垢，并且达到了节能的目的。
文档编号C07C217/08GK101161633SQ200710050648
公开日2008年4月16日 申请日期2007年11月29日 优先权日2007年11月29日
发明者吴砚会, 李南锌, 莉 王, 鹏 陈 申请人:西南化工研究设计院