专利名称：一种3-氯苯肼的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种3 —氯苯肼的制备方法。
背景技术：
3—氯苯肼是一种重要的中间体，尤其是一种医药中间体，现有技术以3 一氯苯胺为原料，经重氮化反应，亚硫酸钠还原，水解，制备得到的3—氯苯 肼的合成方法，反应时间长， 一般需要收率仅为63—72%，并且生产成本高。发明内容本发明所要解决的技术问题是提供一种3—氯苯肼的制备方法，由该方法 得到的3—氯苯肼产品纯度高，并且生产成本低。为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案一种3—氯苯肼的制备方法，以3—氯苯胺为起始原料，经重氮化反应，还 原反应，水解，制备得到3—氯苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂， 在10—35。C， pH为7—9的条件下进行。由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点-采用焦亚硫酸钠作为还原剂，大大缩短了反应时间， 一般只需要半个小时 即可达到反应终点，并且制得的产品纯度高(大于98% )，生产成本低。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式
进行说明向800ml烧杯中加入水55ml，搅拌，加入10N盐酸57.5ml，冷却溶液至0 。C，加入3—氯苯胺25.4克，待冷却至0°(:后，慢慢加入亚硝酸钠溶液(由15 克亚硝酸钠和30ml水配成)，加毕，调节体系pH为l一2，控制反应体系的温 度5°0,反应20分钟后，过滤并保留滤液。向1000ml烧杯中加入水125ml，搅拌下加入焦亚硫酸钠64克、氢氧化钠 65克，此时溶液pH为7，溶液温度为35。C，待溶液冷却至18。C后，慢慢将上 述滤液加入，加完时溶液温度为20°C —22°C， pH为7，反应30分钟后加入ION
盐酸115ml,升温至97— 100°C,并在此温度下反应30分钟后冷却至20 °C析出 过滤保留滤饼。向滤饼中加水搅拌，加温至80°C时加入活性炭4克，脱色5分 钟后在90°C过滤并保留滤液，将滤液冷至15度后，加入盐酸46ml，析出，过 滤，干燥得产品。高效液相色谱测其纯度为99.50%。
权利要求
1、一种3-氯苯肼的制备方法，以3-氯苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到3-氯苯肼，其特征在于所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。
全文摘要
本发明涉及一种3-氯苯肼的制备方法，以3-氯苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到3-氯苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。采用该制备方法制得的3-氯苯肼产品纯度高、生产成本低。
文档编号C07C243/22GK101157630SQ20071013539
公开日2008年4月9日 申请日期2007年11月8日 优先权日2007年11月8日
发明者沈云汉, 郁金龙 申请人:太仓市华联化工实业有限公司