专利名称：1,1,3,3-四甲基-5-(2-胺乙基)-1,3-二硅-2-噁-5-氮杂环己烷制备方法
技术领域：
本发明涉及1,1,3,3-四甲基-5-(2-胺乙基)-l,3-二硅-2-噁-5-氮杂环己烷制备方 法，特别涉及以二氯甲基-四甲基二硅氧烷为原料，直接胺化制备l，l,3,3-四甲基 -5-(2-胺乙基)-1,3-二硅-2-噁-5-氮杂环己烷的方法。
背景技术：
有机硅产品兼具有机物和无机物的特性，是最具有发展潜力的新材料 之一。有机硅材料以其优异的性能广泛应用于军事、工业、农业及日常生 活各个领域，已成为现代工业不可缺少的化工新材料。氨基硅油主要用作 织物柔软整理剂、抗菌柔软整理剂、皮革手感剂等(张爱霞，周勤，陈莉， 2007， 21， 152-170)。
有关1,1,3,3-四甲基-5-(2-胺乙基)-1，3-二硅-24惡-5-氮杂环己烷的制备报道很 少。在以前制备1,1,3,3-四甲基-5-(2-胺乙基)-1,3-二硅-24惡-5-氮杂环己垸的方法 中(Hu, Chun画Ye, He, Ji画Gang, D. H. O'Brien, K. J. Irgolic, Jowma/ o/ Og朋ometo〃/c Cfew/W^, 1984, 268, 31-38),将24.0g(0.40mol)乙二胺溶解在 80mL甲苯中，在搅拌下滴加9.2g(0.040mol)二氯甲基-四甲基二硅氧烷，滴加完 成后再继续回流24小时，蒸去溶剂甲苯，减压蒸馏收集74-75°C(0.7 Torr)馏份， 收率62% 。这种方法使用了甲苯，回流浪费了能源，反应时间长，成本很高。
发明内容
为了克服已有的制备U,3,3-四甲基-5-(2-胺乙基)-1 ，3-二硅-2-噁-5-氮杂环己 垸方法的缺点，本发明的目的在于提供一种1，1,3,3-四甲基-5-(2-胺乙基)-1,3-二硅 -2-噁-5-氮杂环己垸制备方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是
是以二氯甲基-四甲基二硅氧垸为原料，搅拌下直接滴加在乙二胺中而制备， 二氯甲基-四甲基二硅氧垸与乙二胺的摩尔比为1: 8 15，反应无需加热，禾J用 该反应自身放热即可完成反应，反应温度控制在30 8(TC，滴加完成后，保温l 小时再冷却至室温，分离出上层有机层，上层有机层减压蒸馏收集压力为93.3Pa， 沸点74-75。C的馏份，收率69 75%，纯度99%以上。
反应方程式如下 <formula>complex formula see original document page 4</formula>
本发明所述的制备U,3,3-四甲基-5-(2-胺乙基)-l,3-二硅-2-噁-5-氮杂环己垸 的方法，其技术的关键是二氯甲基-四甲基二硅氧烷直接与乙二胺反应制备 1,1,3,3-四甲基-5-(2-胺乙基)-1，3-二硅-2-噁-5-氮杂环己垸，利用该反应自身放热 完成反应，不需要加热。
本发明与背景技术相比具有的有益效果是本发明收率高、原料省、节能、 省时、成本低、效率高和操作简单，适合工业化生产。
具体实施例方式
实施例1:
在装有温度计、回流冷凝管、滴液漏斗的三颈瓶中加入96g(1.6mol)乙二胺， 搅拌下滴加46.2g(0.20mol)二氯甲基-四甲基二硅氧垸，控制反应温度在 40~60°C，滴加完成后，保温1小时再冷却至室温，分离出上层有机层，上层有 机层减压蒸馏收集沸点74-75。C(93.3Pa)的馏份，收率69%，纯度99.6%。
实施例2:
在装有温度计、回流冷凝管、滴液漏斗的三颈瓶中加入120g(2.0mol)乙二胺， 搅拌下滴加46.2g(0.20mol)二氯甲基-四甲基二硅氧垸，控制反应温度在 30 40°C，滴加完成后，保温1小时再冷却至室温，分离出上层有机层，上层有 机层减压蒸馏收集沸点74-75。C(93.3Pa)的馏份，收率73%，纯度99.7%。
实施例3:
在装有温度计、回流冷凝管、滴液漏斗的三颈瓶中加入120g(2.0mol)乙二 胺，搅拌下滴加46.2g(0.20mol)二氯甲基-四甲基二硅氧烷，控制反应温度在 40 50°C，滴加完成后，保温1小时再冷却至室温，分离出上层有机层，上层有 机层减压蒸馏收集沸点74-75"C(93.3Pa)的馏份，收率73.2%，纯度99.5%。
实施例4:
在装有温度计、回流冷凝管、滴液漏斗的三颈瓶中加入120g(2.0mol)乙二 胺，搅拌下滴加46.2g(0.20mol)二氯甲基-四甲基二硅氧烷，控制反应温度在 50~60°C，滴加完成后，保温l小时再冷却至室温，分离出上层有机层，上层有机层减压蒸馏收集沸点74-75。C(93.3Pa)的馏份，收率72.8%，纯度99.7%。
实施例5:
在装有温度计、回流冷凝管、滴液漏斗的三颈瓶中加入120g(2.0mol)乙二胺， 搅拌下滴加46.2g(0.20mol)二氯甲基-四甲基二硅氧垸，控制反应温度在 60 70°C，滴加完成后，保温1小时再冷却至室温，分离出上层有机层，上层有 机层减压蒸馏收集沸点74-75。C(93.3Pa)的馏份，收率72.9%，纯度99.4%。
实施例6:
在装有温度计、回流冷凝管、滴液漏斗的三颈瓶中加入144g(2.4mol)乙二胺， 搅拌下滴加46.2g(0.20md)二氯甲基-四甲基二硅氧烷，控制反应温度在 40~50°C，滴加完成后，保温1小时再冷却至室温，分离出上层有机层，上层有 机层减压蒸馏收集沸点74-75。C(93.3Pa)的馏份，收率74.3%，纯度99.4%。
实施例7:
在装有温度计、回流冷凝管、滴液漏斗的三颈瓶中加入180g(3.0mol)乙二胺， 搅拌下滴加46.28(0.2011101)二氯甲基-四甲基二硅氧烷，控制反应温度在 40~60°C，滴加完成后，保温l小时再冷却至室温，分离出上层有机层，上层有 机层减压蒸馏收集沸点74-75。C(93.3Pa)的馏份，收率75%，纯度99.2%。
权利要求
1.一种1，1，3，3-四甲基-5-(2-胺乙基)-1，3-二硅-2-噁-5-氮杂环己烷制备方法，其特征在于是以二氯甲基-四甲基二硅氧烷为原料，搅拌下直接滴加在乙二胺中而制备，二氯甲基-四甲基二硅氧烷与乙二胺的摩尔比为1∶8～15，反应无需加热，利用该反应自身放热即可完成反应，反应温度控制在30～80℃，滴加完成后，保温1小时再冷却至室温，分离出上层有机层，上层有机层减压蒸馏收集压力为93.3Pa，沸点74-75℃的馏份，收率69～75％，纯度99％以上。
全文摘要
本发明公开了一种1，1，3，3-四甲基-5-(2-胺乙基)-1，3-二硅-2-噁-5-氮杂环己烷制备方法。是以二氯甲基-四甲基二硅氧烷为原料，搅拌下直接滴加在乙二胺中而制备，二氯甲基-四甲基二硅氧烷与乙二胺的摩尔比为1∶8～15，反应无需加热，利用该反应自身放热即可完成反应，反应温度控制在30～80℃，滴加完成后，保温1小时再冷却至室温，分离出上层有机层，上层有机层减压蒸馏收集压力为93.3Pa，沸点74-75℃的馏份，收率69～75％，纯度99％以上。本发明克服已有的制备1，1，3，3-四甲基-5-(2-胺乙基)-1，3-二硅-2-噁-5-氮杂环己烷方法的缺点，提供收率高、原料省、节能、省时、成本低、效率高和操作简单，适合工业化生产的方法。
文档编号C07F7/18GK101195635SQ200710160390
公开日2008年6月11日 申请日期2007年12月21日 优先权日2007年12月21日
发明者余明新, 康君辉, 宏 范, 茅开表 申请人:浙江大学