专利名称：脂肪醇硫酸盐的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种脂肪醇硫酸盐的合成方法，属有机化学中硫酸盐 型阴离子表面活性剂的合成技术领域。
技术背景硫酸化一般指有机化合物分子中引入硫酸酯基(一S03H)的反 应。反应生成的新键是C一0—S键。在工业生产中，硫酸化试剂通 常用三氧化硫、硫酸、发烟硫酸、氯磺酸等。以硫酸、发烟硫酸作为硫酸化试剂，副反应多，产品色泽深、质 量差、设备腐蚀严重；以三氧化硫作为硫酸化试剂，虽然产品质量得 到了保证，但所需设备复杂，无法用间歇式设备生产；以氯磺酸作为 硫酸化试剂，虽能反应得到质量较好的产品，但反应过程中产生大量 的氯化氢气体，设备腐蚀非常严重。 发明内容本发明的目的是提供一种工艺合理，具有较好使用性能的脂肪醇 硫酸盐的合成方法。本发明为脂肪醇硫酸盐的合成方法，以脂肪醇为原料，其特征在 于以氨基磺酸为硫酸化试剂，尿素为催化剂，在氮气保护下，脂肪醇 与氨基磺酸在尿素催化作用下进行硫酸化反应，再用碱溶液中和，然 后抽真空脱除反应生成的氨气，最后加水稀释，制得脂肪醇硫酸盐。所述脂肪醇的碳原子数可为8 18。所述脂肪醇与氨基磺酸的摩尔比可为i : i.o 2.o。 所述脂肪醇与催化剂尿素的摩尔比可为i : o.2 i.o。所述硫酸化反应的反应温度可为110 150°C。 所述硫酸化反应的反应时间可为2 6小时。 所述碱溶液可以是氢氧化钠的水溶液或氢氧化钾的水溶液。 所述碱溶液的质量百分比浓度可为10% 50%。 所述脱除氨气时的真空度应不低于0.090MPa。 本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果1、 合理选用氨基磺酸为硫酸化试剂，尿素为催化剂，对脂肪醇 进行硫酸化改性，合成脂肪醇硫酸盐，工艺简单、副反应少。2、 经优化设计及反复试验研究，合理确定了原料配比、催化剂 用量、硫酸化反应温度、时间等工艺参数和条件，反应条件温和，所 采用设备简单，适合间歇式生产，设备投资少。3、 由本发明合成的脂肪醇硫酸盐，具有色泽浅、质量优等特点， 具有良好的生物降解性、去污力、起泡性及乳化、分散、渗透等性能， 可作为质量优良的硫酸盐型表面活性剂应用于纺织印染、日化洗涤等 领域。
具体实施方式
实施例1:在反应釜中加入lOmol月桂醇、12mol氨基磺酸、5mo1 尿素，通入氮气，加热到115 125°C，保温反应1.5h。然后升温到 130 135°C，保温反应2.0h。保温结束后降温到80 9(TC，滴加30% 的氢氧化钾溶液进行中和。中和结束后在75 85°C，真空度^).090MPa条件下，脱气2.0h。脱气结束后加入169mol去离子水稀释，于75 85'C搅拌2.0h。冷却到60 70。C放料，得到含量为50%的浅黄色透明液体，即为月桂醇硫酸钾。上述实施中硫酸化反应的化学方程式为(H2N)2COC12H25OH +H2NS03 +KOH— C12H25OS03K +NH3 + H20实施例2:在反应釜中加入lOmol十八醇、18mol氨基磺酸、8mol 尿素，通入氮气，加热到120 130°C，保温反应1.5h。然后升温到 135 140°C，保温反应2.0h。保温结束后降温到80 90。C，滴加40% 的氢氧化钠溶液进行中和。中和结束后在75 85°C，真空度 20.090MPa条件下，脱气2.0h。脱气结束后加入482mol去离子水稀 释，于75 85。C搅拌2.0h。冷却到60 7(TC放料，得到含量为30% 的浅黄色膏体，即为十八醇硫酸钠。实施例3:在反应釜中加入10mol辛醇、llmol氨基磺酸、3mo1 尿素，通入氮气，加热到110 120°C，保温反应1.5h。然后升温到 125 130°C，保温反应2.0h。保温结束后降温到80 9(TC，滴加50% 的氢氧化钾溶液进行中和。中和结束后在75 85°C，真空度 ^C).090MPa条件下，脱气2.0h。脱气结束后加入59mol去离子水稀释， 于75 85。C搅拌2.0h。冷却到60 7(TC放料，得到含量为70%的浅 黄色膏体，即为辛醇硫酸钾。本发明不局限于上述实施例，在实际应用时，可根据脂肪醇硫酸 盐的不同性能要求及使用场合，选择上述实施例中的不同配比，或除 上述各实施例以外的不同配比，但均不以任何形式限制本发明范围。
权利要求
1、一种脂肪醇硫酸盐的合成方法，以脂肪醇为原料，其特征在于以氨基磺酸为硫酸化试剂，尿素为催化剂，在氮气保护下，脂肪醇与氨基磺酸在尿素催化作用下进行硫酸化反应，再用碱溶液中和，然后抽真空脱除反应生成的氨气，最后加水稀释，制得脂肪醇硫酸盐。
2、 按权利要求1所述脂肪醇硫酸盐的合成方法，其特征在于所 述脂肪醇的碳原子数为8 18。
3、 按权利要求1或2所述脂肪醇硫酸盐的合成方法，其特征在 于所述脂肪醇与氨基磺酸的摩尔比为1 : 1.0 2.0。
4、 按权利要求1或2所述脂肪醇硫酸盐的合成方法，其特征在 于所述脂肪醇与催化剂尿素的摩尔比为1 : 0.2 1.0。
5、 按权利要求1所述脂肪醇硫酸盐的合成方法，其特征在于所 述硫酸化反应的反应温度为110 150°C。
6、 按权利要求1所述脂肪醇硫酸盐的合成方法，其特征在于所 述硫酸化反应的反应时间为2 6小时。
7、 按权利要求1所述脂肪醇硫酸盐的合成方法，其特征在于所 述碱溶液是氢氧化钠的水溶液或氢氧化钾的水溶液。
8、 按权利要求1或7所述脂肪醇硫酸盐的合成方法，其特征在 于所述碱溶液的质量百分比浓度为10% 50%。
9、 按权利要求1所述脂肪醇硫酸盐的合成方法，其特征在于所 述脱除氨气时的真空度不低于0.090MPa。
全文摘要
一种脂肪醇硫酸盐的合成方法，属有机化学中硫酸盐型阴离子表面活性剂的合成技术领域，以脂肪醇为原料，其特征在于以氨基磺酸为硫酸化试剂，尿素为催化剂，在氮气保护下，脂肪醇与氨基磺酸在尿素催化作用下进行硫酸化反应，再用碱溶液中和，然后抽真空脱除反应生成的氨气，最后加水稀释，制得脂肪醇硫酸盐；脂肪醇与氨基磺酸的摩尔比为1∶1.0～2.0，脂肪醇与催化剂尿素的摩尔比为1∶0.2～1.0。本发明合理选用氨基磺酸为硫酸化试剂，尿素为催化剂，对脂肪醇进行硫酸化改性，合成脂肪醇硫酸盐，工艺简单、副反应少，反应条件温和，所采用设备简单，适合间歇式生产，设备投资少。
文档编号C07C305/04GK101235001SQ20071016479
公开日2008年8月6日 申请日期2007年12月21日 优先权日2007年12月21日
发明者孟照平, 李福强, 王伟松, 王新荣 申请人:王伟松