专利名称：一种β-甲基萘的制备方法
一种P-甲基萘的制备方法技术领域 本发明涉及一种甲基萘的制备方法。
背景技术：
目前，生产P-甲基萘的方法都是以煤焦油中的粗甲基萘为原料，经过酸 洗得到p-甲基萘的含量在50%的甲基萘馏分再共沸精馏生产P-甲基萘。这种 方法带来的最大问题是初期酸洗后的溶液污染很大处理费用比较昂贵，而且生 产出来的P-甲基萘含量不高(P-甲基萘含量大于95%,吲哚含量在0.2~1%)， 要得到髙含量的P-甲基萘就必须再脱吲哚，以55 65%浓度的H2S04溶液， 按油酸比为1:1 4:1，进行酸洗；然后再以含有10 20%硫酸钠和3 10%氢 氧化钠的碱性硫酸钠溶液，按油碱比为1:1 4:1，进行碱洗，最后经蒸馏而获 得吲哚含量小于等于0.02%的白色结晶的P-甲基萘，该种方法得到的p-甲基 萘纯度虽然可达98%,但是成本髙，且酸洗碱洗后污染增加，使用55~65%的 硫酸溶液对工人的安全来说也是一个重要的危险源。发明内容本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术的不足提供一种P-甲基 萘的制备方法，该制备方法可获得纯度大于97%的p-甲基萘，且生产成本低、 环保无污染。为达到上述目的，本发明采用的技术方案是一种P-甲基萘的制备方法，以含P-甲基萘50 70%的石油级混合甲基萘为 原料，该制备方法包括以下步骤(1) 、所述的原料经过减压精馏提纯得到含P-甲基萘大于80%的P-甲基萘粗品；(2) 、由步骤(1)得到的p-甲基萘粗品经冷冻离心得到p-甲基萘产品。 步骤(1)中，减压精馏时，采用间歇式精馏塔，精馏塔的真空度为0.08 0.09MPa，塔底温度为190 205-C ,塔顶温度为160 190卩，在塔顶温度为170 175C时采集P-甲基萘馏分即得P-甲基萘粗品。步骤(2)中，将e -甲基萘粗品在5 10T下冷冻后，放入离心机中进行离心。由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点 以石油级混合甲基萘为原料，先后经过减压精馏和冷冻离心，即可得纯度 大于97X的P-甲基萘，石油级混合甲基萘相比煤焦油，几乎不含喹啉和吲哚， 因此无需复杂的脱喹啉和脱吲哚步骤，该制备方法简单、生产成本低，且由于 避免了酸性和碱洗，对环境污染小。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式
进行说明 按照本实施例的P-甲基萘的制备方法包括如下步骤(1) 、将含p-甲基萘60%左右的石油级混合甲基萘经过减压蒸馏制得粗 品P-甲基萘，其具体过程如下首先将加热釜和塔体用真空泵抽到600 640mmHg,并在整个生产过程中 保持这个真空度，然后往加热釜内进原料，利用导热油加热，控制导热油出口 温度在22t) 224^C,加热釜温度控制在195 205"C (最佳温度是197匸左右) 回流比控制在35 45(最佳状态是40),根据精馏塔填料的高度控制加热釜的 真空度， 一般是l米填料要4 6mmHg(最佳是4.5mmHg),即加热釜真空度 控制在510 540mmHg,塔顶温度为160 190"。采出按气相色谱组成切换 馏分，首先当塔顶温度为160 165X:釆出萘馏分(萘含量大于70%),当塔顶 温度到165'C时，控制回流比为45,采出萘和P-甲基萘的过渡馏分(p-甲基萘 含量45%左右)，这部分馏分可以回到原料中重新精馏，当塔顶温度为170" 时，采出P-甲基萘馏分(P-甲基萘含量大于65%小于88%),这一馏分再精馏 就可以得到P-甲基萘含量大于88%的P-甲基萘粗品(该P-甲基萘馏粗品中萘 含量小于1%)。(2) 、将p-甲基萘粗品在5 10C进行冷冻，冷冻后的p-甲基萘粗品放入 离心机中进行离心，以除去包含在其中的萘及其它杂质，得到含量大于97.3% 的P-甲基萘产品。
权利要求
1、一种β-甲基萘的制备方法，其特征在于以含β-甲基萘50～70％的石油级混合甲基萘为原料，该制备方法包括以下步骤(1)、所述的原料经减压精馏提纯得到β-甲基萘含量大于80％的β-甲基萘粗品；(2)、所述步骤(1)得到的β-甲基萘粗品经冷冻离心得到所述的β-甲基萘产品。
2、 根据权利要求l所述的一种P-甲基萘的制备方法，其特征在于在步骤(1) 中，进行减压精馏时，采用间歇式精馏塔，精馏塔的真空度为0.08 0.09MPa，塔底温度为190 205"C ,塔顶温度为160 190^ ，在塔顶温度为170 1751C时采集p-甲基萘馏分即得所述的P-甲基萘粗品。
3、 根据权利要求l所述的一种p-甲基萘的制备方法，其特征在于在步骤(2) 中，将P-甲基萘粗品在5 10r下冷冻后，放入离心机中进行离心。
全文摘要
本发明涉及一种β-甲基萘的制备方法，以含β-甲基萘50～70％的石油级混合甲基萘为原料，所述的原料进行减压精馏制得含β-甲基萘大于80％的β-甲基萘粗品；得到的β-甲基萘粗品经冷冻离心得到所述的β-甲基萘产品。该制备方法可获得纯度大于97％的β-甲基萘，且简单、生产成本低、环境污染小。
文档编号C07C15/00GK101250083SQ20081002005
公开日2008年8月27日 申请日期2008年3月21日 优先权日2008年3月21日
发明者庄伟荣, 庄寒锋, 钱晓华 申请人:苏州市荣丰高新化工有限公司