专利名称：一种碳五馏分萃取溶剂n,n-二甲基甲酰胺的再生方法
技术领域：
本发明涉及一种用于碳五馏分分离的萃取溶剂N， N-二甲基甲酰胺(以下 称DMF)的回收、再生、精制方法，更具体地说，本发明涉及一种碳五馏分分 离萃取溶剂N， N-二甲基甲酰胺萃取解析后不加水的再生方法。
背景技术：
C5馏分是乙烯生产装置的重要联产品，其中异戊二烯、环戊二烯和间戊二 烯等皆是有机化工和精细化工的重要原料。但是，C5馏分中各组分的沸点非常 相近，很难通过普通精馏方法直接进行分离。而根据C5各组分在DMF中相对 挥发度不同，利用萃取、解析、精馏方法，则能得到高纯度的异戊二烯、间戊 二烯、双环戊二烯。但因C5中含有较多的活泼二烯烃，在萃取精馏过程中容易 发生二聚，使得溶剂DMF中含有较多的聚合物与焦油。为更好的充分利用DMF, 需要对碳五萃取解析后的DMF进行再生。
现有的碳五萃取溶剂DMF再生系统主要包括溶剂再生釜和溶剂精制塔。首 先将待再生的溶剂在溶剂再生釜中减压蒸馏，除去焦质等重组分，气相物流进 入溶剂精制塔；溶剂精制塔在常压下操作，利用水作为共沸抽提剂，使水与双 环戊二烯形成共沸物，从而将双环戊二烯共沸蒸馏出去而与溶剂DMF分离。由 于在再生过程中有水的存在，而DMF遇水会发生水解生成甲酸，甲酸又促进溶 剂加速水解，造成溶剂损失并堵塞塔及管道，因此，现有的萃取溶剂回收再生 流程中存在着设备腐蚀严重、易产生黑渣、堵塞设备的问题。
发明内容
本发明为了解决现有的匿F再生过程中存在的腐蚀设备、易产生黑渣、堵 塞设备等问题，为了弥补现有技术的不足，提出了一种不加水的DMF再生方法。 本发明是通过如下技术方案实现的
来自碳五分离工艺解析塔的再生溶剂DMF进入脱轻塔，包含水及C5烃等 的轻组分从塔顶脱除，塔釜物料经冷却后进入溶剂精制塔，在一定温度压力下， 在塔顶得到纯度在99%以上的DMF，包含双环戊二烯、胶质、DMF等的重组 分从塔釜引出。溶剂精制塔釜液中含有大量的DMF，此股物料被送往溶剂回收 塔，回收其中的DMF再循环回精制塔，溶剂回收塔塔釜的胶质和双环戊二烯送 出界区。
其具体步骤为
(1) 脱轻将来自碳五分离流程中的解析塔釜的需要再生的萃取溶剂N， N—二甲基甲酰胺引入脱轻塔，经减压精馏，由塔顶得到含有环戊二烯、间戊二 烯和水的物流，由塔釜得到包含溶剂N， N—二甲基甲酰胺的物料；
(2) 精制将由脱轻塔塔釜得到的物料引入溶剂精制塔，经减压精馏，在
塔顶得到纯度为99%的DMF，由塔釜得到含有大量双环戊二烯、胶质和DMF 的物料；
(3) 溶剂回收来自精制塔釜的物料被送往溶剂回收塔，经减压精馏，物 料中的DMF与双环戊二烯、胶质分离，从塔顶采出，将塔顶得到的物料循环回 溶剂精制塔，塔釜液主要是双环戊二烯和胶质。
本发明所述胶质为高分子的聚合物和焦油。
本发明的方法中所述的解析塔是指在现有的碳五分离流程中，萃取精馏塔 后面的汽提塔；主要是用于将碳五馏分与溶剂分离的精馏塔。来自解析塔釜的 需再生的溶剂一般包括碳五烃如戊烷、戊烯、间戊二烯、环戊二烯等，DMF ，双环戊二烯，胶质，水等；
对于所述的脱轻塔、溶剂精制塔和溶剂回收塔的理论塔板数和回流比没有 特别的限定，本领域的人员可以根据实际情况选择合适的理论板数和操作条件。 通常的，理论板数越多，达到相同的分离目的，所需要的回流比越小，反之亦 然。
优选本发明的方法中的脱轻塔的操作压力为0.015 0.035MPa (绝)，温度 为90 120°C。
优选本发明的方法中的溶剂精制塔的操作压力为0.005 0.025MPa (绝)， 温度为80 110°C。
优选本发明的方法中的溶剂回收塔的操作压力为0.002 0.015MPa (绝)， 操作温度为65 95°C。
本发明的N， N-二甲基甲酰胺再生方法可以应用于现有碳五馏分分离流程 中，尤其适用于对再生溶剂中的双环戊二烯的含量没有要求的碳五馏分分离流 程中。由于在现有的两段萃取分离碳五馏分的流程中，再生的溶剂首先补充到 第二段萃取单元中，因此要求再生溶剂中的双环戊二烯的含量小于0.2%，否则 再生溶剂补充到循环溶剂中，会导致异戊二烯产品中的环戊二烯的含量大于 lppm。
本发明的溶剂再生方法也适用于中国专利ZL01136383.5和ZL02131463.2
所公开的一段萃取分离碳五馏分的分离方法中。
本发明提出的N， N-二甲基甲酰胺再生方法具有以下特点 (1) 利用减压精馏，将水、C5、双环戊二烯及胶质等从DMF中脱除， 再生过程中无需水的加入，大大避免了因DMF水解而带来的设 备腐蚀、易产生黑渣、堵塞设备等问题；(2) 水在脱轻塔中即从DMF中脱除，减少了再生过程中DMF发生水 解的可能性；
(3) 再生后的DMF从塔顶采出，DMF与胶质等重物质分离更彻底， 再生后的纯度更高。
pr于图i兑明
图1是本发明的碳五萃取解析后N， N-二甲基甲酰胺的再生方法的流程示 意图。
符号说明
1脱轻塔；2溶剂精制塔；3溶剂回收塔；4需再生溶剂；5脱轻塔塔顶物 料；6溶剂精制塔塔顶物料；7溶剂回收塔塔釜物料。
具体实施例方式
下面参考图l进一步解释本发明的方法，但本发明不局限于此。 来自解析塔塔釜的需再生溶剂先送入再生溶剂贮罐，然后用泵送入脱轻塔。 控制脱轻塔顶压力0.02MPa，塔顶温度99.5°C，回流比43。塔顶蒸出水及C5 等轻组分，塔釜液经冷却后送入溶剂精制塔。控制溶剂精制塔塔顶压力O.OlMPa (绝)，塔顶温度83.5°C，回流比1.6。溶剂精制塔顶蒸出纯度在99%以上的 DMF，送往萃取精馏塔循环利用，塔釜液为主要含双环戊二烯和胶质的DMF 物料，被送往溶剂回收塔。控制回收塔顶压力0.005MPa(绝)，塔顶温度67X:， 回流比2。溶剂回收塔塔顶蒸出的DMF循环回溶剂精制塔，塔釜为含双环戊二 烯和胶质的物料，送出界区。
来自解析塔釜需再生溶剂的组成为C5 0.48%， DMF 92.8%，双环戊二 烯3.5%，胶质3.22%，水300ppm。
权利要求
1、一种用于碳五馏分分离的萃取溶剂N，N-二甲基甲酰胺的再生方法，包括以下步骤(1)脱轻将来自碳五分离流程中的解析塔釜的需要再生的萃取溶剂N，N—二甲基甲酰胺引入脱轻塔，经减压精馏，由塔顶得到含有环戊二烯、间戊二烯和水的物流，由塔釜得到包含溶剂N，N—二甲基甲酰胺的物料；(2)溶剂精制将由脱轻塔塔釜得到的物料引入溶剂精制塔，经减压精馏，由塔顶得到纯度为99％的N，N—二甲基甲酰胺DMF，由塔釜得到含有双环戊二烯、胶质和DMF的物料；(3)溶剂回收将来自溶剂精制塔塔釜的物料送往溶剂回收塔，经减压精馏，物料中的DMF与双环戊二烯、胶质分离，从塔顶采出，将塔顶得到的物料循环回溶剂精制塔，从塔釜得到包括双环戊二烯和胶质的液相物料。
2、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述的脱轻塔的操作压力为0.015 0.035MPa (绝)，温度90 120。C。
3、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶剂精制塔的操作压力为 0.005 0.025MPa (绝)，温度为80 110。C。
4、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶剂回收塔的操作压力为0.002 0.015MPa (绝)，操作温度为65 95°C 。
5、 权利要求l一4之一所述的用于碳五馏分分离的萃取溶剂N， N-二甲基甲酰 胺的再生方法，在萃取精馏分离碳五馏分方法中的应用。
全文摘要
本发明提供了一种碳五馏分萃取溶剂N，N-二甲基甲酰胺的再生方法及其应用。该方法包括来自解析塔塔釜的再生溶剂DMF进入脱轻塔，将塔釜物料引入溶剂精制塔，在塔顶得到纯度在99％以上的DMF，包含双环戊二烯、胶质、DMF等的重组分从塔釜引出，此股物料被送往溶剂回收塔，回收其中的DMF再循环回溶剂精制塔，溶剂回收塔塔釜得到的含胶质和双环戊二烯的物流送出界区。本发明的方法在溶剂再生过程中无需水的加入，大大避免了因DMF水解而带来的设备腐蚀、易产生黑渣、堵塞设备等问题。
文档编号C07C231/00GK101434556SQ200710177389
公开日2009年5月20日 申请日期2007年11月16日 优先权日2007年11月16日
发明者刘智信, 李东风, 杜春鹏, 程建民, 良 过 申请人:中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院