专利名称：一种蛋黄卵磷脂的制备方法
技术领域：
本发明涉及利用禽蛋蛋黄提取制备卵磷脂的方法，同时还涉及利用本发明方法制得的卵磷脂制备卵磷脂软胶囊的方法。
背景技术：
卵磷脂是具有多种生理功能的生物活性物质，又是天然的乳化剂，在食品、医药、保健品、饲料、农业、日用化工、塑料、橡胶、纺织、皮革等行业中均得到广泛应用。它广泛存在于动植物体内，以禽蛋卵黄中含量最为丰富，达干物质总量的8～10％，而鸭蛋黄比鸡蛋黄还高出0.5个百分点以上，所以开发鸭蛋黄卵磷脂更具经济性。
目前我们从禽蛋中提取卵磷脂的方法是将蛋黄液首先加工成蛋黄粉，再用蛋黄粉为原料，再用有机溶剂萃取法或超临界CO2提取法卵磷脂。
有机溶剂萃取法是以蛋黄粉为原料，利用卵磷脂能溶于乙醇、甲醇、氯仿、己烷、乙腈、石油醚等有机溶剂中，但不溶于丙酮的特性，来提取分离卵磷脂。从有机溶剂从提取方式上可分为单一溶剂提取法和混合溶剂提取法。单一溶剂提取法是用一种有机溶剂提取卵磷脂。混合溶剂提取法是采用二元溶剂抽提，常采用甲醇—乙醇、氯仿—甲醇，氯仿—乙醇、乙醇—乙醚、乙腈—乙醇、乙腈—甲醇、乙腈—异丙醇等二元混合溶剂。但有机溶剂萃取法存在成本高、工艺复杂、有毒溶剂残留、卵磷脂提取后的剩余部分难以利用等缺点。
超临界流体萃取是近年来兴起的一种新型分离技术。它是利用物质在临界点附近发生显著变化的特性进行物质的萃取和分离。超临界CO2提取卵磷脂的操作是以蛋黄粉为原料，在25-35MPa，30-75℃下，用超临界CO2抽取2-5h，抽提出中性脂质后，再用超临界CO2与乙醇夹带剂萃取留在蛋黄粉中的磷脂，所获取萃取物再蒸发乙醇夹带剂而得到卵磷脂。
这种超临界CO2提取卵磷脂方法可较好地克服有机溶剂提取法的缺点，可避免大量有机溶剂的使用，但此法一方面需将蛋黄液加工成蛋黄粉，而蛋黄粉加工的设备投入较大，生产蛋黄粉的能耗较大，而且生产过程的温度较高(50℃以上)，物料在高温下停留时间又较长，会降低卵磷脂活性。另外一方面，此法先将蛋黄粉用超临界CO2脱脂，再以脱脂蛋黄粉再用超临界CO2与乙醇夹带剂萃取出最终需要的卵磷脂，这样需进行两次CO2萃取，使CO2萃取设备投入过大，生产成本过高。
发明内容本发明的目的就是提出一种经济、安全又高效的禽蛋黄卵磷脂的制备方法，使禽蛋黄卵磷脂的生产设备投资省，工艺简单，操作方便，运行费用低，产品无有毒溶剂残留，生物活性高。
为实现本发明目的，本发明采用如下方法制备卵磷脂以禽蛋为原料，分离出蛋黄搅拌成蛋黄液，用食用酒精提取，分离出提取液，将提取液浓缩、脱水得卵磷脂初品，将卵磷脂初品再进行超临界CO2萃取，脱除中性脂肪，制得脱除中性脂肪的卵磷脂。
具体的，所述的卵磷脂的制备方法按如下步骤进行①取禽蛋蛋黄混匀制成蛋黄液，添加92～95％的食用酒精，在30～45℃下提取0.5～6小时，离心分离，弃蛋黄渣得提取液；②取提取液于38～43℃真空浓缩制成胶状物，再将胶状物于40～45℃真空干燥，制得卵磷脂初品；③将卵磷脂初品进行超临界CO2萃取，在30～48℃，25～35MPa的条件下萃取，得脱除中性脂肪的卵磷脂。
推荐上述步骤①中添加的食用酒精体积为蛋黄液体积的4～6倍。
推荐上述步骤②控制制得的卵磷脂初品的含水量小于3％；步骤②真空浓缩的真空度为0.084～0.091MPa；步骤②真空干燥的真空度为0.09～0.096MPa，干燥时间为14～24小时。
推荐上述步骤③萃取时间为2～4小时。
本发明所述的禽蛋推荐为鸭蛋、鸡蛋、鹅蛋、鹌鹑蛋等。
优选的，上述步骤②所述的胶状物的干物质含量＞70％。
具体推荐本发明所述的卵磷脂制备方法按如下步骤进行①取鸭蛋经清洗、消毒、打蛋、分离出蛋黄，蛋黄经搅拌成蛋黄液，添加体积为蛋黄液4～6倍的92～95％的食用酒精，在30～45℃下提取1～2小时，用离心机分离出提取液，留下的蛋黄渣再重复提取2次，弃蛋黄渣合并3次提取制得提取液；②将提取液于38～43℃，真空度为0.084～0.091MPa条件下浓缩制成干物质含量＞70％的胶状物，再将胶状物于40～45℃，真空度为0.09～0.096MPa条件下干燥14～24小时，制得含水量＜3％的卵磷脂初品；③将卵磷脂初品进行超临界CO2萃取，在30～48℃，25～35MPa条件下萃取2～4小时，得脱除中性脂肪的卵磷脂。
本发明制备得到的脱除中性脂肪的卵磷脂，可用以制备卵磷脂软胶囊，如可以亚油酸乙酯为稀释剂，用明胶、甘油、山梨醇配成的胶皮制成软胶囊。
所述软胶囊内容物配方卵磷脂100份、亚油酸乙酯100份、特丁基对苯二酚(TBHQ)0.02份。将内容物配制成药液备用。
上述卵磷脂软胶囊胶皮配方明胶100份、甘油40份、山梨醇15份、水100份。将明胶、甘油、山梨醇、水加热，使其溶化，保温1～2小时，静置待泡沫上浮后，保温过滤，成为胶浆备用。
本发明可采用压制方法制成软胶囊用压制机生产，将胶浆制成胶板或胶带，再将药物置于两块胶板之间，调节好出胶皮的厚度和均匀度，用钢模压制而成。
本发明所述禽蛋黄卵磷脂的制备方法，其区别必要技术特征有四其一是卵磷脂提取直接使用蛋黄液为原料，先用食用酒精提取出蛋黄脂质，分离除去蛋白质，再将蛋黄脂质进行CO2萃取，分离除去蛋黄油，纯化卵磷脂，这样可省去蛋黄液加工成蛋黄粉的工序。
其二是卵磷脂软胶囊生产全程，包括卵磷脂的酒精萃取、离心分离、真空浓缩、真空干燥、超临界CO2萃取、软胶囊内容物的调配、压制、干燥等的温度均控制在50℃以下，能确保卵磷脂的生物活性。
其三是又无需蛋黄粉设备的投入，CO2萃取设备投入只需单纯采用超临界CO2萃取法的四分之一，能耗大幅度下降。
其四是乙醇提取与超临界CO2萃取相结合，使CO2萃取物的体积减少一半，萃取时间减少四分之三，又无有毒溶剂残留。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1新鲜鸭蛋300kg，经挑选后装入蛋框，浸入清水中泡10～20分钟，然后用清水将蛋洗干净、再用0.5％NaOH溶液浸泡鸭蛋5～10分钟，取出鸭蛋用清水冲去消毒液，晾干蛋表面水分，用打分蛋器将鸭蛋打开，分离出蛋黄、蛋清和蛋壳，约可得到100kg蛋黄、165kg蛋清和35kg蛋壳。
100kg蛋黄用搅拌器搅成蛋黄液，直接添加400L的95％的食用酒精，在30℃下提取6小时，用离心机分离出提取液，留下的蛋黄渣再重复提取2次，合并3次提取液，共可得提取液1200L。
将提取液打入真空浓缩锅内进行浓缩回收酒精，在浓缩真空度0.084～0.091MPa，浓缩温度38～43℃下，将提取液浓缩至干物质含量＞70％的胶状。再将胶状浓缩物放入真空干燥，在干燥真空度0.09～0.096MPa，干燥温度40～45℃下，干燥14h，至卵磷脂含水量＜3％后取出，可得粗磷脂11kg。
乙醇提取所得粗卵磷脂再用超临界CO2萃取，在30℃，25～35MPa的条件下，萃取4小时，脱除粗卵磷脂中的中性脂肪，可得精制卵磷脂9.5kg，其中含丙酮不溶物93.1％(磷脂酰胆碱含量为卵磷脂质量的70.3％)、中性脂肪4.7％、水分2.2％。
实施例2新鲜鸭蛋300kg，经挑选后装入蛋框，浸入清水中泡10～20分钟，然后用清水将蛋洗干净、再用0.5％NaOH溶液浸泡鸭蛋5～10分钟，取出鸭蛋用清水冲去消毒液，晾干蛋表面水分，用打分蛋器将鸭蛋打开，分离出蛋黄、蛋清和蛋壳，约可得到100kg蛋黄、165kg蛋清和35kg蛋壳。
100kg蛋黄用搅拌器搅成蛋黄液，直接添加600L的92％的食用酒精，在45℃下提取0.5小时，用离心机分离出提取液，留下的蛋黄渣再重复提取2次，合并3次提取液，共可得提取液1800L。
将提取液打入真空浓缩锅内进行浓缩回收酒精，在浓缩真空度0.084～0.091MPa，浓缩温度38～43℃下，将提取液浓缩至干物质含量＞70％的胶状。再将胶状浓缩物放入真空干燥，在干燥真空度0.09～0.096MPa，干燥温度40～45℃下，干燥24h，至卵磷脂含水量＜3％后取出，可得粗磷脂11.5kg。
乙醇提取所得粗卵磷脂再用超临界CO2萃取，在40℃，25～35MPa的条件下，萃取3小时，脱除粗卵磷脂中的中性脂肪，可得精制卵磷脂9.8kg，其中含丙酮不溶物95.3％(磷脂酰胆碱含量为卵磷脂质量的72.5％)、中性脂肪2.1％、水分2.6％。
实施例3新鲜鸭蛋300kg，经挑选后装入蛋框，浸入清水中泡10～20分钟，然后用清水将蛋洗干净、再用0.5％NaOH溶液浸泡鸭蛋5～10分钟，取出鸭蛋用清水冲去消毒液，晾干蛋表面水分，用打分蛋器将鸭蛋打开，分离出蛋黄、蛋清和蛋壳，约可得到100kg蛋黄、165kg蛋清和35kg蛋壳。
100kg蛋黄用搅拌器搅成蛋黄液，直接添加500L的92％的食用酒精，在40℃下提取2小时，用离心机分离出提取液，留下的蛋黄渣再重复提取2次，合并3次提取液，共可得提取液1500L。
将提取液打入真空浓缩锅内进行浓缩回收酒精，在浓缩真空度0.084～0.091MPa，浓缩温度38～43℃下，将提取液浓缩至干物质含量＞70％的胶状。再将胶状浓缩物放入真空干燥，在干燥真空度0.09～0.096MPa，干燥温度40～45℃下，干燥18h，至卵磷脂含水量＜3％后取出，可得粗磷脂11.2kg。
乙醇提取所得粗卵磷脂再用超临界CO2萃取，在48℃，25～35MPa的条件下，萃取2小时，脱除粗卵磷脂中的中性脂肪，可得精制卵磷脂9.8kg，其中含丙酮不溶物95.1％(磷脂酰胆碱含量为卵磷脂质量的71.2％)、中性脂肪2.4％、水分2.5％。
实施例4取上述精制卵磷脂9.5kg、加亚油酸乙酯9.5kg、特丁基对苯二酚(TBHQ)1.9g，用胶体磨磨成均匀的流体，配成鸭蛋黄卵磷脂软胶囊的内容物。
取明胶10kg、甘油4kg、山梨醇1.5kg、水10kg，加热至60～65℃，保温30分钟配成胶液。
将配制好的内容物和胶液分别加到软胶囊压制机上，压制成内容物重500mg/粒的软胶囊，约可制成3.8万粒软胶囊。
权利要求
1.一种蛋黄卵磷脂的制备方法，其特征在于所述的方法以禽蛋为原料，分离出蛋黄搅拌成蛋黄液，用食用酒精提取，分离出提取液，将提取液浓缩、脱水得卵磷脂初品，将卵磷脂初品再进行超临界CO2萃取，脱除中性脂肪，制得脱除中性脂肪的卵磷脂。
2.如权利要求1所述的蛋黄卵磷脂的制备方法，其特征在于所述的方法按如下步骤进行①取禽蛋蛋黄混匀制成蛋黄液，添加92～95％的食用酒精，在30～45℃下提取0.5～6小时，离心分离，弃蛋黄渣得提取液；②取提取液于38～43℃真空浓缩制成胶状物，再将胶状物于40～45℃真空干燥，制得卵磷脂初品；③将卵磷脂初品进行超临界CO2萃取，在30～48℃，25～35MPa的条件下萃取，得脱除中性脂肪的卵磷脂。
3.如权利要求2所述的蛋黄卵磷脂的制备方法，其特征在于所述的步骤①添加的食用酒精体积为蛋黄液体积的4～6倍。
4.如权利要求2所述的蛋黄卵磷脂的制备方法，其特征在于所述的步骤②控制制得的卵磷脂初品的含水量小于3％。
5.如权利要求2所述的蛋黄卵磷脂的制备方法，其特征在于所述的步骤②真空浓缩的真空度为0.084～0.091MPa。
6.如权利要求2所述的蛋黄卵磷脂的制备方法，其特征在于所述的步骤②真空干燥的真空度为0.09～0.096MPa，干燥时间为14～24小时。
7.如权利要求2所述的蛋黄卵磷脂的制备方法，其特征在于所述的步骤③萃取时间为2～4小时。
8.如权利要求2所述的蛋黄卵磷脂的制备方法，其特征在于所述的禽蛋为鸭蛋、鸡蛋、鹅蛋或鹌鹑蛋。
9.如权利要求2所述的蛋黄卵磷脂的制备方法，其特征在于所述的步骤②所述的胶状物的干物质含量＞70％。
10.如权利要求2所述的蛋黄卵磷脂的制备方法，其特征在于所述的方法按如下步骤进行①鸭蛋经清洗、消毒、打蛋、分离出蛋黄，蛋黄经搅拌成蛋黄液，添加体积为蛋黄液体积4～6倍的92～95％的食用酒精，在30～45℃下提取1～2小时，用离心机分离出提取液，留下的蛋黄渣再重复提取2次，弃蛋黄渣合并3次提取制得提取液；②将提取液于38～43℃，真空度为0.084～0.091MPa条件下浓缩制成干物质含量＞70％的胶状物，再将胶状物于40～45℃，真空度为0.09～0.096MPa条件下干燥14～24小时，制得含水量＜3％的卵磷脂初品；③将卵磷脂初品进行超临界CO2萃取，在30～48℃，25～35MPa的条件下萃取2～4小时，得脱除中性脂肪的卵磷脂。
全文摘要
本发明公开了一种蛋黄卵磷脂的制备方法，该方法是以禽蛋为原料，分离出蛋黄搅拌成蛋黄液，用食用酒精提取，分离出提取液，将提取液浓缩、脱水得卵磷脂初品，将卵磷脂初品再进行超临界CO
文档编号C07F9/10GK101029057SQ200710067279
公开日2007年9月5日 申请日期2007年2月15日 优先权日2007年2月15日
发明者陈有亮, 马萍, 黄素芬 申请人:浙江大学, 浙江田歌实业有限公司